Die spektralphotometrische Bestimmung von Spuren Eisen und Gallium in hochreinem Aluminium

2. Analyse von Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirbschaft 311

die LTsung mit Wasser z~r Marke aufgefiillt. Nach 30 rain wird die Extinktion mit dem Photocolorimeter FEK-N57 mit einem griinen Filter gemessen und davon die Extinktion einer analogen LSsung ohne Reagens, aber mit 1 ml Acetyl- aceton]Ssung (1:9) abgezogen. Die Konzentrationsabh~ngigkeit der Extinktion ist fiir 2--14 ~g Be/50 ml streng linear. Der mittlere rel. Fehler ist < 3,8%, die Dauer einer Analyse 50--60 min. 1. Zavodsk. Lab. 82, 926 (1966) []~ussisch]. Inst. f. chem. Feintechnologie, Moskau

(UdSS~). 2. LUK'JANOV, V. F., A. M. LUKLN, E. M. KNJAZEVA U. I. D. K~INrHA: ~. Anal.

Chim. 18, 562 (1963); vgl. diese Z. 204, 191 (1964). L. S o ~ E ~

Bestimmung yon ppm-Mengen Magnesium in eisenhaltigen Zinklegierungen durch Atomabsorption. T. MI~A Ill. Zur Messung wird ein ,,Hitaehi-RA-l" Atomabsorp~ionsspektrophotometer benutzt. Als optimale Bedingungen werden angegeben: Fiir die Spannung der Magnesium-Itohlkathodenlampe 10 mA (hSchste Absorption), Abstand zwisehen Brennerspitze und LiehthShe 2,5 ram, Aeetylen- Luftgemisch im VerhEltnis 1,0:0,30 (]eweils kg/cme). Mit steigender Salz- und Essig- s~urekonzentration nimmt die Absorption ab. Bis zu 50 mg Zn/10 ml, 4000 ppm Sr, 2000 ppm P a l s Phosphat und 500 ppm A1 neben 10 ppm Mg stSren nicht. Das Magnesium wird zusammen mit Strontium als Phosphat ausgef~llt. 40 mg Strontium werden im ~berschuB zugegeben, wodurch die StSrung dutch Aluminium auf ein Mil~imum herabgesetzt wird. Zur Bestimmung werden die abzentrifugierten Nieder- schl~ge in S~ure gel6st. 1. Japan Analyst 14, 310--315 (1965) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.)

Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd., Central Res. Lab., Tokyo (Japan). K. H E ~ G

Die spektralphotometrlsche Bestimmung yon Spuren Eisen und ~allium in hoeh- reinem Aluminium bcschreiben G. PA~ISS~V, TS und P. B. IssoPouLos [1]. Die Chloridkomplexe der Metalle werden mit Ather aus 6 Iq salzsaurer LSsung extrahier~. Danach effolgt die Bes~immung von Fe mit Ammoniumthioeyanat und yon Ga mit Rhodamin B. -- Aus/i~hrung. 6 g der Al-Probe werden in 140 ml konz. HC1 gelTst. Nach Hinzuf~gen yon einigen Tropfen HNO3 wird zur Trockne eingedampft und der Rfickstand in 50 ml 6 N HC1 aufgenommen. Die LSsung wird in einen 100 ml- MeBkolben fibergefiihr~, erneut mit einigen Tropfen HNO a versetzt und mit 6 N HC1 aufgefiillt. Je 50 ml diescr LSsung werden in zwei Scheidetrichter A und B gegeben. Zu LSsung A werden 6 [~g Eisen und 6 ~zg Gallium hinzugeffigt. Daneben dampft man 70 ml konz. HC1 zur Troekne ein, nimmt den Rfickstand mit 50 ml 6 51 tiC1 auf und gibt diese LSsung in einen Scheidetriehter C. Jede der drei LSsungen wird sieben- real mit je 10 ml HCl-ges~tt. Ather extrahiert. Die vereinigten Extrakte werden eingedampft und die l~iickst~nde in MeBkolben mit 6 N HC1 auf 10 ml aufgefiillt. 5 ml jeder LSsung werden in 25 ml-MeiBkolben mit 5 ml 1,5 M NH~SCN-LSsung und 12,5 ml Aceton versetzt und bis zur Marke aufgeffillt. Dann wird bei 480 nm zu- nEchst LSsung A gegen LSsung C (d~) und darauf LSsung A gegen LSsung B (de) gemessen. Die Differenz (d 1 -- de) gibt den Eisengehalt an. -- Die restlichen 5 ml der LSsungen A, B und C werden in drei Scheidet-riehter gefiillt und mit je 0,4 ml 0,5~ l=~hodamin B-LSsung in 6 N tIC1, 0,1 ml 10~ w~Briger Hydroxyl- aminhydrochlorid-LTsung und 10 ml Benzol versetzt. Daim wird 1 rain geschiittelt und die Benzolsehieht abgetrennt. Die Messungen erfolgen bei 565 nm wie oben: LSsung A gegen LSsung C (d3) und LSsung A gegen LSsung B (d4). Die Differenz (d3--d4) gibt den Ga-Gehalt an. -- Berechnung fiir eine 6 g-Probe:

tzg Fe/25 ml ~g Ga/1O ml 1,5 -- ppm Fe; 1,5 _~ ppm Ga.

312 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Die Genauigkeit dieses Verfahrens betr~gt 0,1 ~g Fe und 0,4 ~g Ga bei Anwesen- her yon 2 ~g des betreffenden Elementes pro Gramm Meta]l. 1. Mikroehim. Aeta 1965, 28--33. Dept. Anal. Chem., Nat. Techn. Univ., Athen

(Griechenland). M. ME~GI~L

Eine radioehemisehe Schnellmethode zur Bestimmung yon Indium in Spalt- produkten haben D. Sx~ und D. L. Love [1] ausgearbeite~. Die mit Indium- und Zinntr~ger versetzte UranlSsung wird mit alkoholiseher Pyridinl5smlg gef~llt und filtriert. Bei einer ehemischen Ausbeute won rund 44~ far Indium ist der Dekonta- minationsfaktor far Zinn 2.103. Die anderen Spaltprodukte werden nur unvoll- st/~ndig entfernt. Naeh dem Abklingen des Indiumzerfalls in der filtrierten LSsung sind die Ziml-Toehternuklide angewachsen und kSrmen won allen anderen Spalt- produkten abgetrennt werden. Dureh Messung der Aktivit~t der ZinntSehter naeh einer bestimmten Zeit kam~ auf die zum Zeitpunkt der Zinnf~llung vorhandene Indiummenge zurfickgerechnet werden. F~llung und Filtration erfordern e~wa 10 sec ArbeRszeit. -- Die ausfiihrlich mitgeteilten Einzelheiten beziiglich der Apparatur, die far F~llung und Druckfiltration verwendet wird, und des radio- ehemisehen Trennvorganges mSgen der Originalarbeit entnommen werden. 1. Anal. Chim. Aeta 85, 154--161 (1966). US Naval Radiolog. Defense Lab., San

Francisco, Calif. (USA). L.J . OTTENDORFE"~

~)ber das Aureiehern und die Trennung e~iger Verunreinigungen yon Gallium beriehten O. I~vG, V. SCnWEDOW, A. BEr~OMO und S. SERGI [1]. Verff. untersueh- ten die TrennungsmSglichkeiten won Ga-Cu-Fe-Zn-Gemisehen mit Hilfe yon Ionen- austausehern. Da mehrere dieser Ionen mit Chlorid negative Komplexe bilden, sind Anionenaustauseher giinstiger, weil an diesen die Komplexe selektiv adsorbiert werden. Es wurden Versuche mR Dowex 2X8 und 50X8, Lewatit S-100, Wofatit L- 150, Kationit KU-2, Amberlite IR-120, IRA-410 und IR 4--13, sowie mit Varion AD durchgefiihrt, yon denen das letztere die besten Ergebnisse erbraehte (Trennung noeh mit 0,01 mg-Mengen mSglieh). Von den Kationenaustausehern schien Dowex 50X8 am gfinstigsten. Die Ionen wurden aus 8 N Salzs~ure adsorbiert und nach dem in der Tabelle angegebenen Verfahren eluiert. Es wurden SKulen mit 20 cm L~nge und 1,538 em 2 Querschnitt verwendet; die HarzkorngrSl]e betrug ca. 50 mesh. Das Verfahren kann zur Bestimmung yon Verunreinigungen in 99,9--99,999~ Gallium angewendet werden. 1. Atti Soe. Pelorit. 11, 289--300 (1965). Forsehungsinstitut far Niehteisenmetalle

Budapest, Lensowiet Teehnol. Inst. Leningrad, Inst. Chim. Generale, Univ. Messina (Italien). It. BI.A~A

Colorimetrisehe Spurenanalyse yon Indium. I. Die Bestimmnng tier Verunreini- gungen naeh extraktiver Abtrennung des In in Form eines Bromidkomplexes. K. ICtsIm~A [1] besehreibt eingehend einen analytisehen Trennvorgang mit eolori- metrischen EndbestimmLmgen zur Ermittlung der Spurenverunreinigungen (10 -5 bis 10-6~ yon Hg, Cu, Bi, Pb, Zn, Cd, Ni, Co, Ca, Mg) im Indinm-Metall hoehreinen Grades. Die ttauptkomponente der zu analysierenden Probe (In) wird nach deren AuflSstmg in 5 N Bromwasserstoffs~ure (unter Zusatz yon 1--2 Tr. Wasserstoff- peroxid) aus dem sauren ~edium durch Extraktion mit Isopropyl~ther [2] ent- fernt. Erg~inzend konnte dabei festgestellt werden, dal3 unter den herangezogenen Extraktionsbedingungen [2] auch kein Cu in die organisehe Phase fibergeht, Die naeh der Extraktion zuriiekgebliebene w~$rige Phase, die die erw~hnten Verunreini- gungen enthalt, wird auf ein kleines Volumen eingedampft, mR etwas konz. Perchlor- sgure versetzt und naeh Eindampfen bis zur Nebelbfldung abschliel~end mit Wasser