Die spektrographische Bestimmung von Beimengungen an Nichteisenmetallen im Rohmaterial der...

1964 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. t tandels u. d. Landwlr~schaft 159

auf 10 ml und miGt die Absorption in 1 cm-Kiivetten bei 580 nm gegen eine Blind- 10sung. Der Zinngehalt wird einer analog erstellten Eiehkurve entnommen. -- b) Zinn in Kup/er-, Blei- und Zinklegierungen. 2--5 g Legierung werden in 20 ml Salpetersaure (1+1) unter I~ochen gel5st. ])ann fiigt man 5 ml 5~ Mangan(II)- sulfatlOsung zu und verdiinnt mit Wasser ~uf etwa 200 ml. Durch Zugabe yon 3 ml 3~ KaliumpermanganatlOsung wird unter Kochen wahrend einiger Minuten das Mangandioxid zusammen mit dem Zinn gefallt, der gebildete NiederseMag abfiltriert, einige Male mit heii3em Wasser gewaschen und in das Fallungsbeeher- glas riickiiberffihz% Man 10st den iNiederschlag mit 10 ml S~lpetersaure (l + 1), der einige Tropfen Perhydrol zugesetzt sind, vom Tilter und wascht mit heii~em Wasser nach. l~ach Vertreiben des Wasserstoffperoxids durch Koehen wird mit warmem W~sser auf 100 ml verdiinnt und die Mangandioxidfallung wiederholt, ebenso der ansehliel~ende L5sevorgang. Die erhaltene LOsung wird mit 5 ml konz. Sehwefelsaure his zum Rauchen eingeengt, dann ]al~t man abkfihlen und ver- diinnt auf 100 ml mit 1 n Salzsaure. Ein 10 ml-Anteil wird wie bei a) beschrieben weiterbehandelt. - - Bei Zinklegierungen ist die zweite Mangandioxidfallung nieht n5tig.

1 Sci. Rep. l%es. Inst. TOhoku Univ., Ser. A, 13,426--432 (1961). Res. Inst. Iron, Steel Other Metals. (Japan). 1~. HO~Gsc~II])-G~osslcH

Die spektrographische Bestimmung yon Beimengungen an Niehteisen- metallen im Rohmaterial der Fabrikation yon Ferrolegierungen und zunderfesten Legierungen beschreiben E . P . BAsovA, N . I . ZonovA, A .B . SA~.vI5 und S .B. Su~r~A 1. -- Aus/iihrung liar .Rohaluminium. 0,5 g des zu analysierenden Alu- mflliums in Fulverform sehfittet man 15 sec lang in einen horizontal brennenden Weehselstrombogen (16A, Elektrodenabstand 10 ram) einer Standardapparatur AVI~. Die Spektren werden mittels eines mittleren Quarzspektrographen registriert. Die Standards sollen dieselbe KorngrOBe wie die Proben haben. Die Analyse wird nach der 3-Standardmethode ausgefiihrt. Analytische Linien: Pb 2833,07 oder 2614,18; Zn 2138,56 oder 3302,59; Sn 2863,33; Bi 3067,72; Cd 2265,02; As 2349,84; Sb 2598,06. -- Aus/iihrung/iir Salpeter. Die Analyse wird durch Verbrennen aus dem Krater im 15 A-Wechselstrombogen ausgefiihrt. Nur Zink wird durch Funken- anregung (C = 0,01 #F, L ~ 0,05 mH) bestimmt. An~lytisehe Linien dieselben wie oben, nur ftir Sn 2839,99 und Zn 3345,02. - - Aus/iihrung ]iir Chromoxid. Die Analyse wird wie fiir Ferrolegierungen und Chrom beschrieben 2 ausgeffihrt. Ana- lytische Linie fiir Sn ist bier 2429,50.

Zavodskaja Laborat. 28, 1075--1076 (1962) [l~ussisch]. Uraler Wiss.-Forsch. Inst. Eisenmetalle (UdSSR). -- 2 SVBI~A, S. B., A. B. SA]~vI5 u. E. P. BAsovA: Zavodskaja Laborat. 26, 1364 (1960); vgl. diese Z. 184, 306 (1961).

J . IVIALI~-OWSKI

Eine Schnellbestimmung yon Chrom in Ferrochrom und Chromlegierungen mit I-Iilfe der differentiellen spektrophotometrisehen Methode besehreibt K. It~ao- XAWA 1 in Analogie znr ~hnlichen Kupferbestimmung 2. -- Arbeitsweise. Eine Probe, die weniger als 0,4 g Cr enthMt und 0,4 g 99,9~ Cr werden nebeneinander gleichzeitig mit 20 ml Salzs~ure (1 + 1 ) unter Erw~irmen gel5st. Um eine voll- st~ndige LOsung zu erreichen, ftigt man 10 ml konz. Salpetersi~ure und falls nOtig einige Tropfen Flui~s~ure zu. iNach dem Abkfihlen iiberfiihrt man die L5sungen in 100 ml-Mel~kolben und fiillt zur Marke mit ~r auf. Je ein 10 ml-Antei] wird in 100 ml-Bechergl~sern, die bei 30 ml mit einer Marke versehen sind, mit 35--40 ml konz. 1)erchlorsiiure versetzt, d~nn dampft man bei 200--250~ bis zum l%auehen ein und las t naeh Bedecken des Becherglases mit einem Uhrglas bei dieser Tempera~ur stehen, bis die L6sung auf 30 ml eingeengt ist. Bei hOheren