Die Trennung einiger Platinmetalle durch Extraktion mit Triisobutylamin (I)

Berieht: Analyse anorga,niseher Stoffe 79

die komplexbildenden Anionen wandern auf dem Papier aufeinander zu, und wenn sie sich treffen, reagieren sie miteinander. Das Ergebnis ist die Festlegung eines ann/ihernd best/indigen Zustands, bei dem ein pH-pL-Gradient 1/ings des Papier- streifens existiert. In Abh/ingigkeit yon der Konzentration des frcien Liganden L-s wird das Element M in diesem Gradientcn als Kation }/2+ (Anodenseite) oder als Komplexanion (Kathodenseite) vorliegen. Dicsen Verh/iltnissen entsprechcnd. wandern die Ionen innerhalb des angewandten elektrischen Feldes aufeinander zu, Offensichtlieh gibt es einen kritischen pK-pL-Wert, bei dem die Nettobewegung null ist. Dieser Wert wird an einer ganz speziellen S~elle auf dem Streifen gefunden und heiBt Focus xi. Dieser ist vor allem eine Funktion der Stabilit~tskonstanten des Komplexes ML~- 's ~. Die Versuchsergebnisse lassen erkennen, daI] die Trennung Mn/Na und sogar Fe/Co/Mn/Na durch diese Methode bei Verwendung yon NTE oder ADTA m6glich ist. [1] Anal. Chim. Acta 31, 159--165 (1964). Lab. anal. Chem., Univ. Gent (Belgien).

G. K i g c m t t ~ L Die gewiehtsanalytiisehe Bestimmung yon Nickel unter Anwendung von l-Dithio- carbonsiiure~ des Antipyrins, des 3-Antipyrins oder Isoautipyrins beschreiben B. JA~-rK, B. SAwmxi und R. ZrMo~ [1]. Die obengenarmten S/iuren bilden mit Nickelionen in neutralen oder schwach sauren L6sungen violette Niederschl/ige der Zusammensetzung C24H2202NaS4Ni, welche in Wasser, verdfinnten Laugen und Kohlenstofftetrachlorid sehwer, leichter in Methanol, Athanol, Amylalkohol und sehr gut in Pyridin 15slich sind. )As F/illungsmittel wird eine 0,1 m L6sung einer clef obengenannten S~uren in 0,5~ Natronlauge benutzt. Die F/illung wird nahe der Siedetemperatur ausgeffihrt. Der NiederseMag wird durch ein G-4 Filter filtriert und bei 130 ~ C getrocknet. Der Nickelnachweis gelingt bei GehMten fiber 0,15 ~zg/m]. Die Bestimmung ist mSglich zwisehen 3 und 30 mg Ni. [1] Chem. Analit. (Warsaw) 10, 121--123 (1965) [Polnisch]. Lehrst. anorg, anal. Chemie, Med. Akademie, Krak6w (Polen). J. Mx~I~OWS~r

Eine thermogravimetrische und infrarot-absorptiometrische Studie iiber Nickelhexammine ffihrt M. VrLTANGn [1] durch. Die Arbeit enthElt die Vorschrift zur Herstellung der Verbindungen. In einer Abbildung sind die TG- und die DTG- Kurven angegeben. Der Stabilit~t bzw. Zersetzung bei normaler Temperatur gilt ein weiteres Kapitel. Die IR-Absorption wird zwischen 200 und 3500 cm -1 beobachtet. ]~ber die Reinheit der Stoffe gibt besonders die Schwiugung bei 216 cm -1 Auskunft.

[1] Mlkrochim. Acta (Wien) 1965, 609--620. Lab. Reeherches Mieroanalytiques, Ecole Nationale Superieure de Chimie, Paris (Frankreich). H. KURTEIqACKER

Die Trennung einiger Flatinmetalle dutch Extraktion mit Triisobutylamin (I) haben V. F. BORBAT, e. I. BOBI~OV und E. F. KOU~A [lJ untersucht und gefunden, dab Platin, Palladium und Iridium bei genfigend niedrigem S/iuregehalt der Wasser- phase leieht durch ~ine (I)-L6sung in Chloroform extrahiert werden, Rhodium dagegen 1/iBt sich bei[ keiner SMzs/iurekonzentration extrahieren. Auch etwa in der LSsung vorhandene Fe3+-, Cu e+- und Ni2+-Ionen werden kaum extrah/ert; etwaige Spuren kann man aus der org~nisehen Phase durch Waschen mit 0,1 n Salzs/iure entfernen. )As Extrahent diente eine (I)-Itydrochloridl6sung in Chloroform (86 reVal/ 1). Das Verfahren wurde zur Trennung des Platins von Rhodium verwendet. Zur vollst/indigen Trcnnung genfigt eine 3malige Extraktion mit einer 2~ (I)- L6sung in Chloroform aus wi~Briger 0,3 n SalzsEure. [1] ~. Anal. Chim. 20, 192--195 (1965) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Zavenjagin Bergbau-metallurg. Kombinat, Norilsk (UdSS]~). J. ~ALINOWS~Z