Ein genaues photometrisches Bestimmungsverfahren für Rutin

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 235

Ein Verfabren zur papierchromatographischen Trennung und halbquantita- tiven Bestimmung der Meerzwiebelglykoside in tier albanisehen Meerzwiebel haben O. T~LUPILOVJ~-KlCEST~OV~ und F. S~TAV:~ 1 ausgearbeitet. Es wird auf dem mit Wasser impri~gnierten Papier unter Anwendung von n-Butanol-Toluol (1 : 1 oder 1:4) als LSsungsmittel gearbeitet. Auf diese Weise kSnnen Scillaren A, Scillirosid und Proscillaridin getrennt werden. Die F]ecken werden mit einer 20 % igen LSsung yon Antimontrichlorid in wasserfreiem Chloroform sichtbar gemaeht. Bei der Auwendung der genannten mobilen Phase im Verhi~ltnisse 1:1 sind die R~-Werte fiir Scillirosid, Scillaren A und Proscillaridin 0,86; 0,90 bzw. 0,98. Beim Verh~ltnis 1:4 ist die Entfernung des Scillirosids yore Seillaren grSl3er, das Pros- scillaridin deekt sieh dabei aber mit dem Scillaren. Weitere Untersuehungen zeigen, dab die rosarote und die rote Variet~t der albanischen Meerzwiebel praktisch die- selbe Menge yon Sci]lirosid enthalten, sowie da~ d ie a]banisehen und a]gerisehen Sorten der Meerzwiebel praktiseh denselben Gehalt an Herzglykosiden aufweisen.

1 Ceskoslov. Farmaeie 6, 207--209 (1957) [Tsehechisch]. (Mit russ., dtsch, u. engl. Zus.fass.) Univ. Olmiitz (CSR). Z. STEJS~L

Ein genaues photometrisches Bestimmungsverfaln'en Iiir Rutin griindet J . KUCHARSK~ 1 auf die Messung der intensiven orangegelben Farbe, die Rutin mit Chrom(II)-chlorid in 40%iger w~Briger Pyridinl6sung gibt. Die "Farbe ist wenigstens 2 Std bestgndig; das Beersehe Gesetz ist zum mindesten im Konzentra- tionsbereich 0,5--1,5 mg Rutin/31 ml effiillt. Das Absorptionsmaximum liegt bei 460 m#. Die Zersetzungsprodukte des Rut in stSren die Bestimmung nieht, aueh Theophyllin, Ascorbins~ure sowie Phenobarbital wirken nieht stSrend. - - 0,1 n Chrom(II)-chloridl6sung. 14,7 g Kaliumdiehromat werden in einer kleinen Menge Wasser gelSst und mit 25~o iger Salzs~ure so ]ange gekoeht, bis die LSsung griin ist und die Chlorentwiekelung endet. Dann wird die LSsung, die etwa 2- -3% HC1 ent- h~lt, mit 50 ml Hg und 50 g Zn so lange gesehiittelt, bis die grtine Farbe ins Blaue tibergeht. Die LSsung wird so eingestellt, dal~ sie nach dem Verdiinnen mit Wasser anf 1000 ml 1% HC1 enthglt. Sie wird unter einem inerten Gase aufbewahrt. Auf dem Boden soll etwas Zn-Amalgam bleiben. - - Bestimmung in pharmazeutischen Zubereitungen. Man fiillt die etwa 20 mg Rutin entspreehende Menge yon Tabletten, Drag~es oder InjektionslSsung mit 40%igem wgBrigem Pyridin im 100 ml-Mel~- kolben zur Marke auf und mischt gut dureh. (Bei Drag~es ist die stark gef~rbte ttiille vor der ]~estimmung sorgf~ltig vom Kern zu entfernen.) 5 ml der notfa]ls ftltrierten LSsung werden mit 25 m140% igem Pyridin und nach dem Durehmischen mit 1 ml 0,1 n Chrom(II)-chloridlSsung versetzt. Die Extinktion der gef&rbten LSsung wird in der 0,5 cm-Kiivette bei 460 m# gemessen. Die Eiehkurve wird unter den gleichen Be- dingungen mit Standardrutin (0,5--1,5 rag) aufgestellt. Die Bestimmungsgenauig- keit betr~gt etwa • 1--2%.

~eskoslov. Tarmac. 6, 91--93 (1957) [Tscheehiseh]. (Mit dtseh., engl. u. russ. Zus.fass.) Pharmaz. Kontrollinst. Prag (~SR). Z. STEZSKAL

Alkaloide. A. HXVSSLE~ 1 empfieMt die colorimetrische Mikrobestimmung von Alkaloiden und alkaloidiihnlichen Arzneisto/]en mittels Tropiiolin 00. - - Aus/i~hrung. Man versetzt 1--100 ml der zu analysierenden w~Brigen AlkaloidlSsung in einem Schtitteltrichter mit dem gleiehen Volumen AcetatpufferlSsung yon p~ 4,6, gibt 3 ml ges~ttigte w~Brige Trop~olin 00-LSsung zu und schiittelt den AnSatz 4mal mit je 5 ml reinstem, m5glichst frisch destilliertem Chloroform aus. Die Chloroform- ausziige samme]t man unter Vermeidung yon Wasserspuren in einem 25 ml-MeB- kSlbehen, fiigt 2 ml (falls eine geringe Triibung auftreten so]lte, 4 ml) einer Mischung