Eine einfache Apparatur zur Papierelektrophorese mit hohen Spannungen

136 Bericht: Allgemeine analytisohe Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 183

sich, dal~ SeS2 his 210 ~ C, TeS2 und TeSs bis 180 ~ C, Au2S a bis 220 ~ C, PbS bis 110 ~ C, Bi~S 8 bis 160 ~ C and Ag2S bis 570 ~ C erhitzt werden darfen. Die Verbindun- gen PtS2" 5tI20, PtSz. 3H20, Ru2S 3. 2H20, PdS .2H20 and CdS eignen sich naeh diesen Untersuchungen nicht far quantitative Bestimmungen. Beim In2S 8 tritt ztmiiehst ein Gewlchtsverlust yon 3o/0 beim Erhitzen bis 100~ ein; das Gewicht bleibt dann aber konstant bis 340 ~ C.

Anal. ehim. Act~ (Amsterdam) 22, 553--557 (1960). Chem. Labs., Univ. Allahabad (Y_ndien). -- ~ T ~ I ~ I , I. K., u. S. 51. TA~DO~: Anal chim. Acta 22, 34 (1960); vgl. diese Z. 178, 296 (1961). KL~vs B~o~SE~r

Die Extrahierbarkeit einer Anzahl yon Metallchelaten yon 1-(2-Pyridylazo)-2- naphthol (PAN) untersueht S. S~ATAL Bei der experimentellen Durehfiihrtmg wird die LSsung von 1 #g des Metalls mit 5 ml der geeigneten PufferlOsung versetzt und auf 20 ml verdfinnt. Dann werden 2 ml 0,1~ PAN-LSsung hinzugegeben. Nach einigen ~inuten wird mit genau 10 ml des organisehen LSsungsmittels 1--2 rain geschfittelt nnd naeh dem Zentrifugieren die Extinktion gemessen. Die Versuehe zeigen, das PAN ffir die eolorimetrisehe Bestimmung yon MnH, 2Vi, Cd, HgH, Zn, Ga, In und Fe ~;It geeignet ist. N~here Angaben sind aus der Tabelle zu entnehmen.

Tabelle

Extrahierbar mR ~etaI1

Ni Cd Hgn Zn Ga In ~e[I I

CCI4

++ §

§

C6He CHC13 Xther

+ §

+

Isoamyi- alkohol

~olarer Extinkt- koeffiz.

58500 50900 49000 35300 28700 21500 19600 16000

Welten- ls (nm)

560 575 560 560 560 560 560 775

geeign. p~-Wert

9--11 6--9 9--10

6,5 6--9

3,7--5 5,5--6,8

4--7 1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 28, 367--369 (1960). Government Indust. Res.

Inst., Nagoya (Japan). G. D~u~

Selmellbest|mmung des Kristallwassergehaltes in Magnesiumperehlorat- troekenmittel. Nach einem ~berbliek fiber Darstellung und Eigensehaften yon ~agnesinmperehlorat beschreibt G.F. S~rr~ ~ eine einfaehe kalorimetrisehe Methode zur Bestimmung des Wassergehaltes yon Magnesinmperehlorat. Eine 20 g-Probe wird in einem oben offenen Zylinder aus Filterpapier (44• 70 ram) eingewogen und in einem Dewar-Gefi~l~ in 75 ml Wasser gel~st. Aus der Temperatur- erh~hung liigt sieh der Wassergehalt ermittein. Die erforderliehe Eiehgerade wird aus den Werten ermittelt, die dureh gleiehes Behandeln "con Eiehproben, die in: Vakuumtroekensehrank bei 0,25 Torr und bis zu 225~ steigender Temperatur getroeknet waren, erhalten werden.

1 Talanta (London) 5, 189--192 (1960). Noyes Chem. Labs., Univ. Illinois, Urbana, Ill. (USA). L . J . O T ~ n o ~ E R

Eine einfaehe Apparatur zur Papierelektrophorese mit hohen Spannungen wird yon H. HOP~REK, W. PAWLITSCHEK und ~:I. V~OLFFGAIffG 1 angegeben, Der auf elner 1 em starken Glasplatte (20 • 20 era) aufiiegende und mit Pufferl6sm~g

1961 2, Analyse yon MateriMien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 137

durchtrgnkte Papierstreifen wird dnrch direkte Auflage eines Eiswassertroges mit Gummimembran-Boden gekiihlt, so da$ die Trennung yon 8 Aminosguren (in (Essigs~ure-Ameisens/~ure-PufferlSsung, p~r2, 150rain Elektrolyse) oder eines Asparagins~iure-Glutaminstiure-Gemisches (Essigs/iure-Triiithylamin-PufferlSsung, pit 3,5, 30 rain) mit 1000 V (entsprechen 2,5--3 Milliamp.) gut gelingt. Die Brauch- barkeit der einfachen Apparatur wird auch an der Untersuehung eines mit Raygras- mosaik-Virus in/izierten Gerstenblatt-Pre[3sa]tes (F&rbung mit Tintensehwarz B 2247) bewiesen.

i Pharmazie 15, 308--309 (1960). Inst. f. Phytopathologie, Asehersleben. K. Cl~vsx

IV. Spezielle analytische Methoden

2. A n a l y s e y o n M a t e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , d e s H a n d e l s u n d d e r L a n d w i r t s e h a f t

Spuren yon Isopropanol und Wasser in Aeeton lassen sieh nach Versuehen yon M. DES~O:ZXR 1 mittels des Infrarotspektrums in unpolaren LSsungsmitteln naeh- weisen. Die benutzten LSsungsmittel sind Tetraehlorkohlenstoff und Schwefelkohlen- stoff. Es wurden folgende Spektren aufgenommen: Reines LSsungsmittel, 2~ Aceton, 0,01~ aus 2~176 Isopropanol. Die charakteristisehen Banden in Tetrachlorkohlenstoff waren: 3710 und 3620 em - i flit Wasser, 3630, 3510 und 3360 cm -~ fiir den Alkohol. Die Banden yon 3620 und 3510 cm -~ weisen auf Wasser und Aceton hin. Alkohol und Aeeton zeigen in ~isehung die Bande 3630 em -x des Alkohols. In Schwefel- kohlenstoff wurden folgende Banden registriert: 1160 und 1135 cm - i entsprechen der Schwingung C-OH des sekundiren Alkohols und die Bande 950 era - i der Gruppe -CH-(CH3) v Andere ermit~elte Banden beruhen wahrscheinlieh auf Ver- unreinigungen. In den Misehungen yon 0,01% Isopropanol und 2~ Aceton in Schwefelkohlenstoff sind die Banden 1160 und 1135 cm -1 kaum erkennbar. Die Bande 950 cm - i entsprieht einer Konzentration von 5.10-Sg Alkohol in 1 g Aeeton.

Bull. See. chim. France 1960, 1754--1756. Serv. Isotopes Stables, D6p. Phys.- ehim., Centre ]~tudes Nucl., Saclay, S. et O. (Frankreieh). B. Ross~iw~

Fiir die gaschromatographische Trennung und Analyse der Gemische yon Butanolen und Butanalen~ die bei der Oxonierung des Propylens anfallen, haben M. SIICGT.IAI~, J. BRIUi und A. BOBXK 1 das Di/~thylenglykoldibenzoat als geeignet- ste stationire Phase gefunden. Alle in den erw~hnten Gemisehen vorhandenen Komponenten (i-Butana], n-Butanal, see-Butanol, i-Butanol und n-Butanol) erscheinen an dieser Phase in Form sehaffer, gut voneinander getrennter Banden bei einer Analysendauer yon etwa 30 mill. Alldere ebenfa]ls gepriifte stationare Phasen (Dinonylphthalat, Diglycerin, Poly~thylenglykol, Methoxypolyithylen- glykol, Polypropylenglykol, Paraffinwaehs, Trito]ylphosphat, Tributylphtha]at) ergaben unvollkommene Trennungen. -- Die eigentliehe Analyse wird an einer Saule [Lange 3m, Innendurehmesser 0,6 era; Ffillung: 16,6 Gew.-% Di- athylenglykoldibenzoat auf 0,2:-0,4mm-Kieselgur (,Sv~tlofiltr"); Tr~gergas: 32 ml Stickstoff/min; Saulentemperatur 100 ~ C] auf die fibliche Art vorgenommen (W~rmeleitfahigkeitsdedektor mit Pt-Spirale; Einbringung der zu analysierenden Probe in gewogener Glasampulle, die mit einer elektromagnetisehen Anordnung