Eine Methode zur Bestimmung von Uran und Thorium im Mikrogrammund Submikrogramm-Bereich

1964 Bericht : Analyse anorganischer Stoffe 283

thermostaten getrocknet, aus der Kolone in einen Tiegel fibergeffihrt, mit 20 nag CuO und 0,05 ml 0,1~ AmmoniumwolframatlSsung (Innerer Standard) ver- setzt und getroel~et. Nachher wird der Tiegelinhalt vorsichtig in einem Muffelofen bis zum Verbrennen des I-I~rzes erhitzt und nach sorgf~Itigem Misehen in einem elektrisehen Kohlenofen bei 1300--1500~ bis zum Entstehen eines Kornes gebak- ken. ])as Spektrum des Kornes wird 2 rain lang zwischen zwei Kupferelektroden aufgenommen. ])ie Analyse wird nach dem Standardzugabenverfahren ausgefiihrt. Analy~ische Linien: U II 4472,34/W 1I 4484,189. Spektrograph ISP-51 mit Auto- kollimationskammer UF-85, Anregung im Wechselstrombogen (6,5 A, 220 V) eines PS-39 Generators. Bis zu einem Verh~ltnis U: Zr = 1:250 ist die Genauigkeit der 5{ethode 8-- 10~ .

~. anal Chim. 17, 963--965 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) ~danov Staats-Univ. Leningrad (UdSSI~). J. M~L~NOWSK~

Eine Methode zur Bes t immung yon Uran und Thorium im Mikrogramm- und Submikrogramm-Bereich dutch Neutronena~tivierung~analyse wird yon J. W. MORGAN und J. F. LOVEnI~:G 1 angegeben. Wegen ihrer gfinstigen Halbwertszeit und guten I~aehweisempfindliehkeit wurden die aus Th und U durch n, y-Reaktion and anschlieBenden fi--Zerfall gebildeten Radionuklide ~ssPa (Halbwertszeit 27,0 Tage) und 239I~p (Halbwertszeit 2,36 Tage) zur ~[essung gebracht; ihre Isolierung erfolgt durch ein Ionenaustauschverfahren. -- Arbeitsweise. Die gepulverte Probe (0,1 bis .0,2 g) wird in Quarzampullen eingeschmolzen und 1--2 Wochen lang im Kern- reaktor bestr~hlt. Der Inhalt tier Ampullen wir4 naeh einer Abkiihlzeit yon 24 Std in einen Zirkontiege] gegeben, mit 1 ml frischgereinigter 2STNp-TracerlSsung (100 a- Imp/rain) und 1 mI 2sIpa-TracerlSsung (ebenfalls 100 g-Imp/rain) versetzt, getrock- net und mit Na202 aufgeschlossen. Die erkaltete Schmelze wird mit Wasser und wenig Salzs~ure ausgelaugt, die iiberstehende LSsung wird abzentrifugiert und verworfen. Nach Aufnehmen des Riickstandes in verd. Salzs~ure entfernt man die Kiesels~ure durch Abrauehen mit FluBss 15st den Rfickstand wieder in Salz- ss und f~llt die sehweriSslichen Hydroxide mit Natronlauge aus. Nach Behandein des I~iederschlages mit HydroxylaminhydrochloridlSsung wird dieser auf eine Salz- s~urekonzentratiou yon 8 n gebracht und fiber eine S~ule des Anionenaustauschers Deaeidite :FF (SRA 71, 100--200 mesh, mit 8 n Salzs~m'e vorbehandelt) gegeben. u S~ule wird Np mit 5,9 n Salzs~ure, Pa mit 3,8 n Salzs~ure eluiert. Zur weiteren Reinigung wird die Np-F~uktion einer LaFs-MitfMlung unterworfen; anschlieBend wird mit KMnO 4 zum l~p(VI) oxydiert, dieses mit 1Yiethylisobutyl- keton extrahiert und mit einer aus FeH~ Hydroxylamin und Salzs~ure bestehenden ReduktionslSsung wieder zurfiekgeschiittelt, iNach Wiederholung von F~llung und Extraktion wird I~p mit Thenoyl~rifiuoraceton in Xylol extrahiert; die organische Phase wird zur Messung vorsichtig auf einem Z~hlseh~lchen eingetrocknet. -- Die Pa..Fralction des Ionenaustauschers wird mit SnC12 reduziert und mi~ Di-iso- butylcarbinol extrahier~. Nach Rfickextraktion des Pa mit 1 n Schwefels~ure wircI diese wieder mit Methylisobutylketon durchgeschiittelt und mit Salzs~ure reextra- hiert; aus der w~13rigen Phase wird schlieBlich das Pa mit Thenoyltrifluoraceton in Xylol extrahiert und die organische Phase auf einem Z~hlsch~lchen eingetroeknet. Die Messung der fl-_~ktivit~ten erfolgt mit einem Endfensterzahlrohr, die der cr in einem 2 z-Proportionalz~Mer. -- Wegen Einzelheiten des Trennungs- ganges und der 1VIessungen muB auf das sehr detaillierb gehaltene Original verwiesen werden.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 28, 405--417 (1963). Dep. Geophysics, Inst. Advanced Studies, Australian Nat. Univ. Caaberra, A.C.T. (Australien).

K. H. N~E~