Eine Schnellbestimmung von Selenit

Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 437

gestattet die Erkennung aller Sehwefelverbindungen, die mit NeOs in Sulfate iiber- gefiihrt werden. Mit Sicherheit kSnnen noeh 4 #g Schwefel naehgewiesen werden.

Chem. Teehn. 9, 719--720 (1957). Techn. Hochsch. f. Chem., Leuna-Merseburg. H. HARTKAMP

Eine Sehnellbestimmung yon Selenit ist nach Versuchen yon F. SOLYMOSI 1

mit Hexacyanoferrat(III)-maltlSsung in Anwesenheit yon Osmiumtetroxyd als Katalysator mSglich 2. Die Alkalitat der 30--150 mg Selenit enthaltenden LSsung wird mit Natronlauge auf 3,5--5 n eingestellt, die LSsung wird auf 55--65~ erwgrmt und naeh Zugabe yon 3 Tropfen 0,01 n 0smiumtetroxydlSsung mit 0,1 n Hexacyanoferrat(III)-lSsung titriert. Die Alkalit~t daft am Ende der Titration niehb unter 2,5 n, die Temperatur nicht unter 40 ~ C sinken. Wird Kalilauge verwendet, geniigt eine Alkalit~t yon 2--3 n. Der Endpunkt wh'd am einfachsten mit der Dead s~op-Methode oder potentiometrisch erfal~t. Es stSren Ionen, welche dutch t texacyanoferrat(III) ebenfalls oxydiert werden, ferner Ammoniak, Tellurit und Tellurat. Die Genauigkeit erreieht 0,15--0,2~ . Die Titration ist einfacher und rascher auszufiihren als die jodometrisehe oder permangana~ometrisehe Bestim- mung.

1 Magyar K~miai Foly6irat 63, 313--316 (1957) [Ungariseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Univ. Szeged (Ungarn). - - 2 Siehe auch die entspreehenden Bestimmungsmethoden ffir Schwefelverbindungen yon F. SOLYMosY und A. VA~GA: Anal. ehim Acta 17, 608 (1957); vgl. diese Z. 163,435 (1958). J. 1)LA:NK

l~Iolybd~n. W~hrend Molybd~n(VI) dureh 8-l-Iydroxychinolin nur innerh~tb des pH-Bereiehes 3,3--7,6 quanti tat iv zu fallen ist, wird nach Untersuchungen yon D. V. I~ANA~A RAO ~ mit 5,7-Dibrom.8-hydroxychinolin als F/illungsreagens auch in 1 n Salzsgure quantitative Abscheidung als floekiger orangegelber Niedersehlag erreicht. Der igiederschlag ist naeh W. W. WE~DLASrnT und D. V. RAmAdA RAO 2 leicht zu filtrieren und auszuwasehen. Er hat die Zusammensetzung MoO2(CgH~Br~NO)s �9 ~ 2 H~O. Aaf der Thermowaage (Erhitzungsgesehwindigkeit 5,4 ~ C/rain) begirmt das Wasser bei 65 ~ C zu entweichen. Zwischen 105 und 165 ~ C liegt das wasserfreie Chelat vor. Bei 260 ~ C beginnt rasche weitere Zersetzung und bei 560~ wird die Zusammensetzung MoOa erreicht. Bei der gravimetrischen Molybdgnbestimmung kann man den Igiederschlag im Temperaturbereich 105 bis 260 ~ C troeknen und als MoO2(CgH4Br~NO)2 w~gen. Die W~gung als l~IoOa gibt zu niedrige Resultate, wei] sich w~ihrend des Verbrennens etwas Molybd~n wahrschein- lich als MoO2Br 2 verfliiehtigt. - - 5,7-Dijodoxin ist als F~ilnngsmittel in salzsaurer LSsung ungeeignet.

1 Current Sci. (India) 25, 337 (1956). Ravenshaw College, Cuttack (Indien). - - 2 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 17, 525--526 (1957). Technol. College, Lubbock, Texas (USA) u. Ravenshaw Coll., Cuttack (Indien). A. X1JI~TI~NACXm~

Uran. Die Absorptions~pe/stren yon Uranehelaten mit t~-Di]cetonen werden yon H. I. FEIS;STEIN 1 im Hinblick auf die analy~ische Anwendbarkeit unter ver- schiedenen Bedingungen gemessen. Untersucht werden die Chelate mit 2-Thenoyl-

tri/luoraceton ( ~ S / ~ - - C O - - C H ~ - - C O - - C F 3 ) , 2- Thenoylper]luorbutyrylmethan

Spek-

tren sind abhangig yon p~-Wert und der Menge des Reagenses. Uuter optimalen Bedingungen ergibt sieh ftir 2-Thenoyltrifluoraeeton (p~ ~ 5,5; )t ~ 380 m#) eine