Eine schnelle Methode für die Analyse von Acetylsalicylsäure, Acetophenetidin und Coffein in...

1961 3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 303

man sofort mi t 10--15 ml ges~tt. Natr iumearbonat lSsung aus, der man, um die Anwesenheit yon Carbonat auszuseMiel~en, vorher 0,2--0,3 m] Salzs~ure (1 -t- 1) zugesetz~ hat te . AnsehlieBend sehiitte]t man jeden Clf-Auszug intensiv mi t 20 ml 0,1 n NaSronlauge aus. Die vereinigten Natronlaugeausziige verdfirmg man mit Was- ser auf 200 ml, verd i innt hiervon einen aliquo~en Teil nochmals mit so viel 0,005 n Natronlauge, dag eine Konzent ra t ion yon 1 - -2 mg Bt/100 ml entsteh~ und ermit te l t in einer 1 em-K/ivet te die UV-Absorpt ion dieser Verdfirmung bei 240 nm. Ebenso bestimm~ m an bei gleieher Wellenl~nge die Absorpt ion eines auf analoge Weise her- gestellten Leeransatzes. Nach Abzug der hiervon gemessenen Ext ink t ion yon der des Analysenansatzes vergleieh~ m an mi t den Wer ten einer siimgem/~B aufgestell ten Eiehkurve.

J. Assoc. off. agrie. Chemists 43, 251--254 (1960). Food a. Drug Admin., Dep. Heal th , Educat ion and Welfare, Philadelphia, Pa. (USA). K. S6LLNI~

Fi i r die Bestimmung yon Eugenol (E) in pharmazeutischen Priiparaten sehlagen J. C. D~M~T~Ius jr. und J . E. S I ~ s H ] ~ I ~ 1 die Anwendung ~er zI~-Ana- lysenme~hode vet . - - Arbeitsweise. Zur Bes t immung yon A~ des reinen E 15st man etwa 50 nag (genau gewogen) reinstes E mi t F P 30--31 ~ C in Alkohol zu 250 ml. 10 ml dieser LSsung verdf innt m an mi t Wasser un te r Zugabe yon 1 ml n Natron]augo auf 100 ml (pH 12,0 • 0,2). Weitere 10 m ] d e r E-L6sung verdi innt man nach Zu- satz yon 1 ml 0,1 n Sehwefels~ure ebenfalls mi t Wasser auf 100 ml (p~ 3,0 =t=_ 0,2). Nun ermit te l t m an yon beiden Verdfinnungen in einem Bcekman-Spektrophoto- meter die UV-Absorpt ion bei 296 n m ; auf gleiehe Weise f i ihrt man die UV-Absorp- t ionsmessung eines Leeransatzes durch. Die Differenz der Absorptionswerte zwisehen der alkalischen a n d saurcn E-LSsung istAA. Is t c die J~onzentration des ]~, so ergibt sich zJ e ---- (zt~ �9 164,2)/c. Zur Bestimmung yon E in Nelken61 oder in Form seines Acetates versetzt man etwa 60 mg (genau gewogen) des Ana]ysenmateri~les in einem 250 ml-Megkolben m i t 3 ml n Natronlauge und 15 ml Alkohol, sehfittelt 5 m m lang bei I~aumtemperatur , erhi tz t dann das Gemiseh un te r h~ufigem Umsehii t te ln 15 min lang auf dem siedenden Wasserbad, kiihlt ab und fiillt mi t Alkohol bis zur M~rke auf. Analog berei tet m an einen Leeransatz vor. D~nn en tn immt man 10 ml der verseiften L6sung und ver fahr t zur Best immung der UV-Absorpt ion wie be- schrieben, mi t dem Un~ersehied, dab man bei der Herste]lung der sauren LSsung ans t a t t 1 ml, 2 ml 0,1 n Schwe~els~uro zuse~zt. Von E-hal t igen Zuberei tungen w~hl t man die Einwaage so groB, dal3 einc Endkonzentra~ion yon e~wa 2 mg E in 100 mt LSsung ents~eh~ und verfi~hrt wie beschrieben. Den Prozent-Gehal t yon E berechnet man naeh der Gleiehung: Prozen~ E = (A, �9 164,2 �9 100)/(c �9 A~) ; die Konzentra~ion c =- (A~ �9 164,2)/A~. (Absorpt ionskurven und Wer~e~abellen im Original.)

~J. Amer. pharmae. Assoc., sei. Edit . , 49, 523--525 (1960). Mead Johnson & Co. Evansville, Ind. (USA). K. S6L~NE~

Eine sehnelle Methode fiir die Analyse yon Aeetylsalicyls~ure, Aeetophenetidin und Coffein in Mischungen mi t Ant ih is taminen, Codeinsalzen oder Barbituraten besehreibt 1~. F. H]~V]~:~[A~N 1. Die einzelnen Komponenten werden an 3 Celite- S~ulen versehiedener Acidit~t ge t rennt und ansehliellend colorimetriseh best immt. Die 3 S/~ulen (je 25 • 200 ram) erhal ten folgende gemisehten Fiilltmgen: A. 2 ml 8,4~ NaHCO3-L6sung + 2 g Celite. - - B. 0 ,5ml konz. Ammoniak ~ 1 g Celite; dari iber 2 ml 10~ Sehwefelsaure + 2 g Celite; dari iber 2 ml 7,5~ Weinsaure

2 g Celite. - - C. 2 m110~ Sehwefelsaure -t- 2 g Celite; dari iber 2 ml 20~ K3PO4-L6sung -]- 2 g Celi~e. Die Proben werden in Chloroform gelSst. S/~ule A wird auf S~ule B gesetzt. En tha l t en die Proben Barbi tura te , so wird S~ule A auf S~ule C gesetzt. Die Ex t r ak t e werden mi t 4 Vol. Ather gemiseht atff die Si~ule gegeben und

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mi t Ather naehgespiilt. Aeetophenetidin als neu~rale Verbindung wird nieht absor- biert. Coffein wird an HeS04-Celite absorbiert und mit Chloroform eluier~. Acetyl- :salicyls~ure wird an NaHCO~-Celi~e, Barbi~urs~ure dagegen an Na~POa-Ce]ite fest- geleg~. Beide Komponenten werden mib Eisessig-Chloroform eluiert. Codein und Antihistamine werden yon den Weins~ure- und I-I2SO~-Celiten aufgefangen und dutch Tri~thylamin-Chloroform ausgewaschen. Die gesamSe Analyse kann in etwa 90 rain durehgefiihr~ werden. Arbeitsvorschriften und Wellenl/~ngen fiir die Messung der einzelnen Komponenten im Beekman-Spektralpho~ometer Nod. DU sowie die Ergebnisse der Vergleiehsanalysen aus 5 Laboratorien sind im Original enthalten.

g. Assoc. off. agric. Chemists ~8, 243--247 (1960). Food a. Drug Admin., :Dep. t tealth, Education and Welfare, Baltimore, Md. (USA). A. NIE~Vrt~

Uber die Auftrennung und Bestimmung der Rhabarber (Rh)-Anthrachinone mittels Elektrophorese (A), Gegenstrom-u (B) mad Papierehromato- graphic (C) berichtet G.M. N ~ o 1. A. Man verwendet naeh der ~e thode yon J . W: FXUCBAmN 2 gewonnene oder dutch Soxhlet-Extraktion mit Chloroform oder Alkohol hergesteilte Rh-Ausziige. Die Auftrennung der Komponenten l~Bt sich am besten erreichen bei Verwendung yon Schl. & Seh.-Papier 2043a oder b oder Whatman-Papier Nr. 1 oder 4, die mit Bors/~ure-Natriumearbonat-Puffer yon PH 9,5 getr/inkt wurden. Bei 400 V Spannung uud i1 Mi]liamp. Stromst~rke er- reieh~ man innerhalb yon 24 Std eine gute Auf~rennung bei Anwendung der Technik yon B. S~Nso~I und R. KL~M~T 8. Bei Einsatz yon 15 mg eines in 3 ml 60~ Alkohol gelSsf~n Chloroformextraktes erhiilt man insgesamt 4 gut getrennte Banden, die durch ihre Fluoreseenz im UV-Lich~ lokalisiert und nach ihrer Eluierung nach Verfahren C. welter untersueh~ werden kSnnen. - - B. Bei der Verwendung eines .Craig-Apparates mit 200 Stufen benii~zt man als polare Phase 0,5 m Phosphat- oder Boratpuffer, als organisehe Phase Toluol, Chloroform oder Essigester. Es l~gt sieh durch geeignete Variation dieser Technik (Einzelheiten und Verteilungs- .diagramme im Original) die Auftrennung yon 2 g Rh-Exbrakt m Rhein, Frangula- Emodin, Physeion, Aloe-Emodin und Chrysophansi~ure erreiehen. - - C. man ver- wendet als FlieBmitte] die Systeme Butanol-27~ Ammoniak; Wasser-Benzol- Aeeton (2:4:1) oder Athylaeetat-Wasser-Propanol (5:2:3) (ohne Angabe -con Arbeitsanweisungen).

1 Pharmac. Aeta ]telvetiae 85, 451--458 (1960). Inst. China. pharm, rex., Tur in (Italien). -- 2 j . Pharmac. Pharmacol. 8, 95 (1951). -- 3 Angew. Chem. 66, 598 (1954); vgl. diese Z. 149, 286 (1956). K. SOLL~v.~

tiber die quantitative Bestlmmung tier Anthrachinone yon Rheum pahnatum L. berich~et ausffihrlich W. FLO~T 1. Wichtig war die Art der ]=[ydrolyse und die Verwendung eines geeigneten LSsungsmittels. So wurden isoliert Chrysophanol, Physcion, Aloeemodin, Rheumemodin und Rhein. Fiir die Versuche wurde mit fermentaktiver und -inaktiver frischer l~hizoma l~hei gearbeitet. Die Ferment- ab~6tung wird mit 70--90~ Alkohol bei m~giger W~rme erreieht. Zur Be- stimmung der ]reien Anthrachinone werden 100 mg Droge mit 30 ml wasserfroiem Benzol 2 Std am l~iiekttugktihler erwarm~. Zwisehendureh wird das L6sungsmittel einmal erueuer~. Die Extrakte werden dutch WaSte in einen Seheidetriehter iiber- geffihrt. Zur Bestimmung der gesamten, glykosidisch gebundene~ Anthrachinone werden 100 mg Droge mit 20 ml 0,5~ Salzs~ure 15 rain am Riiekitugkiihler gekoeht. Mit 30 ml dutch den Kiihler zugegebenem Benzol wird einige Minuten ausgesohfittelt. Die saure Phase wird noehmais mit 20 ml Benzol am Rfiekttul~- kiihler erhitzt mad warm dutch Wa~e filtriert. Mi~ wenig Benzol werden Trich~er ~nd Watte reingespiilt, zum Drogenrfickstand gegeben und 30 min mi~ einor