Eine Schnellmethode zur Bestimmung von 0,5–20% Kieselsäure in Eisenerz

462 Berich~: Spezielle ana]ytische Methoden Bd. 190

Eine Schnellmethode zur Bestimmung von 0,5---20% Kieselsiiure in Eisenerz beschreiben 0. GLAS6 und G. PATZAUEt% 1. tIierbei wird die Erzprobe in einem heil~en S~Izs~iure-FinBs~iuregemisch, das aueh Xaliumehlorid enth~lt, gelSst, wobei sieh K2SiF 0 bildet, das naeh dem Abfiltrieren titrimetrisch mit Natroalauge bestimm~ wird. Calcium stSrt die Bestlmmung bei Gegenwart yon Eisen(III)-ion, das vor der Bestimmung reduziert werden muir. -- Aus/i~hrung. Zu 0,1--0,4 g des feinzerkleiner- ten Erzes werden 15 ml konz. Salzss 10 ml Flui3ss (1:1) und 5 ml einer 20~ Ksliumchloridi6sung in einem Polytrifluor~ithylengef~il~ gegeben, und die LSsu~g 30 rain auf dem Wasserbad erhitzt. Nach Zug~be yon 1 ml einer ges~ittigten Zinn(II)-chloridlSsung zur Reduktion des Eisen(III)-ions wird weitere 30 rain lang erhitzt, die LSsung mit 15 ml dest. Wasser verdfirmt, und das Gefs 15 rain mit Wasser gekiihlt. Dann filtriert man ab, w~seht den Niedersehlag mit kalter, ws 20~ KCl-L5sung dreimal aus, bis die Fiirbung einer 20 ml-Probe des Filtrates durch Zugabe yon 2 Tr. 0,1 n Natronlauge und MethylrotJndieator yon Rot n~ch Ge]b umschls (Das Auswaschen mit w~l~riger KC1-L6su~g geht schne]ler ve t sich als mit alkoholischer LSsung.) Der Niederschlag wird dann in 100 ml siedendem Wasser suspendiert und mit 0,1 n Natronlauge und Phenolphthalein-Indieator ti~riert. Nach dem Abfiltrieren finden sieh Aluminium und Titan im Fil trat ; sie st6ren in hSherer Konzentration. Eisen, Phosphor und die anderen Bestandteile kSrmen im Fil trat bestimm~ werden.

1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 25, t89--192 (1961). Luossavaara-Xiirunawara A. B. Kirulla (Schweden). L~S]~LOTT JO]~A~NSEN

Eine Feldmethode zur Abschlitzung des Phosphatgehaltes yon Bodenproben beschreibt H. GUNDLACH 1. Man versetzt etwa 50 mg der zu untersuchenden Probe auf einem Blair Filtrierpapier unmittelbar mit 2 Tr. AramoniummolybdatlSsung [5 g in 100 ml Wasser 15sen uud die LSsung in 35 ml Salpetersaure, D 1,2 (bei stark kalkhaltigen Proben D 1,4), eingieBen]. N~chdem man 1/3 rain hat einwirken lassen, fiigt man 2 Tr. 0,5~ Ascorbinss zu und beobaehtet naeh etwa einer weiteren 1/2 rain die entstandene Blaufiirbung, die dem Phosphatgehalt der Probe proportional ist. Phosphatgehalte yon weniger als 0,080/o P205 ]assen keine, yon 0,08--0,15~ ganz geringe, yon 0,15--0,4~ deutliehe, yon 0,4--0,80/0 starke, fiber 0,8o/0 sehr starke Blauf~rbung (im letzten Fall nach voriibergehender Gelb- fi~rbung) erkermen. Das Verfahren wird veto Verf. zur Untersuchung yon Bohr- profilen auf die in pr~ihistorisehen Siedlungsschiehten erhShten Phosphatgehalte verwendet.

1 Mikrochim. Acta (Wien) 1961, 735--737: Bundesanstalt f. Bodenforsehung, Harmover. It . KURTENACKER

Zur Borbestimmung in 1Kischdiingern benu~zen H. N. Wmso~ un4 G.U. M. P]~LLEGRINI 1 die offizielle Methede 2 der p~-Einstel]ung auf 6,3 mittels Natron- lauge naeh Zuffigung yon Mannit entfernen abet die stSrende Phosphors~iure an- start mit Bleirdtrat nunmehr mit Wismutnitrat. - - Arbeitsweise. Zu 2,5 g 1Yiiseh- diinger gibt man 2 ml Salpeters~ure und 50 ml Wasser, erw~rmt, verdiinnt mit Wasser zu 100 ml und fiigt bei 80--90~ langsam unter Rfihren Wismutnitratl6sung zu [22 g Bi(N03)3. 5 I-IeO in 8 ml SMpeters~iure gel6st und zu 100 ml mit Wasser verdiinn@ Ffir je l~ P20e des Misehdiingers braucht man 5 ml der Wismutni~rat- 15sung. Nach der Phosphatf~llung fiberffihrt man in einea 250 ml-Mel~kolben, ffillt auf, filtrier~ durch Whatman Nr. 40, entnimmt 100 ml Filtrat , fiigt einige Tropfen Bromthymolblau als Indicator zu, verrfihrt mit 10~ Natronlauge bis zu Blau- umschlag, filtriert dureh Wha~man Nr. 641, w~scht einige Male mit kaltem Wasser, stellt den pH-Wert auf 5 mittels 5~ Salpetersi~ure ein, erhitzt auf 90~ und