Für 21 Sulfaverbindungen

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 457

hinzugefiigt bis das Eluat auf 50 ml angewachsen ist. Die Fliissigkeit wird mit 0,1 n NatriummethylatlSsung ~ in BenzoL:Methanol gegen Azoviolett als Indicator (ges~tt. LSsung in Benzol) bis zur bleibenden blauen Farbe titriert. Bei jeder Serie yon 5 Bestimmungen ist ein Blindversuch dm'chzuffihren. Es werden auch po- tentiometrische Titrationen mit einem Fisher-Titrimeter (Kalomel- und Glas- elektrode) ausgefiihrt. Dabei wird festgestellt, dab der Endpunkt der ersten bleibenden Blaufiirbung des Indicators entspricht. Bei der Untersuchung yon Ampullen, Kapseln, Tabletten oder Suppositorien werden auch jeweils Probe- mengen entsprechend 100 mg Barbiturat, gelSst in Dimethylformamid und falls erforderlich filtriert, angewendet. -- Die angeffihrten Bestimmungen weisen Fehler yon 0,02--2,8~ auf.

J. Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit. 48, 359--360 (1959). Agric. Coll., Fargo, N. D. (USA). -- 2 VInCEnT, :M. C., u. M. J. BIvAlVE : Drug Standards 26, 206 (1958). -- a BLAXE, :M. J . : J. Amer. loharmac. Assoc., sci. Edit. 46, 287 (1957); vgl. diese Z. 160, 313 (1958). JOI~A~A SEr~"

Zur Bestimmmag yon Rotenon in pharmazeutisehen Priiparaten geben J . T. BRYAN und W. R. LINCOLN 1 folgende Arbeitsvorschrift an: Eine genau abgewogene Probenmenge mit etwa 1 mg Rotenon wird in einem 60 ml-Scheidetrichter mit Wasser zu 5 ml ge15st. Nach Zusatz yon 10 ml Chloroform wird einige :Minuten geschiittelt. Die ChloroformlSsung wird abgetrermt und durch Glaswolle in einen 100 ml-Megkolben filtriert. Die Extraktion wird 3real wiederholt, und die ver- einigten Extrakte werden aufgeftillt. :Mit etwas getrocknetem Natriumsulfat 1/~Bt man 1 Std stehen. 10 ml des Chloroformextraktes werden in einem mit Glasstopfen versehenen 25 ml-Erlenmeyer-KSlbchen zur Trockne gebracht und im Vakuum- exsiccator mindestens 1 Std iiber Calciumchlorid getroeknet. Den ]~iickstand 15st man in 2 ml Aceton. :Man stellt das KSlbehen 5 rain in einWasserbad yon 28 ~ ___ 0,5 ~ C und ffigt 2 ml Mkalische NatriumnitritlSsung zu (1 Tefl 40~ Kalilauge wird mit 7 Teilen einer LSsung gemiseht, die aus 1 g NaNO 2 + 1O ml Wasser in 95~ Alkohol zu 11 hergestellt wird). Nach 5 min werden die Flaschen I rain in Eis gekiihlt, und schnell mit 5 aal 9 n Schwefels/~m'e aus einer Pipette versetzt. :Man sch/ittelt bis zur LSsung des Niederseh]ages, stellt zur Farbentwicklung 5 rain in das Wasser- bad yon 28 ~ ~ 0,5 ~ C und miler die Absorption der roten LSsung naeh 15 m i n i m Beckman-Spektrophotometer, :ModellB, mit 1 cm-Zellen bei 5g5nm. Triibe LSsungen kSnnen vor der :Messung durch ein Whatman-Filter Nr. 5 filtrie1~ werden. Eine Standardprobe mit 100/*g I~otenon und eine Blindprobe (2 ml Aceton) werden in gleicher Weise behandelt. Den Gehalt der Probe an Rotenon in :Mflli- gramm/:Milliliter bereehnet man naeh (Ax /As t ) �9 (St/d); dabei bedeuten Ax -- Ab- sorption der Probe, Ast = Absorption der Standardprobe, St -~ Gehalt des Stan- dards an Rotenon (Milligramm) und d = Verdfinnung der Probe. Die Standard- abweichung betr/igt bei einem Gehalt yon etwa 1 mg/ml • 0,02 mg.

1 j . Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit. 48, 330--332 (1959). Upjohn Co., Kala= mazoo, :Mich. (USA). J o ~ A ~ x SEPP

Fiir 21 Sulfaverbindmlgen gibt H. M. ROMIJ?r ~ in einer Tabelle die Farbe und Art der Kristallbildungen mit Kupferacetat in Gegenwart yon :Methylamin, Propylamin, ~thylendiamin and Ammoniak an. In einigen F~llen werden auch Bariumacetat und Kobaltacetat verwendet. Ffir kristallisierte Verbindungen sind Mikrophotogramme in der VergrTl]erung 1:50 beigeftigt. An den Bildern sind die verschiedenen mSgliehen Kristallformen einiger Sulfaverbindungen zu er- kennen.

1 Pharmac. Weekbl. 94, 617--622 (1959) [Holliindisch]. B. ROSSS~A~