Für die Bestimmung des organischen Kohlenstoffgehaltes in Böden und Humusextrakten

2. Analyse yon Materi~lien der Industrie, des H~ndels und der Landwir tschaf t 211

Fiir die Bestimmung des organisehen Kohlenstoffgehaltes in B~iden und Humus- extrakten empfiehlt J . Sx~K~mI ~ die Methode yon SCHOLLV.NB~t~G~.a-T~YuRrN mi t kleinen Ab~nderungen. An Stelle der frfiher verwende~en Kiihler bew~hren sich in den Hals der Erlenmeyer-Kolben eingesenkte Pilzkfihler; bei der Ti t ra t ion des iiberschiissigen Kal iumdichromats wird an Stelle yon Diphenylamin Ferroin a]s Indicator empfohlen. U m Streuungen der Werte infolge Inhomogenit~t der Proben zu vermeiden, wird eine spezielle Probenahme angegeben; bei der Untersuehung yon Humusex t rak ten wird die LSsung genau neutr~lisiert. - - Aus]i~hrung. 50m60 g der Bodenprobe werden in der Reibsehale so lange zerkleinert, bis alles dureh ein 0,25 mm-Sieb f~llt. Das Pulver wird in dfinner Schieh~ ausgebreitet, mittels eines dfinnen Spatels werden yon 15--20 Stellen (yore Kohlenstoffgehalt abh~ngig) 0 ,5--2 g entnommen. Die Probe wird in einem Erlenmeyer-I~olben mi t 10 ml Zer- stSrungslSsung versetzt (40 g Kal iumdiehromat in 1 1 desk. Wasser gelSst und mi t 1 1 konz. Sehwefels~ure vermiseht. Der Titer dieser etwa 0,4 n LSsung so]l 0,99--1,01 betragen). Man gibt 1 Messerspitze Silbersulfat zu und koeht 5 rain mit eingesenktem Kiihler. Naeh dem Erkal ten wird die Kolbenwand mit 25 ml W~sser abgespfilt und das iiberschfissige Kal inmdichromat mit 0,2 n Mohrseher Salz]5sung gemessen. Gegen Ende der Ti t ra t ion werden 2 Tropfen Ferroin zugegeben. Die Einwaage soll so bemessen werden, dab die H~lfte der KaliumdiehromatlSsung verbraucht wird. Eine Blindprobe wird mit 1 g ~usgeglfihtem Boden ausgeffihrt. Humusextrakt - 15sungen werden vor dem Eindampfen e]ektrometriseh oder gegen Bromthymol- blau-Phenolphtha]ein (1 : 1) neutrMisiert, der Troekenrfiekstand wird naeh Zugabe yon 1 g ausgeglfihtem Boden wie oben behandelt .

Agrok6m. ~s t~la j tan 6, 311--320 (1957) [Ungariseh]. (Mit engl. u. frans, Zus.fass.) Agroehem. Forseh. Inst., Budapest (Ungarn). J. PI~I~K

~ber die Arsenbestimmung (< I ppm) in Aluminiumoxyd-Platinkatalysatoren fiir das Benzin-Reforming-Verfahren dureh Neutronenaktivierung ber ichten G. F. SHIPMA~ und O. I. MIL:~v.~I. Zur Bestrahlung dient ein l~eaktor mi t einem Flux yon 10 TM ~eutronen/em2/sec. Aus[i~hrung. ]~olgende Proben werden 72 Std l~ng bes t rahl t : l . Eine Standardprobe, die dadureh erhal ten wird, dal~ man 1 g eines friseh aufge~rbeiteten Katalysators mit 50 #g Arsen miseht. 2. Eine Probe des auf- ge~rbeiteten Kata]ysators, yon welchem der S tandard gewonnen wurde, zur B]ind- wertbest immung (braueht nur einmal zu erfolgen). 3. Eine Probe des Materials, yon welehem der Arsengehalt bes t immt werden soll. Die Proben werden in vor- bereitete Schme]ztiegel fibergeffihrt und zurfickgewogen. Ffir je 1 g des Proben- materials setzt m~n je 10 g N%02 zu, mischt, bedeekt mi t einer Na~O2-Schieht, glfiht 1 Std in einem Muffelofen bei 500 ~ -4- 25 ~ C und laugt naeh dem Abkiihlen mi t 30 ml Wasser ~us. Der Niedersehlag yon AI(OH)3 wird in einem kleinen ~ber - schul~ an Sehwefels~ure (1 : 1) gelSst, die LSsung wird ira 50 ml-Mel~kolben zur Marke aufgeffillt. Man br ingt dann einen a l iquoten Tell dieser LSsung (einer Akti- v i t~t yon 10000 Impulsen/min entspreehend) in einen Destillierkolben, in dem sieh 20 ml konz. Sehwefels~ure und 2 ml Tr~gerlSsung (5 mg in~ktives Arsen/ml) befinden. ~ a e h Zugabe yon 2 ml 470/0iger Bromwasserstoffsgure wird im Stick- stoffstrom (1 Blase/see) ]angsam auf 120 ~ C erhitzt , bis die Temperatur im D~mpf- raum wieder zu fallen beginnt. Nunmehr unterbr ieht man die Desti]lation, maeh t das Destfll~t ungefghr 7- -8 n an Salzsgure, setzt 2---3 g (NH4)H2PO ~ zu, erw~rmt 45 rain auf dem Dampfbad und filtriert den Niedersehlag yon ausgefallenem Arsen fiber ein gewogenes Filter. Man w~scht mi t Wasser, ansehliel3end mi t Alkohol, t rocknet 15 rain bei 105 ~ C und wagt, um die Ausbeute an rfiekgewonnenem Tr~ger zu bestimmen. Die drei gleichartig behandel ten Proben werden dann mit einer Abdeekung yon 66 rag/era 2 Aluminium unter denselben Bedingungen mi t einem

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