Für die Bestimmung von Mikrogrammengen Gold, Quecksilber, Thallium, Blei und Wismut in Blut

4. Analyse von biologischem Material 59

Uber die polarographische Bestimmung yon Spuren Gold in Blur und Serum beriehtet G. D. C~RISTIA~ [1]. Goldpr/~parate werden gegen Arthritis appliziert, wobei die im Blur zu erwartenden Konzentrationen sehr gering sind. Das im ]31ut vorliegende Kupfer und Eisen stSrt die polarographische ]~estimmung, so daI3 eine Abtrennung des Goldes erforderlich ist. -- Aus/i~hrung. Zu 5--10 ml der Blur- oder Serumprobe wird his zur alkalischen Reaktion 2 m Kaiilauge gegeben and dann langsam 0,5 ml 30~ Wasserstoffperoxid zugesetzt. Auf dem Dampfbad wird zur Trockne gedampft and dieses naeh Zusatz yon 2 ml konz. Salpetersiiure wieder- holt. Der Riickstand wird 1 Std im 1Vfuffelofen anf 550 ~ C erhitzt and die Asche mit 2 ml KSnigswasser aufgenommen. Die LSsung wird eingedampft and 3Ina] mit je 4 ml 2,5 m Sa]zs~ure aufgenommen. Die gesamte Si~m'ephase wird mit 10 ml Di- ~Lthyl~ther extrahiert. Die organische Phase wird abgedampft nnd zum Rfick- stand 5 Tr. KSnigswasser gegeben, lk~ach abermaligem Eindampfen wird mit 2 m Kalilauge aufgenommen und auf 10 Inl aufgefiillt. Es wird dann in der iiblichen Weise polarographiert, wobei der Diffusionsstrom bei -- 0,70 V gegen die ges~tt. Standard-Kalomelelektrode gemessen wird. Der relative Feh]er der Bestimmung liegt bei 2,1~ . Die Bestimmung ist bis zu einer unteren Grenzkonzentration yon 0,2 ~g Gold/ml mSglich. [1] Ciin. Chem. 11, 459--464 (1965). Div. Biochem., Walter l~eed Army Medical Center, Washington, D. C. 20012 (USA). H. ZIM~]~Ir

l~iir die Bestimmung yon Mikrogrammengen Gold, Quecksilber, Thallium~ Biei und W i s m u t in Blur mittels R6ntgenfluorescenzanalyse nach S. 57ATELSO~ und P. K. Dn [1] werden die Blutproben vorher verascht und die Schwermetalle e]ektro- ]ytisch auf einem Probenhalter aus Kupfer- oder 2qickelblech abgesehieden. Die elektrolytisehe Abscheidung erfolgt einseitig auf dem Probenhalter, der unmitte]- bar zur RSntgenituorescenzanalyse verwendet wird. Als Anoden werden ffir die Abscheidung yon Gold, Thallium and Blei Platinelektroden verwendet, ffi_r die Abseheidlmg yon Quecksilber and Wismut Kohleelektroden. Die Ausbeute betr~gt fiir Gold 90--100~ ffir Qneeksilber 80--100~ fiir Thallium 55--70~ fiir Blei 80--100~ and ffir Wismut 60--800/0 . Bei der RSntgenfiuorescenzana]yse wird mit der Strahlung einer Molybd/inrShre (50 kV, 45 mA) angeregt und die l~luoreseenz mit einem Xenon-Proportionalziilfier in dem Winkelbereieh der L-Strahlung gemes- sen. ]~ei der Bestimmung yon Quecksilber kSImen Schwierigkeiten dadurch eintre- ten, dal~ das abgeschiedene Element in der RSntgenapparatur yore 1)robenhalter abdampft. Verluste yon Thallium und Quecksilber kSnnen aueh beim Veraschen entstehen. Die relative Standardabweichung bei der Bestimmung yon Blei and Wis- rout betri~gt 7 ~ Im Blut yon Versuchspersonen, die nicht anomalen Bedingungen ausgesetzt waren, warden im Mittel 2,3 vg/100 ml ffirWismut and 8,8 ~g/100 ml fiir Blei gefunden. [1] Microehem. J. 7,448--461 (1963). t~oosevelt Hospital, Dept. Bioehem., New York (USA). tI. MAss~A~

Einen neuen Indicator zur chelatometrischen Calciumbestimmung in Urin and Serum beschreiben G. C~TL~DGW und H. G. BraGs [1]. Hydroxy-nwphtholblau (Mallinckrodt, Catalog 2ft. 5630), dessen Zusammensetzung nicht bekannt ist, gibt mit Ca 2+ einen scharfen Umschlag bei der Titration mit ADTA. Magnesium stSrt in den in Urin und Serum vorliegenden Konzentrationen nicht. Nach Versuchen kalm das Ca:Mg-Verh~ltnis sogar 1 : 1 betragen, ohne daft nennenswerte Abweichun- gen zu beobachten sind. Eisen, Kupfer and Phosphat sind in Serum- und Urin- konzentrationen ohne Einflul~. -- Aus/iihrung. Je 0,20 ml Wasser, Serum und Ca- StandardlSsung (5 mAq/1) werden mit je 1,80 ml 3,5 ~ Kalilauge und 2--3 Tr.