Hohe Nickelgehalte in Metallen mit 98 bis nahezu 100% Ni

454 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

erste Probe gilt als Blindl6sung. Gleichzeitig bereitet man aus bekannten, 6fter nachgepriiften l~gtriummetasilieatzusgtzen VergleichslSsungen, die im 100 ml-Mell- kolben mit 8 ml Salzs/~ure (1:5) und mit 10 ml 10% iger AmmoniummolybdatlSsung gut vermiseht werden. Man miBt die Absorption des Silieomolybdatkomplexes naeh 5 min im Spektr~lphotometer bei 390 mtt. It. Z]~LL~R.

IIohe Nieke|gehal~e in Metallen mit 98 bis nahezu 100% Ni bestimmt R. BASTIAN 1 spektrophotometriseh unter Beniitzung des Prinzips der ,,Di[/erential- eolorimetrie" ~. Als BezugslSsung dient - - bei der Gehaltsbestimmung yon metal- lischem Nickel versehiedener Reinheitsgrade - - eine LSsung yon 0,7 g Nickel in 100 ml verd/innter Perehlorsgure. Diese Konzentration ergab das giinstigste Ver- ha]tnis zwisehen Konzentrations- und Absorptions/~nderung. Bei 395 und 720 m# zeigt Nickelperehlorat Maxima der Liehtabsorption. W~hrend im Bereieh yon 395 m# Chomat-Ion sehr st6rt, hat bei 720 m# selbst ein 1000faeher UberschuB noeh keinen EinfluB. Dagegen stSrt Kupfer bei 395 m# nieht, be[ 720 mtt sehr. Da aber Kupfer im Laufe der Vorbereitung leicht, etwa dureh metallisehes Blei, abgesehieden werden kann, ist d~s Arbeiten bei der Wellenl/~nge 720 ms giinstiger. 1% Kobalt verursacht einen Fehler in der Niekelbestimmung von etwa 0,04 bis 0,05%. Man schaltet den Fehler durch geeignete VergleichslSsungen aus. Tem- peraturuntersehiede zwischen 23 und 25 ~ fiben keinen merkbaren EinfluB auf die Messung aus. Das Verf~hren ist besonders f/Jr Serienan~lysen geeignet. Wegen tier Einzelheiten der Durehf~hrung tier Analysen sei auf die ausffihrliehen Arbeits- vorsehriften in der Originalarbeit verwiesen. A. EICttLER.

3. A u f P h a r m a z i e b e z i i g l i c h e ~ e t h o d e n .

L|teratur. H. I~/JHLEMANN lind A. [BuRGIIq: Qualitative Arzneimittelanalyse. 285 Seiten. Ernst Reinbardt Verlag, M/inchen-Basel 1951. Preis broseh. 8,60 DM; Leinen 11,-- DM.

Das vorliegende Werk wend~t sich in erster Linie an Apotheker und Studierende der Pharmazie. Es so]l diesen erm6glichen, ohne kostspielige Apparate und sonstige besondere Hilfsmittel einfache Arzneimittelanalysen auszuffihren. Bei den Unter- suchungen der Arzneimittel spielt die Isolierung der wirksamen Stoffe in reinem Zustande eine ausseblaggende Rolle. Die hierzu dienenden Verf~hren werden dem- nach eingehend erl~utert. Im systematischen Kauptteil des Buches sind ffir eine groBe Zahl yon isolierten Arzneistoffen die /~uBeren Eigensehaften, die Schmelz- bzw. Siedeplinkte, ferner eharakteristisehe ehemisehe Naehweisreaktionen an- gegeben. Aulterdem ist angefiihrt, an welcher Stelle die Stoffe in dem vorher behandelten allgemeinen Ana]ysengang auftreten. Unter den Arzneimitteln sind aueh solche mitber~eksichtigt, die erst in den letzten Jahren in Anwendung ge- kommen sind. Ein Verzeichnis der h~ufig gebrauchten ReagenslSsungen und ein ausfiihrliches Sachregister bilden den Absehlul] des Werkes, das nieht nur fiir den Apotheker, sondern auch fiir jeden Chemiker, der mit der Untersuchung yon ein- sehl~gigen Materialien zu tun hat, ein wertvoller Behelfsein wird. A. KURTENACKER.

Zur eolorimetrisehen Bestimm,mg kleiner Mengen Antipyrin benutzt G. D]~u s die Reaktion yon M. P]~sEz 4 mit Dimethyl-para-aminobenzaldehyd.

1 Analytic. Chemistry ~3, 580 (1951). 2 BAST~, R., Analytic. Chemistry 21, 972 (1949); BASTIAlV, R., R. WEB]~-.

LInG U. F. PALILLA, Analytic. Chemistry ~ , 160 (1950); gIs]~Y, C. F., Analytic. Chemistry 21, 1440 (1949); vgl. diese Z. 130, 432 (1949/50); 13% 372"(1951).

Ann. Pharmae. Fr~n~. 7, 237 (1949). 4 Ann. Chim. anal. 24, 11 (1942).