Kleine Mengen von Pyridinbasen in Phenolen

398 Berieht : Spezielle analytisehe Methoden

auch Analysen yon Mehrkomponent~ngemisehen mSglich sind. Die charakteristische Absorpt ion yon Crotonaldehyd liegt bei 270 nm, yon Aeeton bei 279 nm und yon Aeetaldehyd bei 290 nm. Es wird folgendes System yon Gleichungen verwendet :

E~70 K2a 70 -~acig27~

C~ = / ;7 - / ;~TT" C o - K~7---- x �9 C~o

W 279 K~ 79 K2a 79 . . . . C~ -- ~7~- C.~ C~ = K~a79 K~79 K~

E290 K~9O K2a 9~ C~ = ~9~ - - ~9~" C~ - - ~ 9 ~ " C~,

Ka~ Kac Kae

wobei die Indices k, a und ac die Werte f'dr Crotonaldehyd, Aceton bzw. Acetaldehyd bezeichnen, C die Konzentra t ion der Verunreinigung und K der bei der Eichung gefundene Extinktionskoeffizient ist. Die Messungen werden gegen Vinylacetat durehgef'tihrt. Soil gegen Wasser gemessen werden, ist es notwendig noch die Ext ink- Lion yon Vinylacetat abzuziehen. - - Acetaldehyd zeigt in EssigsiurelSsung eine deutliche Absorpt ionsbande bei 290 nm und kann deshalb auf diese Weise in Essig- s~ure bes t immt werden. - - Die Verff. arbei te ten mi t dem Ger~t C F ~ 0pt ica Milano und Kfivet tenbrei te 10,00 mm.

1 Chem. Prfimysl 14, 430--431 (1964) [Tscheehisch]. (Mit engl. u. russ. Zus.fass. Forschungsinst i tut ffir Makromolekulare Chemie, Brno (CSSI~). - - ~ N ~ s ~ o , Y. : Bunseki Kagaku 10, 86 (1961). J . G A s s

Kleine Mengen yon Pyridinbasen in Pheno len bes t immen G.V. S~Mucm~A, V. D. BARSKIJ und V. V. NOSKOV 1 photometr isch mi t der Reakt ion nach ZINKE- KS~ZO. Die Phenole werden in Benzol gel5st, benzolische LSsungen yon Anilin und Bromcyan zugegeben und photometrier t . - - Arbeitsweise. In einem 50 ml-MeBkolben werden zu der benzolischen LSsung, die 0 ,5 - -2 ,0mg Pyridin enthglt , 5 m l der benzoiischen Bromcyanl5sung und 4 ,5ml 0,5~ benzo]ische Ani]in- 10sung zugeffigt und mi t Benzol zur Marke geffillt. Nach 30 rain wird die optische Dichte bei 413 nm in einer Ki ivet te yon 20 mm Schichtdicke gegen einen Blindansatz gemessen. - - Die Verff. arbei te ten mi t dem Ger~t FEK-N-57. I)er relative ~ehler war kleiner als ~: 5~ . Nach ihren Erfahrungen sollen die Picoline sowie Lutidine die Reakt ion auch geben. - - Darstellung der Reagensl6sung. 20 ml Brom in 1 1 Benzol versetzt man unter Rfihren bis zur Ent f~rbung mi t 1 n KaliumrhodanidlSsung. Nach Beendigung der Reakt ion t r enn t man die benzolische Schicht im Scheidetrichter ab, w~scht mi~ Wasser bis zur neutrMen Reakt ion und bewahr t im Dunke]n auf. Nach 10 Tagen kann sie verwende~ werden.

i ~. anal. Chim. 19, 1155--1158 (1964) [l~ussisch]. (Silt engl. Zus.fass.) Filiale des 5stlichen Forschungsinsti tuts, Novokuzneck (UdSSR). J . GASPARI6

5. T o x i k o l o g i s c h e A n a l y s e

Uber den Naehweis und die B e s t i m m u n g toxikologisch bedeutsamer Mengen an Borat , 0xa l a t und Chlorat in biologischem Mater ia l berichten F. RI~DE~S und F. J . FR]~]~I. Die Probe wird zun~chst mit Ammoniumsuffat yon den Prote inen befreit und fiber mehrere Stufen gereinigt und konzentriert . Bor wird mi t Carmin- siiure, Chlorat dutch Oxydation yon Anilin in salzsaurer L6sung zu Anilinblau und Oxalat als TrioxalatokobMt(III)-komplex best immt. Die eolorimetrischen Bestim- mungen sind recht empfindlich, jedoch ist die Genauigkeit n icht hoch, da immer nur