Mit der Bestimmung des Aschegehaltes in Kohle

1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 223

t~ber eine direkte spektrochemisehe Analyse yon Pflanzenasehen, bei der mit einer Aufnahme Calcium, Magnesium, Natrium, Phosphor, Kup/er, Zink, Bor, Eisen, Aluminium, Mangan, Barium, Nickel und Chrom ohne vorherige Anreicherung bestimmt werden k6nnen, beriehtet J. W. T]toy~PSON 1. Die gut getrocknete Pflanzen- asche wird mit 2 Teflen Kohlepulver und 1 Tell Kaliumsulfat als Puffer vermischt un4 aus einer borfreien Graphitbecherelektrode heraus in einem 9 Amp. Gleich- strombogen verdampft. Der Elektrodenabstand betragt 8 ram. Der Verfi schlagt vor, den Lichtbogen mit einem Luftstrom aus einer yon B. J . ST~LWOOn 2 beschrie- benen Diise zu umgeben, um so die Nachweisempfindlichkeit fiir Zink, Bor und Phosphor zu erhShen. Bei der Auswertung werden die Intensitaten der Analysen- linien auf geeignete l~eferenzlinien bezogen. Als Referenzelemente werden dem Kohlepulver 0,1 ~ Zinn, 0,1 ~ Lithium, 0,1 ~ Beryllium und 0,5 ~ Tellur zugesetzt �9

1 Analyst 86, 829--834 (1961). Chem. Branch, Dept. Res. Spee. Services, Federal Ministry Agric. l~hodesia und Nyasaland. -- 2 j . Opt. Soc. Amer. 44, 171 (1954). F. 1:~o s E~ID A1WL

~[it der Bestimmung des Asehegehaltes in Kohle durch Messung der Riick- streuung yon I% und y-Strahlen befassen sich It . DI~EsIA, W. F~IEDIr und J . VOGEL 1. Ffir die 7-t~/ic]~streumessung ist als Strahlungsquelle 170Tin gut geeignet; zur Vermeidung grSBerer Felfler empfiehlt es sich, das MeBgut stets in Schicht- dieken zu messen, die grSBer als die Sattigungsschieht (13 era) sind. Bei Asehe- gehalten fiber 15~ liegen die absoluten MeBfehler unter -j=l~ mit sinkender KorngrSBe werden auch die Streubreiten geringcr. Ffir niedrige Asehegehalte (unter 15~ ist die fi-t~iiekstreumessung vorzuziehen; bei Verwendung yon 2~ oder l~aD + l~aE als fi-Quellen lassen sich MeBfehler yon kleiner als !0 ,5~ abs. erreiehen. Da die Sattigungsschiehtdicke bei 2~ nur 0,11 cm und bei ]~aD 0,15 cm betragt, ist ffir reproduzierbares Arbeiten das Vorliegen eines feinkSrnigen Probe- materials notwendig. Dutch Jmderungen in der chemischen Zusammensetzung der Aschen wird die fl-l~fickstreuung wesentlieh geringer beeinfluBt als die y-Riick- streumessung. - - Die MSglichkeiten des Ausbaues der l~fickstreumessung zu einer kontinnierlichen Aschegehaltsbestimmung werden diskutiert.

1 Brennstoff-Chem. 43, 149--152 (1962). Abt. Kernverfahrenstechn. Staatl. Ingenieurschule Maschinenwesen, Essen. K. tI . N ~ E

Die Bestimmung yon Queeksilber in Kohlen mit Dithizon ffihren A. E. VASI- LEVSKAJX, V. P. S6Em3A~OV und V. !. K ~ 6 u ~ 1 wie folgt dutch: Je nach Quecksilbergehalt briugt man 0 , i - - i g I~iohle in einen konischen Kolben aus Pyrexglas, der mit einem l:~fickfluBkfihler versehen ist. i~an gie2t 10--25 ml Sehwefelsaure (D 1,84) zu und schiittet unter ununterbrochenem Schiitteln feiu kristallisiertes Kaliumpermanganat in kleinen Portionen hineiu. Nach Beendigung der siehtbaren l~eaktion erwarmt man, bis sich S03-Nebel bilden. Nach dem Abkfihlen verdfinnt man vorsichtig mit 20 ml Wasser und klart die L6sung mit einigen Tropfen einer 3~ WasserstoffperoxidlOsung. In eiuem MeBkolben (100--250 ml) fiillt man die Flfissigkeit bis zur Marke auf. In einem Scheidetrichter vermiseht man einen aliquoten Tell der LSsung (nicht mehr als 10 #g Hg) mit 2 ml einer l~ JkDTA-LSsung und 2 ml einer 10~ Na2SO3-LSsung und extra- hiert einige Male mit einer 0,001~ LSsung yon Dithizon in ChlorofolTa in 2 ml- Portionen, bis der Extrakt farblos bleibt. Die gesammelten Ausziige wascht man in einem zweiten Scheidetrichter mit 1 n Schwefelsaure, fiberfiihrt sie in einen dritten Scheidetrichter, lal~t genau 15 ml 1 n Sehwefelsaure zulaufen und reextrahiert das Queeksflber mit einem LlbersehuB 0,1 n KaliumpermanganatlSsung in die waBrige Phase. Mit einigen Tropfen WasserstoffperoxidlSsung zerst6rt man den Permanganat-