Nach Überprüfung der bisherigen Methoden zur Bestimmung chlorhaltiger...

i. Analyse yon Lebensmltteln 295

Kristallisiersch~le fibergeffihrt. Man troeknet auf einem Wasserbad und dann im Troekensehrank bei 100 ~ C. Aus der Menge des l~iiekstandes lgBt sieh der Gehalt an Unl6slichem berechnen.

1 Ann. Falsifieat. Fraudes 51, 163--170 (1958). Insp. Techn. Subsistances, Frankreich. L. ACXE~a

~ach {3berpriifung der bisherigen Methoden zllr Bestimmung ehlorhaltiger Extraktionsmittelriickst~nde in coffeinfreiem Kaffee h~ben H. HADORN und H. SUTE~ 1 eine Mikromethode auf Grundlage des Verfahrens yon J. D]~s]~uSSES und P. DESCArtes ~ ausgearbeitet. Das Prinzip des Verfahrens besteht darin, dab die LSsungsmltteld~mpfe mit durchgeleiteter Luft aus dem Destillierkolben ausgetrieben und i[n gliihendem Quarzrohr verbrannt werden. Die Verbrennungs- gase werden dureh ~]kalische Absorptions]Ssung geleitet, das absorbierte Chlor wird als Silberehlorid gefallt, zu Silber reduziert und dieses nach AuflSsung mlt Di- thizon titriert. Die besondere Apparatur, bei der Gummiverbindungen und Kork- stopfen zu vermeiden sind. ist dureh Zeichnung veranschaulich~. Die durch einen erforderlichen Blindversnch erhaltenen Werte sollen etwa 2--3 y Chlor nieh~ fiber- schreiten und werden beim tIauptversuch in Abzug gebracht. -- l0 g Kaffeepulver werden rasch abgewogen nnd in den mit 100 ml ausgekochtem Wasser besehiokten 300 ml-Stehkolben gegeben. Man versieht mit dem eingeschliffenen Kugelkiihler und leitet Luft (5--8 1/SM) dureh die LSsung, die in etwa 10-- i5 rain elek~riseh znm Sieden erhitzt wird. Das aus dem elektrischen Ofen herausragende Quarzrohr muB bis zu denAbsorptionsgefaBen stets warm gehalten werden, damlt sich keinerlei Spur yon Kondenswasser abseheiden kann. Bei gemahlenem Kaffee sind nach i SM, bei Kaffeebohnen nach 1~/~ Std die LSsungsmittelr~ickst~inde iibergeg~ngen. Die Absorp- tionsgef~i3e znr Lus~treinigung enthalten vor dem Ofen 5 g Kaliumpermanganat~ und i0 g N~triumhydroxyd in 100 ml Wasser gelSst, nach dem Ofen 10 g N~tronl~uge und 3 g Arsentrioxyd ~'n 100 ml Wasser. Das AbsorptionsgefgB fiir die Verbrennungs- produk~e (Mikrokegelflasehe) enth~lt 3 ml Absorp~ionsfliissigkei~ (1 g NaOt t d- 0,3 g Arsentrioxyd in 100 ml Wasser); ansehlieBend ist noeh ein l%eagensglas mit 1,5 ml der gleichen LSsung ns,ehgeschaltet. Die beiden QuarzrShren werden anf 900 ~ i000 ~ C erhitzt. Die anf 3- -4 ml eingeengte AbsorptionslSsung einsehliei~lich Waschwasser wird mit 3 Tr. konz. Salpetersaure anges~tuert nnd unter Naehspiilen in ein Allihn- sehes Fflterrohr veto Typ 15 G4 gegeben. Das Volumen der Flfissigkeit sell 6 ml betr~gen. Man versetzt mit i ml 0,0t n s~lpetersaurer SflbernltratlSsung, schiittelt nnd last 3 rain stehen, worauf man absangt. Den Silberehloridniederschlag w&scht man 6 real mit je i ml kaltem Wasser nach und saugt naeh jedem Waschwasserzusatz ab. Zur Reduktion des Silberehlorids zu Silber bedeekt m~n das Filter mlt r Tr. 50~ Natronlange und 0,5 ml 0,2 m FormaldehydlSsung. Das Fflterrohr wird in ein Becherglas, in welehem etwas Wasser koeht, gestellt. N~ch 2--3 rain setzt m~n r ml Wasser hinzu nnd saugt ab. Dann wird 4real mit je 1 ml Wasser nach- gewasehen. Das zuriickbleibende Silber wird durch Zugabe yon 7 Tr. konz. Sal- petersaure gelSst, l~ian gibt 3 ml Wasser zu und saugt unter 3 maligem Nachwaschen mit je 1 ml Wasser in ein Reagensglas ab. Das Filtrat wird unter Naehspiilen in einen kleinen Scheidetrichter tibergefiihrt und das Sflber mit DRhizonlSsung titri- mebriseh extr~hiert, indem man portionsweise DithizonlSsung zuflieBen l~t~t. ~ n sehiittelt jedesmal gut dureh und ]~iBt die durch Silberdithiozonat gelb gefarbte organisehe Phase ab. Es wird so lange titriert, his ein erneuter Zusa~z eben griin bleibt. Ebenso wird die Titerstellung der nach angegebener Vorsehrfft hergestell~en DithizonlSsung mit 0,0001 n SflbernltratlSsung vorgenommen.

Mitt.-Gebiete Lebensmit~ehnters. Hyg. (Bern) 49, 141--165 (1958). Lab. VSK, Basel (Sehweiz). -- e Mitt.-Gebiete Lebensmittelunters. Hyg. (Bern) 41, 381 (1950); vgl. diese Z. 134, 443 (195i/52). B. R o s s ~