Polarographische Bestimmung von Nitrit allein und in Gegenwart von Nitrat, Nitroparaffinen,...

366 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 198

Bestimmung nicht. Titan kann unter denselben Bedingungen quantitativ extra- hiert werden, wenn nicht mehr als die doppelte Gewichtsmenge Fluoridion an- wesend ist; es shad aber drei Extraktionen mit dem AusLauscher nStig. Dasselbe gilt fiir die Gegenwart yon 5 ml 20~ Wasserstoffperoxid/50 ml LSsung. Vana- dium kann aus einer 25 ml-Probe, die etwa 25 mg Vanadium und 0,5--200/0 freie Sehwefelsiure in 50 ml entkil t , quantitativ bestimmt werden; bei Gegenwart yon Wasserstoffperoxid be t r ig t die Vanadiumausbeute nur 960/0 . Phosphation wird durch den Austauscher nicht extrahiert. Zirkonium, Titan und Vanadium k6nnen in Gegenwart yon Phosphat naeh obigem Verf~hren extrahiert werden, wenn Fluorid- ionen zur Vermeidung einer Fi l lung yon Zirkonium- und Titanphosphat zugesetzt werden, es shad aber drei Extraktionen nStig.

1 Metallurgia (Manchester) 66, 52--54 (1962). British Cs~st Iron ges. Assoc. - - 2 GR]~EST, It., Metallurgie (Manchester) 65, 305 (1962), vgl. diese Z. 198, 373 (1963).

LISImOTT JOHAb~NSEN

Nitritl~Bt sich neben Azid nach H. F. Co~[Bs nnd E. L. GROVE 1 quantitativ bestimmen, indem d~s Azid als Silberazid gefil l t wh~d und im Fil trat das Nitri t colorimetrisch bestimmt wird. Die ~ethode wurde zur Erfassung yon Nitritspuren (5/~g NOe- in 50 mg Azid) in bestrahlten Kaliumazidl~'istallen ausgearbeitet. Um eine t~e~ktion des Nitrits mit dem Azid beim AuflSsen in Wasser zu vermeiden, wird der AzidkristaU in einer gesit t . SilbersnlfatlSsung aufgelSst. -- Arbeitsweise. Die Probe, die nicht mehr als 50 mg Azid enthalten so]l, wird in 25 ml gesit t . SilbersulfatlSsung in einem 50 ml-MeBkOlbchen aufgelSst. Nach dem LSsen wird zur Narke aufgefiillt, geschfittelt und die LSsung 5 rain stehen gelassen, um eine vollst~ndige Fi~llung zu gew~hrleisten. AnschlieBend wird dutch einen trockenen Trichter fiber eha engporiges Filter in ein kleines, troekeues Becherglas fittriert. Die ersten 5--10 ml des Filtrates werden verworfen. Zu 15 ml des darauffolgenden Fil- trates werden in einem 25 ml-MeBkSlbchen 10 nil I~eagenslSsung (siehe unten) pipettiert. Man sehfittelt gut urn, li~gt 20--30 rain steher~ und miBt dann die Ab- sorpgion bei 550 nm in 2 em-Kfivetten gegen eine BlindlSsung. Der Gehalt wird einer analog erstellten Eichkurve entnommen. -- Reagensl6sung. 2,5 g Sulfanilsiure werden in 400 ml Wasser, die 20 ml Eisessig enthalten, aufgelSst. Dazu pipettiert man 10 ml einer 0,1~ w~Brigen LOsung yon N-(1-Naphthyl)-ithylendiamin- dihydroehlorid und verdfinnt anschlieBend mit Wasser auf 500 nil.

i Talant~ (London) 9, 452--454 (1962). Armour ICes. Found. Inst. Technol. Chicago 16, Ill. (USA). P~. H6mGscm~ID-Ggoss~c~

Yolarographisehe Bestimmung yon Nitrit allein und in Gegenwart yon Nitrat, Nitroparaliinen, Aldehyden, I{etonen mit Hilfe yon Semiearbazid. J. AR- 3Iik:ND und 1 ). SOUCII~kY 1 beschreiben eine Methode, die dadureh gekennzeichnet ist, dab in saurer LSsung (p~ 1--4) mit Semicarbazid als Grundelektrolyt polaro- graphiert wird. Der Vorgang ist eine Drei-Elektronenreduktion und die Verff. nehmen folgenden Reaktionsablauf an:

NH2--C0--NI-I--NI-I~ ~- HN02 = 2 H20 ~- NH2--CO--N3 NH~--CO--N~ ~- 3 H+ -~ 3e- ~ N H 2 - - C O - - N H - - N H 2 § i/2 N2

In einem Konzentrationsbereieh yon 5 - t0 -a bis 1 - 10 -2 Mole/1 be t r ig t tier Fehler ungefiihr 1~

i Chim. analytique (Paris) 44, 239--242 (1962). G. SC~6BEI~

Die Bestimmung yon Nitrit und Nitrat in Gemisehen nach I. POPA, Gm Bo~s, L. AR~X~ESCV, T. STA~ und N. Ioa~n) l besteht darin, dab man zunichst Sulfanilamidochrysoidin aus dem Nitrit herstellt. Der Farbstoff entsteht aus