Spektralanalyse

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Bericht fiber die Fortsehritte der analytisehen Chemie

I. Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien

Spektralanalyse. ~;ber die Erh6hung der Empfindliehkeit der Spektralanalyse luminophor-reiner Substanzen berichten L. JA. Crm~B~'C~KOVA, V. N. VASILJEVA und L. A. DVO:~ECKAJA 1. Die Verff. reichern die Verunreinigungen in Zinksul]id (1 g) an dutch ~berfiihren n]it Salzs~ure ia Zin~chlorkl, Abdampfen zur Troel~e und nachfolgendes Abtreiben des Zirrkchlorids ira Vakuum bei 550~ 30 rain lang. Die gebliebenen Verunreinigungen versetzt n]an n]it Salzs~ure, dan]pft ab und 16st in Wasser. Die erhaltene L6sung wird tropfenweise auf die Kohlenelektroden aufgetragen und im 8-A-Dauerstron]bogen angeregt. Es werden Co und Ni mit einer ]~n]pfmdlichkeit yon 5 �9 10-e~ (Fehler • 20~ bestin]mt. Kup/er und Eisen werden etwa 100m~l angereichert. -- ]~ei der Cadmiumsutfidanatyse werden 1 g Probe wie oben bearbeitet, nut das Abtreiben des Cadmiumchlorids erfolgt bei 600~ Analysenlinien: Ni 3050,82 und Co 2521,36 A. -- Bei der Analyse von Cadmium- selenidwird eine E xtraktionsmethode zur Anreicherung yon Ni, Co und Fe angewandt. 5 g Probe werden in Salpeters~ure gelSst, n]it Schwefelsgure in Cadminmsulf~t fibergefiibrt und zur Trockene abgedan]pft. Den Abdampfriickstan4 16st n]an in Wasser und extrahiert die kon]plexen n]etallorgarrischen Verbindungen yon Di- methylglyoxim, 1-Nitroso-2-naphthol bzw. Kupferro~ mit Chloroform und Isoamyl- alkohol. A~alysenlinien: Ni 3054,32 und Co 3044,00 A. Die Empfindiiehkeit betr~gt 2 �9 10 -~ ~ ffir Ni und 5 �9 10 -~ ~ ffir Co, mittlerer Fehler ~-20~

Zavodskaja Laborat. 28, 45--46 (1902) [Russiseh]. Staats-Inst. Angew. Chen]. J. NAL~OWSK~

Zur Beriieksichtigtmg des Einflusses der Probenelen]ente auf die Linien- intensit~it bei der l~6ntgenspektralanalys% haben L G. DEMZA~C~KOV und P .F . P ~ o N o v 1 in einer Arbeit yore n]eist n]athen]atischen] Charakter eine Formel fiir die Intensit~t der analyMschen Linie ffir die Aul~enstandardn]ethode in einer Viel- kon]ponentemnisehung aufgestellt. Die Gfiltigkeig der Formel wurde am Beispiel der Nickel- und Selenlinien ia ki~nstlichen Misehungen: Se-As, Ni-Zn, Ni-Co, 2Vi-Cu nachgeprfift.

1 Zavo4skaja Laborat. 28, 40--43 (1962) [Bussiseh] Inst. ~etallurgie und Anreicherung, _A_kad. Wiss. Kasachisehe SSR. J . 1ViAL~OWSXI

S~ulenehromatographie. Ein Mehrkammermischer (multichamber gradient mixer) zur Herstellung yon Elutions]6sungen n]it variablem Gradienten ffir chro- n]atographlsche Trermungen wird yon E. A. P~TERSO~ und J. ROWLAND 1 beschrie- ben. Es stellt ein gegenfiber tier ersten Ver6ffen~lichung 2 vereinfachtes und billigeres Ger~t dar. Die Ausn]af3e, der Aufbau und die Beschaffenheit der einze~en Bauteile ~erclen in] Origin~l ausffihrlieh behandelt.

1 j . Chron]atogr. (Amsterdam) 5, 330--331 (1961). Lab. Bioehem., Nat. Cancer Inst., Public Healthfierv., U.S. Dept. Health, Edueat. Well., Bethesda, Md. (USA).-- 2 PETEtCSON, E. A., and H. A. SOBER: Analyt. Chemistry 31, 857 (1959) ; vgl. diese Z. 178, 150 (1960). ~. H6~CrGSCm~]:D-G~ossIc~[