Über die Anwendung von reduziertem Kupfer in der Elementaranalyse organischer Substanzen

358i Bericht: Chemische Analyse org,~nischer Stoffe.

neben C und H in e i n e r Verbrennung, zum anderen ermOglicht es die Bestimmung des Gesamthalogengeha!tes. ~Nur bei der Verbrennung S-haltiger Stoffe versagt die Methode. Ill diesem Falle bestimmt Arnd t Halogen und Schwefel zusammen, indem er im Verbrennungsrohr ein Sehiffehen mit reinem ealciuiertem Natriumcarbonat vorlegt, das auf 400---450 ~) erhitzt wird; nach der Verbrennung 10st er den lnhalt des Schiffchens in Wasser und bestimmt in eiaem Tell der LOsung das Halogen, in einem anderen den Schwefel gewichtsanalytiseh. Durch Kombination der D e n ns t e dtschen Methode mit dem Verfahren you D a c h ] a u e r u n~d T h o m s e n l~isst sich bei Substanzen, die zwei Halogene enthalten, die Untersuchung in der Weise durehfiihren, dass man einerseits nach D e n n s t e d t die G r a m m e Halogen bestimmt, andererseits nach D a c h l a u e r und T h o m s e n die A q u i v a l e n t e Halogen ermittelt. Damit sind die Unterlagen ftir die Berechnung der Ein:zehverte der beiden Italogene gegeben. A. 0 s w ald .

Uber die Anwendung yon reduziertem Kapfer in der Elementar- analyse organiseher Substanzen beriehtet E mi l e C h e r b u 1 i e z 5) und best~tigt die yon A. P e r r o t '~) gemachte Beobachtung, dass Kupfer, welches geringe Mengen Zink und Eisen enth~lt, nieht unbetrlichtliehe Mengen yon Kohlens~ture zu Kohlenoxyd reduziert. Bei Verwendung einer Kupferspirale yon 7 c m Li~nge, 2 0 g Gewicht, 0 ,3ram Draht- durchmesser und 50qcm Oberfliiche bildete sich bei m~if3iger Rotglut in einem langsamen Kohlensiturestrom innerhalb 15 Minuten 0,8 c c m

Kohlenoxyd. Das Kupfer enthielt 1,15°/o Zink und 0,12 °/o Eisen. Zinn dagegen beeinflusst die Stickstoffbestimmung nicht. A. 0 s w al d.

Die Yerhiitung des Stossens bei Kj e ldah lbes t immungen wiihrend der Oxydation der organischen Substanz erzielt W. E. Di c k i n s o n 3) dadureh, dass er zugleich mit dem Quecksilber 1.--5 ~g feinen Koks zugibt. Bei l~ngerer Digestion ist dies noch einmal zu wiederholen. Dasselbe wird erreicht durch Zusatz yon 0,5g Graphitstaub, weleher das Stossen sicherer verhindert als die gleiche Menge Zinkstaub.

A. Oswa ld .

2. Q u a l i t a t i v e und q u a n t i t a t i v e A n a l y s e .

~iu neues rasches Verfahren zur Bestimmung von Acetaldehyd beschreibt ~N. K. SmithS) . Er land, dass eine I,Osung yon Benzidin- chlorhydrat, die bekanntlich mit Buttersiiure eine intensiv ge!be F~rbung gibt, wahrend Ameisens~iure, Essigs~iure und Milchs~ure keine Farben- reaktionen liefern, mit Formaldehyd und Acetaldehyd ebenfalls gelbe oder braune F~trbungen gibt. Zur weite!'en Priifung wurde das Reagens nach W. D. T r e a d w e 115) l~ergestellt und die leiehte Fiirbung der Benzidin-

1) Heir. Chimica Acta 3, 652 (1920)i- 2) Compt. rend. 4:8, 53 (1859). -- 3) Amer :Fertilizer 56, 57 (1922); dutch Chem. Zentrbl. 98, II, 1202 (1922).- 4) Chem Trade Journ. 70, 480 (1922); durch Chem. Zentrbh 93, IV, ll0 (1922). -- 5) Analyt. Chemistry II, S. 715 (1919).