Über die Bestimmung einiger moderner Analgetica (Dolantin, Cliradon, Polamidon, Dromoran)

394 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Uber die Bestimmung einiger moderner Analgetica (Dolantin, Cliradon, Polamidon, Dromoran) mi$ R m ~ C K E - S a l z berichten H. VOGT und B . S n ~ I E H ~ A ~ ~. Die genannten Basen ]assen sich quantitativ als Reineckate ausfMlen. Die Bestimmung erfolgt dann entweder argentometrisch dutch Titration des t~hodanantefls der Reineekesiiure [Cr(NH3)2(SCIq)4]H , oder colorimetrisch durch Farbmessung der in Aeeton gelSsten Reineckate. - - Arbeitsweise. a) Titrimetrische Bestimmung: etwa 20 mg der Substanz werden in 5--10 ml l%ige r Schwefels~ure gelSst und mit 10 ml friseh bereiteter l%ige r ReineckesalzlSsung versetzt. Man ktihlt 30 rain in Eis, saugt darm den Niederschlag ab nnd w~iseht mit 10--20 ml Eiswasser, bis das Fil trat farb]os ablauft. Dureh Auftropfen yon 2- -3 ml Aceton 15st man das l%eineckat yore Filter, spfilt Triehter und Filter mit 40 ml Wasser nach, versetzt die LSsung mit 1 ml Ulkuliseher SeignettesalzlSsung (F~LIN~ II) und hydrolysiert dnrch 10 mill langes Erhitzen zum Sieden. Naeh dem Erkalten gibt man 20 m125%ige Salpeters~iure und 5 ml 0,1 n Silbernitratl6sung hinzu und titriert mit 0,1 n AmmoniumrhodanidlSsung zuriiek. 1 ml 0,1 n AgNO3-L~sung entspricht 7,09 mg Dolantin, 8,64mg Polamidon, 11,08 nag Dromoran. b) Colorimetrische Bestimmnng: Das nach a) erhaltene, gew~schene Reineekut wird in Aeeton gelSst und die LSsung mit Aeeton auf ein bestimmtes Volumen aufgefiillt. Die Farb- messung erfolgt stufenphotometriseh gegen reines Aceton bei 530 m# (Filter S 53).

H. S ~ L l C m

Zum I~achweis yon Ascaridol in Chenopodinmiil empfiehlt E. W ~ r 2 2 neue Verfahren, die der jodometrisehen 3 und colorimetrischen a Methode an Spezifit~it fiberlegen sind. Die Verfahren beruhen einerseits auf der Reduktion mit Eisen(II)- sulfat zu Ascaridolglykol 5 andererseits auf der Bildung yon Propan bei der Um- setzung mit Titan(III)-chlorid 6. - - Glykolmethode. Man sehfittelt 2 ml des zu unter- suehenden ~therischen ~)ls etwa 1/2 Std lang mit 20 ml ges~ttigter FeSO4-LSsung, trennt die w~Brige Phase ab, die den wesentlichen Teil des Asearidolglykols ent- hMt, und schfittelt sie in einem zweiten Seheidetriehter mit -~ther aus. Iqach dem Abtrennen der _~therschieht vertreibt man den Xther, troeknet den Riiekstand bei 103 ~ C und wiigt. Ein Blindversuch mit Wasser start FeSO4-LSsung wird gleich- zeitig ausgeffihrt. Man kann den Ascaridolnachweis als erbraeht ansehen, wenn der Gewichtsunterschied zwischen Haupt- und Blindversuch mindestens 10 mg betr~gt (entspreehend etwa 10% Ascaridol). Kleinere Gewichtsuntersehiede sind nicht beweisend. - - Propanmethode. In einem einfachen, dem KzcoP-WAGNE~schen Azotometer naehgebildeten Apparat schfittelt man in N2-Atmosph~re 1 ml einer Misehung gleicher Teile Alkohol und zu prtifendem 01 mit 5 ml 15%iger TiC13- LSsung und 5 ml Wasser und mil3t die entwiclrelte Gasmenge. Der Ascaridolnaeh- weis ist als erbraeht anzusehen, wenn mindestens 1 ml Gas gebildet wird (ent- sprechend 5- -10% Ascaridol). - - Mit Hilfe der genannten Methoden wurde der Naehweis geffihrt, dal~ im ~therischen O1 der Friiehte yon Chenopodium ambrosioides L. betr~iehtliehe Mengen Ascaridol enthalten sind.

1 Pharmaz. ZentralhMle Deutschland 91, 311 (1952) Univ., Kiel. 2 Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 91, 43 (1952). Tabakforschungsinst. Foreh-

heim b. Karlsruhe. 3 Vgl. T. T. COCKING und F. C. HYMAS: Analyst (London) 55, 180 (1930); vgl.

diese Z. 83, 399 (1931). 4 KNArFL-LnzcZ, E., u. A. HOFMA~: Arch. Pharmaz. Ber. dtseh, pharmaz. Ges.

267, 117 (1929). I~ELSO~, E. K. : J. Amer. chem. Soe. 88, 1404 (1911).

6 PAGET, H.: Analyst (London) 51, 170 (1926); J. chem. Soc. 1988, 829; vgl. diese Z. 75, 78 (1928).