Über die Bestimmung von Natrium, Arsen, Kupfer und Gallium in hochreinem Zinnoxid durch...

2.Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels ~md der Landwirtsehaft 65

~)ber die Bestimmung yon Natrlum~ Arsen, Kupfer und Gallium in hoehreinem Zinnoxid dutch igeutronenaktivierungsanalyse berichtet H. E. I~AUSCHER [1]. Die hoehreine ealeinierte Metazinns~ure wurde nach Bestrahlung im Swimming Pool Reactor der Industrial Reactor Laboratories Plainsboro mit Natriumperoxid aufgesehlossen (keine Zahlenangaben). Die zu bestimmenden Verunreinigungen wurden naeh bekannten Standardverfahren abgetrennt. Ms Referenznttklide fiir Natrium, Arsen, Kul~fer und Gallium dienten die A.ktivierungsnuklide 2~Na, 7SAs, s~Cu und 7eGa, deren radioehemisehe Reinheit dutch ~-Spektrometrie bzw. Messung der Halbwertszeit bestimmt wurde. Es wttrden folgende Vertmreinigungen in hoehreinem Zinnoxid festgestellt: 1,6ppm Natrium, 0,42ppm Arsen, 0,50p pro Kupfer und 0,043 ppm Gallium.

[1] Anal. Chem. 88, 519--520 (1966). Research u. Development Labs., Coming Glass Works, Coming, N.Y. (USA). C. ICEL~E~

Eine eolorimetrisehe Methode zur Bestimmung der Saeeharase-Aktivit~it yon Biiden geben G. HOFF~A~ und J. P~r.AVF [1] an. Die Bestimmung der Sac- eharase in BSden erfolgt nach einer Bebriitungszeit yon 3 Std colorimetriseh nach der Methode NELSON [2], die modifiziert wurde. Nach NELSON wirkt das ausgeschiedene Kupfer(I)-oxid auf Arsenomolybdat ein. In der veranderten Vor- schrift wird Phosphomolybdat eingesetzt, das dann ein nach Reduktion stabiles Molybdanblau liefert und bei 578 nm ausgewertet werden karm. -- Arbeitsweise. 10 g luftgetroekneter Boden (2 mm ~) werden mit 2 ml Toluol vermischt und nach 15 rain mit 10 ml SaeeharoselSsung (200 mg/ml) und 10 ral 2 m Acetat- pufferlSsung veto pH 5,5 versetzt und 3 Std bei 37~ bebriitet. In einem Me~kolben wird auf 100 ml mit dest. Wasser yon 38--40~ aufgefiillt, gut gemiseht und filtrierk 5 ml Filtrat werden mit 4 ml KupferreagenslOsung (siehe unten) versetzt, 25 rain im kochenden Wasserbad gehalten. Naoh dem Abkiihlen versetzt man nun nach der neuen Methode mit 2 ml 0,5 m DinatriumhydrogenphosphatlSsung und 5 ml MolybdatlSsung (siehe unten). Naeh guter Durehmisehung wird nach 1 Std auf 100 ral verdiinnt und nach weiteren 15 rain die Extinktion bei 578 nm gemessen. Entsprechende Blindwerte sind mit anzusetzen. Auf diese Weise kSnnen bis zu 2 rag Invertzueker/5 ml AnsatzlSsung bestimmt werden. -- Kulg]erreagens- 16sung. Man mischt 1 Tefl einer LSsung yon 150 g CuS04-5H90 zu 500 ml in Wasser mit 25 Teilen einer LOsung yon 25 g Iffa2COs, 25 g Seignettesalz, 20 g NaHC03 und 200 g Na~S04 in 1 1. -- Molybdatl6sung. Man miseht im Verhaltnis 1 : 1 5~ wal~rige Ammoniumheptamolybdatl6sung trod verdiinnte Sehwefelsaure (200 + 800).

[1] Z. Pflanzenern~hr. 110, 193--201 (1965). Bayer. Hauptversuchsanstalt fiir Landwirtschaft, Teehn. Hochsehule Miinchen, Weihenstephan. -- [2] Nelson, N. : J. Biol. Chem. 153, 375 (1944). U. GERHARDT

Fiir die Bestimmung yon Cyanamid in Bodenproben und Pflanzenteilen empfehlen O. T. ~OTINI und C. G~oPPI~ [1] die Anwendung der spektralphotometrischen lV[ethode nach G.H. BUCH~CAN und G. B~_t~sKrf [2]. Man behandel~ die Probe mit Triehloressigsaure, fiigt eine PufferlSsung veto pH 10,5 hinzu und versetzt dann mit einer NatriumprussidlSsung. Die dabei sieh bfldende Farbe wird nach 45 rain im Spektrophotometer bei 530 nm gemessen. Zur Aufstellung der Eichkttrve versetzt man CyanidlOsungen, deren Gehalt an Cyanid yon 0--45 ~g ansteigt, mit 2 ml einer Pufferl6sung (man misoht eine 0,2 m Natriumearbonatl6sung mit konz. Salzsaure bis zum loH-Wert yon 10,5), 0,2 ml einer 0,2 m Nas[Fe(CN)sNHs]- L6sung und erganzt mit Wasser auf 3,5 ml. Man mischt und mil3t die Extinktion

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