über die Bestimmung von Phenolen und Chlorphenolen in sehr verdünnten wÄ igen Lösungen durch...

2. Qualitative und quantitative Analyse 221

Die [extraktions-photometrische Bestimmung yon Naphthalinmonosulfos~iuren in Sulfonationsprodukten des Naphthalins beschreiben V. V. Kvz~Ecov und J r . V. GLVC~OVA [1] : die Monosuffos~uren bilden mit Rhodamin Z ein mit Toluol extra- hierbares farbiges Salz, w~hrend Salze der Naphthalindisulfos~uren nicht zu extrahieren sind. Der Unterschied in der Extrahierbarkeit der ~- und fl-Monosnifo- s~ure ist vernachl~ssigbar. -- Arbeitsweise. 25 m] einer LSstmg yon 4 g Probe in 500 ml Wasser werden in einem 500 ml-MeBkolben aufgeffillt. 2 ml dieser LSsung werden in einem eingeschliffenen Frobierglas mit 3 ml mit Toluol extrahierter 0,1 ~ RhodaminlSsung versetzt und mit 5 ml Toluol 3--5 min geschfittelt. Die Toluolschieht wird mit einem FEK-N-57 Photocolorimeter mit einem hellgrfinen Filter Hr. 5 in einer 1 cm-Kfivette photometriert; die 1Kessung wird mit Hilfe einer Eichknrve ausgewertet.~Der relative Bestimmungsfehler steigt nicht fiber 1~ die Analysendauer betr~gt 30 min. [1] Zavodskaja Laborat. 81, 1324--1325 (1965) [Russisch]. M. PfiIBYL

Uber die Trennung yon Phenol, Guajaeol, o-, m- und p-Kresol in Form ihrer 4-Am|nophenazonderivate auf Silieagel G berichtet W. K&~P [1]. Als Fliel~mittel diente das Gemiseh Chloroform/Ather/n-Butanol/Di~thylamin (50:30:10:0,5). Das Verfahren wurde mit Erfolg auf pharmazeutische Zubereitungen wie Creolinum, Creosotum, Cresolum crudum und Solutio Cresoli sat~onata angewendet, wobei die Aminophenazonderivate direkt (ohne Destillation) im Untersuehungsmaterial erzeugt wurden. -- Arbeitsweise 100 ml der zu untersuchenden Zubereitung wurden mit 6 n Ammoniak auf pH 10 gebraeht und mit 1 ml einer 3~ w ~ r i g e n 4- AminophenazoniSsung versetzt. ~ach Zugabe yon 10 ml 2~ Kaliumhexa- cyanoferrat(III)-lSsung wurde mit 10 ml Chloroform ausgeschiittelt und der Chloro- formauszug auf die Platte aufgetragen. - - Im Gegensatz zur Behauptung yon C. A. JOH_~SO~ und R. A. SAWDGE [2] ergab auch p-I~resol ein rotgef~rbtes Phenazon- derivat und lieB sich uus 0,1 ~ PrfiflSsung noch extrahieren und nachweisen. [1] Pharm. Weekbl. 101, 857--862 (1966). Pharm. Laborat., Universit~t Utrecht (Holland). -- [2] J . Pharm. Pharmacol. 10, 171 T (1958) ; vgl. diese Z. 169, 233 (1959).

E. H A ~ L I

t~ber die Bestimmung yon Phenolen und Chlorphenolen in sehr verdiinnten w,~iflrigen Liisungen dutch Gas-Fliissig-r Papier-Chromatogra- phie und Spektrophotometrle berichten S. G O ~ - S T R v L , H. F. W. tCL~IJ~ und A. E. MOSTAE~T [1] im Rahmen yon Wasseruntersuchungen. Dabei wird folgender Arbeitsgang befolgt: 1. Konzentration der organischen Substanzen aus Wasser- proben dm'eh Adsorption an Aktivkohle und Desorption mit Chloroform mittels einer Soxhletapparatur. 2. Trermung des Chloroformriickstandes naeh Sm~I~E~ [2] in S~uren, Phenole, Basen, neutrale und amphotere Substanzen. 3. Bestimmung der einzelnen Phenole (Phenol, 2-Kresol, 3-Kresol, 2,4-Xylenol, 2,4-Dichlorphenol und 2,4,6-Triehlorphenol) dureh Gas-Chromatographie, Papier-Chromatographie, IJ-V Differenzspektralphotometrie und IR-Spektroskopie. [1] Anal. Chim. Aeta 34, 322--336 (1966). Lab. of Instrumental Anal., Technol. Univ. Delft (Niederlande). -- [2] S~mINnR, R. L., R. C. Fvso~, and D. Y. CySTiC: The Systematic Identification of Organic Compounds, 5th Ed. p. 101, ~ew York: Wiley 1964. I. B ~ v ~

Isomere Chlorphenole und ihre N-Triehloracetyl-carbamidate (NTC) trennt L. FIS~B~rN [1] dutch Di~nnschicht-Chromatographie und weist 8ie mit ~-Elektronen-Ac- ceptoren nach. 4 verschiedene Laufmittelsysteme wurden getestet und die R~-Werte yon 13 Ch]orpheno]en, ihren •TC und yon 23 meist aliphatischen NTC werden mitge- teilt. Ferner sind die mit 4 Anf~rbereagentien erhaltenen Farben vet und nach NH 3-