Über die Bestimmung von Uran und Plutonium in Uran-Plutonium-Spaltelement-Legierungen

300 Berieht: Spezielle anMytisehe Methoden Bd. 184

0,22 m Natriumnitritl6sung zugesetzt und nach Aufh6ren der Gasentwieklung (Oxydation zu Pu t+) 20 min lung mit 5 ml Miter 0,5 m Thenoyltriflnoraeeton- 15sung in Xylol unter I~iihren extrahiert. Nan entnimmt einen aliquoten Tell der organisehen Phase, damper zur Trockne ein und bestimmt die Aktivit~t des Plutoniums.

AnMyt. Chemistry 112, 1874--1876 (1960). Atomic Energy Div. Phillips Petroleum Co., Idaho Falls, Idaho (USA). -- ~ M~CK, W. J. , G. L. Boo~a~, N. C. EI, L~OTT u. J. E. I ~ : Analyt. Chemistry 112, 605 (1960); vgl. diese Z. 182, 136 (1961). K ~ u s BgO~)~S~N

~ber die Bestimmung yon Uran l i d Plutonium in Uran-Plutonium-Spalt- element-Legierungen berichten 1%. P. L A ~ s ~ und C. A. SmLs jr. 1. _ Arbeits- weise. 1. Abtrennung dutch Extraktion. Die Legierung wird nach dem Verfahren yon t~. P. LAnSE~ 2 gelSst und ein aliquoter Anteil (10--20 mg Pu und 35--70 mg U enthaltend) 3mM mit konz. Salzs/~ure fast zur Trockne gedampft. Nach Aufnehmen des tl, fickstandes in 10 m] 2 n SMzs/~ure setzt man portionsweise 0,1 g Ng-Sp~ne zu and filtriert darm die ausgef/~llten E]emente der 8. Gruppe ab. Das Fil trat wird mit 15 und 10 ml einer LOsung yon 30~ Tributylphosphat in Tetraehlorkohlenstoff extrahiert, die das U enthaltende organische Phase wieder 2real mit verd. SMzs~uro (0,5 bzw. 0,2 n) durohgescilfittelt, wobei U in die w~grige Phase iibergeht. Die w/~grige Lbsung dampft man 2mal mit jeweils 2 ml 16 n SMpeters/~ure zur Trockne, tSst den l~iickstand in 5 ml 16 n Salpeters/~ure and verdfinnt in einem Negkolben auf 50 ml. Die U-Bestimmung wird dann rTntgenspektrometrisch nach D. S. FLIKXEMA, 1%. P. LAgsE~ und 1%. V. SC~ABI, ASK~ ~ vorgenommen. Znr Pu-Bestimmung oxydiert man die wSA]rige Phase der TBP-Extrakt ion mit 100 mg NAN02 und extrahiert das puIV mit 20 ml TBP-Amsco 140-Gemisch. Dm'ch Schiitteln mit 0,2 n Salzsgure iiberfiihrt man Pu in die wi~Brige Phase, engt diese naeh Zusatz yon 2 m112 n Salzs&ure auf ein Volumen yon 2 ml ein, tiberftihrt die LOsung in ein Zentriiugenglus und verdiinnt mit Wasser auf 7 ml. Nach Zugabe yon 0,5 ml einer 20~ NH20H �9 HCl-LSsung l&13t man 15 rain stehen und f&llt dann mit 10 n Natronlauge PuO2.a q. aus. Der Niederschlag wird abzentrifugiert, mit Wasser gewaschen, in 2 ml 16 n Salpeters&ure wieder ge]Sst und mit W~sser in einem NeBkolben auf 10 ml ver- dfinnt. Zur Pu-Bestimmung wird die Extinktion dieser LSsung bei 475 nm in 1 cm- Kiivetten gemessen. -- 2. Abtrennung dutch Fgllung. Soll Pu Mlein bestimmt werden, so wird es vorteilhaft dnreh F&llung Ms Flnorid isoliert. Die 3- - 10 mg Pu enthMtende LSsung wird dazu in einem Poly/~thylen-Zentrifugenglas mit 0,4 ml einer La(NOa)s- LSsung (25 mg La/ml) versetzt und mit 1 n SMpeters&ure ~uf 7 ml verdfinnt. Naeh Znsatz yon 0,5ml 20~ tIydroxylaminhydrochloridlSsung l~gt man unter gelegentlichem l~iihren 15 min stehen, f&l]t darm mit 0,5 ml 27 n FluBs/~ure LaF 3 PuF 4 aus urtd zentrifugiert nach 20 min ab. Der Niederschlag wird mit 1 n SMpeter- s~nre-1 n Flugsgure gewasehen nnd dnreh Erw~rmen mit einem Gemisch yon 10 n SMpeters~ure und 0,2 m Zr(NOs)~-LTsung wieder gelSst. In einem 10 ml-lV[eBkolben wird diese LOsung mit 1,3 n SMpeters/~ure nnd 0,075 m Zr(NOs)4-LSsung zur Narke aufgefiiilt; die Konzentration der EndlSsung soll 3 n an SMpeters/~ure und 0,1 m an Zr(NO3) 4 sein. Die Extinktion dieser LTsung wird bei 475 nm gemessen. -- Ftir eine aus 75~ U, 20~ Pu, 2,5~ No, 2~ l~u, 0,3~ l~h und 0,2~ Pd bestehende Legierung liegt die Fehlerbreite der U- und Pu-Bestimmung bei der Extraktions- methode bei 0,5 bzw. 0,8~ ffir die Pu-Bestimmnng n~eh der Fluoridf/~llung betr/~gt die Fehlerbreite 0,80/0.

AnMyt. Chemistry 32, 1863--1866 (1960). Chem. Engng. Div. Argonne Nat. Lab. Argonne, Ill. (USA). -- * AnMyt. Chemistry 31, 545 (1959) ; vgl. diese Z. 172, 452 (1960). -- a USAEC-l~eport ANL-56~1 (November 1956). K . g . N~E~