Über die durch unterschiedliche Färbung der Probenlösungen hervorgerufenen Fehler der 3H- und...

1961 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und l~eagen{ien 207

~ropft auf die Papiermitte aus einer automatischen Mikropipette etwa 10/~1 LSsung des radioaktiven Stoffes in einem ]eicht fliichtigen L6sungsmittel (Wasser, Alkohol, Chloroform, Aceton). Oabei ist darauf zu achten, dal~ die Flecken der Pr/iflSsung und der VergleichslSsung ghnliche Form haben. Nach dem Troeknen im Ex- siccator bei l~aumtemperatur mil~t mall die Aktivi tgt mit einem Zghler. -- Ver- glichen mit dem fiblichen Verfahren, bei dem die Subs~anz verbrannt, das ent- wickelte ~aCOu in Ba~tCOa iibergeiiihrt und dann gemessen wird, ist das beschriebene Ver~ahren viel einfacher und rascher durehzuffihren, es erfordert viel weniger Probematerial, die Empfindlichkeit ist etwa 2,5real grSl~er; die t~esultate der beiden Verfahren stimmen auf etwa 3O/o fiberehl, wie die an sehr versehiedenen organischen Verbindungen durchgeffihrten vergleichenden Untersuchungen gezeigt haben. Die Methode ist wahrscheinlich auch ftir mit ass markierte Verbindungen anwendbar.

2. anal. China. 15, 371--373 (1960) [l~ussiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. f. biol, u. med. Chemie., Akad. Med. Wiss. UdSSI%. O. GAUTSO/t

(~ber die durch unterschiedliche Fiirbung der ProbenliJsungen hervorgerufenea Fehler der all- und ~dC-Messung mit fliissigen Scintillatoren und deren Beseitigung beriehtet 1~. J. HEIZB~.RGL Die relative Zghlausbeute gefgrbter LSsungen (Blut, Methylrot, Bromthymolblau) ist demnach ffir SH und 14C lineur yon der reziproken Absorption der LSsung bei 400 nm abhgngig. An Hand einer vorher gufgestellten Eichkurve kSnnen die Zghlraten verschieden stark gefgrbter LSsungen auf eine Standardfgrbung reduziert werden. Die Korrek~urkurven verIanfen linegr fiber don

1 gesamten ~ - -Be re i ch bis herunter zu Werten yon 1,8--2,0 (entspreehend einer

op~isehen Durchlgssigkeit yon 27,8--31,6~ und sind fiir Zghlrate und Nullrate verschieden. -- Die Stgrke dos dilrch die Fgrbung der I~Ssungen hervorgerufenen ,quenching'-Effektes kann durch Bestimmung des ZghlratenverhMtnisses bei 2 verschiedenen Kanallagen ermittelt werden. Aus diesen ~essungen geht hervor, dal~ ffir 14C verschiedene Aktivitgtspegel fast gleichstark gedrfickt werden, dgl~ sich die Vergnderung des Untergrundes jedoch wesentlich d~von unterscheidet. Ffir aH verlaufen die geradlinigen Abhgngigkeiten der relativen Zghlraten vom Zghlraten- verhgltnis fiir verschiedene Aktivitgtspegel sowie ffir den Nullpegel etwa einander parallel.

Analyt. Chemistry 8% 1468--14:71 (1960). Lilly Res. Lab., Indianapolis, Ind. (USA). K.H. N~s

Neue eolorimetrische Anwendungen des Systems Chromat/o-Dianisidin zur indirekten Bestimmung yon reduzierenden Verbindungen besehreiben F. BVs- CA~d~S, J. A~TmAS und C. i~ODnlGVEZ-I~ODA 1. Die Verbindung wird mi$ einem Ubersehug K2CrO ~ oxydiert und der ObersehuB in saurem Medium mit o-Dianisidin an Hand der sehr empfindliehen l~otfgrbung 2 colorimetrisch bestimmt. - - Arbeits- weise. Indirekte Bestimmung von Sb 3+, S20a 2-, N2H 4, NH20H und It202. 2 ml einer KuCrO~-LSsung (200 ttg/ml) werden in einem 100 ml-Mel~kSlbchen mit der zu untersuchenden LSsm~g und 3 m l 5 n Schwefelsgure versetzt (optimal. p~ 1,5). Nach 5--10 rain Stehen werden 0,5 ml o-DianisidinlSsung (0,5 g in 50 ml Aceton gelSst, auf 100 ml mi~ Wasser anfgeffiIlt) zugefiigt. ~aeh 5--30 rain wird die Extinktion bei 470 nm gemessen. Spgter nimmt die Extinktion wieder ab. AslH und SOs 2 kSnnen nicht erfaSt werden, da sie in sehr verdfinnten LOsungen Chromat nicht reduzieren. Die Giiltigkeit des Beerschen Gesetzes ist im Bereieh 0,1 his 4 #g/ml naehgewiesen. - - Die indirekte Bestimmung einiger Mercaptoverbindungen, ThioglykolsSure, Thiomilchsiiure und Thioiip/slsdiure kann auf gleiche Weise vor- genommen werden. Die Zugabe der XVIercaptoverbindung in das Mel~kSlbchen