Über die Trennung der Wasserstoffisotope durch Gaschromatographie

44 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

Barium, Magnesium, Natrium und Kalium getrennt werden. -- Auch hierfiir mSge man die ausfiihrlichen Arbeitsvorschriften dem Original entnehmen.

Analyst 89, 242--254 (1964). Chem. Dept. Fourah Bay College, Freetown, Sierra Leone. -- 2 Analyst 89, 255--260 (1964). L~S~LOTT JO~N~SW~

H. Analyse anorganiseher Stoffe

Uber die Trennung der Wasserstoffisotope dutch Gasehromatographie berichten D. L. W~ST und A. L. M~sTo~L Es wurde gezeigt, da~ die Trennung aueh bei Vorliegen hSherer Tritium-Konzentrationen ebenso gut verls wie bei Tracer- konzentra~ionen an T 2. Aa einer ca. 7 m langea S~ule mi~ 4,5 mm ~, die mit ~e203 beschichte~em Alumin/umoxid gefiillt wurde, konnten mit Helium als Tr~gergas (155 ml/min) bei 77~ s~mtliche 6 Species eiuer He/D2/T~-Mischung (5 ml mit 2,4 ml T2) einwandfrei getrennt werden. Der beste Trenaf~ktor wurde erwartungs- gemgl~ fiir die Mischung H2/T 2 (TF ~ 1,66), der schleehteste fiir HT/D~ (TF ~ 1,05) erhalten.

J. Am. Chem. Soe. 86, 4731 (1964). Savannah River Lab. E. I. Dupont de Nemours and Co., Aiken, S. C. (USA). C. KELL~

Untersuchung der F~illungsreaktionen yon Triheteropolys~uren mit Schwer- alkalimetallen. I. Kf~iv~ und J. KnTIL1 fs Caesium und Rubidium mit ver- schiedenen Triheteropolyss in salpetersaurem oder salzsaurem Milieu uud ver- gleichen die Ausbeutea. Es wurden die Heteropolys~uren Molybdat-vanadat- phosphors~ure I-IT[P(Mo207)sV206]" 15,9 It20 (I), Wolframat-vanadat-phosphor- s~ure HT[P(W207)sV206]. 29,5 H~O (II), Molybdat-wolframat-kieselss Its[Si- (WeOT)sMo207J. 16 H20 (Molybdiin:Wolfram im Anion 2:10) (IH), Wolframat- vanadat-kiese]siiure Hs[Si(W20~)~V206] �9 27,6 H~O (IV), Wolframat-vanadat-arsen- s~ure ~7[As(W207)~V206] �9 28,2 H20 (V), Wolframat-vanadat-germaniumss Hs[Ge(W2OT)~V206]. 24,0I-I20 (VI), Wolframat-vanadat-bors~ure H9[B(W~07) 5- V206] �9 18,7 H20 (VII), Wolframatphosphors~ure HT[P(W20~)s] �9 14,2 H20 (VIII) untersucht. Die Versuche wurden wie folgt ausgeffihrt: 3--60 mg Tris~ure werden in einem 0,5 ml-Reagensglas mit 0,03 ml einer w~Brigen LSstmg yon tr~ger- freiem laTCs oder S6Rb und darauf mit 0,3 ml einer 0,1--9,0 m salz- oder salpeter- sauren LSsung yon 10 -~ Grammatom Cs (als Chlorid oder Nitrat) versetzt, 2 Std intensiv geschiittelt und abgeschleudert. Die Aktivit~t der auf Aluminium- oder Poly~thylenfolie verdampfter~ Probe wird unter Verwendung eines G-M-Zs gemessen, und daraus die Menge des noch gelSsten C~siums oder Rubidiums berectmet.

Collection Czech. Chem. Commun. 29, 587--596 (1964). Inst. Kern~orsehung, Tschech. Akad. Wiss., ~e~ bei Prag (CSSR). L~SELOTT J-OKA~NSEN

Eine selektive Kupfer(H)-bestimmung mit Hil fe yon Pentandiamin beschreiben A. H. I. B~N-BxssAT und I. BINENBOY~I 1. -- Arbeitsweise. Die Probe wird in Saure gelSst; 1--2 Tr. dieser sauren LSsung (sollen etwa 3--5 [~g Cu eathalten) werden mi~ 3--4 Tr. PentandiaminlSsung (siehe unten) und 2 Tr. I n ~atronlauge in eine konische HalbmikroproberShre gegeben. Eine Violettfi~rbtmg zeigt Cu an. Sollten Hydroxide anderer Kationen Fs ergeben, so kSnnen diese dureh Abzentrifugieren abge- trennt werden. Erfassungsgrenze: < 5 [zg. Die fiblichen Kationen stSren nicht, yon