Über die Verwendung des Anionenaustauschers Wofatit SBW zur Abtrennung von Mikrogrammengen Uran aus...

Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe 217

die LSsung wird auf 120 ml verdiinnt und bei steigender Spannung yon 1,40 his 3,50 V his 40 rain bei 45~ unter kraftigem Rfihren (700--800 U/rain) elektrolysiert. Photometrlsche Bestimmung yon Thorium. Nach der elektrolytisehen Abtrennung yon Blei werden zu 5--10 ml LSsung in einem 50 ml-Mei~kolben I0 ml konz. Salzsaure sowie 2 ml einer 0,05O/oigen wi~firigen L5sung yon 1% zugegeben und die Extinktion naeh 5--10 rain bei 656 nm gegen eine ReagensblindlSsung unter denselben Be- dingungen gemessen. Ein 500faeher Pb*+-~bersehul~ stSrt nicht. - - Photometrische Bestimmung yon UO~ ~+. Naeh der Abtrennnng yon Blei wird das pH eines a]iquoten Teiles der LSsung mit Aeetatpuffer auf den Wert von 3,0--3,2 eingestellt und es wird welter, wie oben angegeben, fortgesetzt. Pb e+ st6rt sehon bei einem 10fachen ~bersehul3, weleher naeh der Elektrolyse in der LSsung nieht iibersehritten werden darf. Bei gleiehzeitiger Anwesenheit yon Thorium und UO~ ~+ en~spricht die Extink- tion bei pH 3,0--3,2 der Summe beider Elemente. [1] ~. Anal. Chim. 21, 663--668 (1966) [1%ussiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Univ. Rostow am Don (UdSSR). L. SOMBER

13bet die Verwendung des Anionenaustausehers Wofatit SBW zur Abtrennung yon Mikrogrammengen Uran aus sehweielsaurem ~Iedium beriehten H. S0~E~L und B. FEDDERSEN [1]. Uran wird in Form yon Uranylsulfatkomplexen auf dem stark basischen Polystyrolharz (Analogon yon Amberlite IRA 400 oder Dowex 1 u. 2) sorbiert, die Ionenaustausehersanie wird zuerst mit einer Wasehl6sung (90 ml 0,05M Schwefelsaure + 10 ml 6~ sehwefllger Sanre) und dann mit 1 M (NH~)2S0 ~ in 0,025 M Sehwefelsaure gespfilt; Ur~n wird mit 0,5 NI Perchlorsaure eluiert. Fiir die Uranbestimmung in W~ssern, Luft und Gesteinen mit Arsenazo [2] wurde die Trennwirkung yon Wofatit SBW ffir 24 haufige Ionen iiberpriift; die Ergebnisse der Untersuehungen yon Wasser und Gesteinsproben stimmten mit der iiuorimetrisehen Bestimmung gut iiberein (Variationskoefllzient • 5,5~ [1] Kernenergie 9, 256--259 (1966). Staatl. Zentrale s Strah]ensehutz der DDR, Berlin. -- [2] FRITZ, J. S., u. M. JO~NSON-1%ICH~D: AnM. Chim. Aeta ~0, 164 (1959). M~. MA.TUCHA

Die Analyse yon Uranisotopen mit optiseher Spektrometrie beschreiben J. A. LEYs und 1%. E. PE~INS [1]. Verff. benutzen einen 3,4 m-Ebert-Gitterspektromet~r der Fa. Jarell-Ash mit 7500 Strich/inch-GRter geblazed ffir die 13. Ordnung. Disper- sion: 0,4 A/ram. Benutzt~ Uranlinien: 4244,12 ~_, 4244,22 A und 4244,37 .~. Die Linien wurden dutch ein spezielles Ausgangsspaltsystem getrennt und auf drei Photomultiplier gelenkt und photoelektriseh registriert. Das Verfahren zur Her- stellung dieser drei AusgangsspMten wird angegeben. Die Justiertmg des Spektrums erfolgt mit der Argonlinie 4200,68 A. Bei 4252 _~ wird fiber einen Sp~R yon 2 mm Breite - - naeh entspreehender Sehwaehung -- die Untergrundint~nsit~t gemessen. Die Eintrittssloaltbreite betrag~ 30 ~m. -- Ausfiihrung. 1. Die Probe UsOs wird mit Graphit 1:1 gemiseht, in den Krater einer vorgebohrten Elektrode gestopft und bei 7 A i m Gleiehstrombogen gegen eine angespitzte Kohleelektrode abgebrannt. VorbrennzeR 50 see, Integrationszeit ~ 100 see, entspreehend 6000 Impulsen auf dem Kanal f'tir den internen Standard. -- 2. Plasma-Bogen-Anregung. Strom- starke 20 A, Elektrodenabstand 8 ram, tangentiale Gaszufltihrtmg 30 l/rain Helium. Der Argonstrom zur ZersNiubung der Probel6sung wird so eingestellt, dal~ 1,0 ml/ rain angesaugt wird. Probel6sung: 10 mg Urannitrat in 5~ Salpetersaure. Vorbrennzeit 15 see, Integmtionszeit wie in Verfahren 1. -- Die Empfindliehkeit des 2. Verfahrens ist geringer. In allen Fallen wird eine Untergrtmdkorrektur durehgeffihrt. Als interner Standard wird wahlweise 235U bzw. 2ssU gewghlt, je naehdem welches Isotop Hauptbestandteil ist bzw. fiber 93% liegt. Die Fein-