Über eine Untersuchung der gas-chromatographischen Trennung von CO2, Cl2, NOCl und SO2

228 Berieht: Spezielle analytische Methoden

t)ber eine Untersuchung der gas-chromatographischen Trennung yon CO~, CI~, HOC1 uneI S02 berichten M. F. Pt~O]~OI"IEVA, V. K. BUXI~A, K. S~. M--A~IA~OVSKYA und A. A. SI~E~wTIKI~I~A [1]. Als Trgger wurde bearbeitetes Ziegelmehl verwendet, als station~re Phase haben sich Hexadecan, Pentadecan, Squalan, Di~thyl-, Dinonyl- und Diundeeylphthalat bew~hrt; die beste AuflSsung yon allen vier Komponenten bietet Diiithylphthalat. Die Reproduzierbarkeit der Simultan- bestimmungen bewegte sieh zwischen 2 trod 10 relat. ~ 1. ~. Anal. Chim. ~Ol, 1098--1102 (1966) [Russiseh]. (Mit eng]. Zus.fass.) Inst. Chem.

Akad. Wiss. der Usbek. SSR, Taschkent (USSR). M. 1VL~TvC~

Methode zur Bestimmung yon N0~-- und Ntt4+-Aerosolen. In der chemischen Analyse yon Aerosolteilehen besehreibt M. M&CK~ [1] die Methode der Bestimmung yon Nitrat- und Ammoniumionen. Dureh Zerst~uben yon 0,5 nil einer 5 ~ bzw. 10~ w~l~rigen AmmoniumnitratlSsung in einer Versuehskammer (Volumen nicht angegeben) und Auffangen der Aerosolteflchen aufMembranfiltern ( ~ 25,4 mm PorengrSBe 1,2 ~) stellte Verf. an Hand der naehstehenden Siehtbarmachung lest, dal3 die Anzahl der bei einem ~-berdruek yon 2 at aufgefangenen Teilehen der durch- gegangenen Luftmenge im Bereich yon 2--161/min proportional ist. Zur Siehtbar- maehung yon Nitrat legt man die Membranfilter in eine mit 5 ml einer 4~ lqitronlSsung in 10~ Essigs~ure besehickte Petri-Sehale mit der Sammelflgche naeh oben mid l~Bt das Reagens in bedeekter SehMe 20 min lung einwirken. Die Membranfilter werden dalm ohne Auswasehen auf eir~ Papierfilter gelegt und im Exsiceator getrocknet. Die Reaktionsteilchen yon Nitronnitrat werden als charak- teris~isehe sternf6rmige KristMle siehtbar. 5 ml NitronlSsung reichen ftir h6chstens 4 Filter aus. Zur Siehtbarmaehung yon Ammonium l~l~t man auf das Filter in einer Petri-Sehale etwa 2 nil Ne]3ler-l%eagens i rain lung einwirken und wgscht dalm das Filter dutch je 11/2 lain lunges naeheinander folgendes Einlegen in 3 Petri-Sehalen mit je 10 ml dest. Wasser aus. Dureh Auswaschen mit Wasser werden die Ammo- niumteilehen innerhMb 15 rain nicht beeintriichtigt. Ffir jedes Filter ist stets frisches Reagens anzuwenden. Die feuchten Filter troeknet man wenigstens 2 h im evakuierten Exsiceator fiber Sflieagel. Die trookenen Membranfilter mit Nitrat- oder Ammonium-Reaktionsteilchen maeht man dann mit Hilfe yon C~nadabalsam oder ZedernS1 transparent ulld wertet sie mikroskopiseh in Dunkelfeldbeleuehtung aus. Die meisten Reaktionsteflehen (46~ liegen im Bereich yon 7--10 ~ vor. Erfal~bar sind Teilehen im Bereich yon 3--28 t~. Die zur mikroskopisehen Answertung optimMe Teflchendichte betr~gt etwa 35 Teflehen/mm 2. Filter mit Ammoniumreaktions- teilehen sind nicht lange hMtbar und mfissen unmRtelbar naeh dem Trooknen aus- gewertet werden. Transparent gemaehte Filter mit Nitratreaktionsteilehen weisen naeh fiblieher mikroskopiseher Fixierung (Deekglas) naeh 6 Monaten keine Ver~inde- rung auf. 1. Chem. Listy 60, 254--257 (1966) [Tsehechisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Hygien.-

epidemiolog. Kreis-Dienststelle, I-Iradee Kr(~lov6 (~SSR). A. E~I~

ffodometrisehe Bestimmung yon Sauerstoff in der Gasphase. E. Sci~tm~, ft. TROMPLER, E. I-IOLL6SlV~-I~oKOSlIffYI und I. L. IqO~KOLY-TEEG~ [1] verfeinerten das Winklersehe Verfahren zur jodometrischen Bestimmung yon Sauerstoff in der Gasphase im 0,01 N-MaBstab. Zur Beschleunigung der Absorption des Sauerstoffs wird der alkalischen Mangan(II)-sulfatlSsung Saponin zugesetzt. Apparatur und Ausffihrung sind ausfiihrlieh beschrieben. 1. Magyar K6miai Foly6irat 72, 209--213 (1966) [Ungarisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.)

Lehrst. f. anorgan, u. anMyt. Chemie, L. EStv6s Univ., Budapest (Ungarn). J. PL~I~X