Untersuchung von Fetten, Ölen und fetthaltigen Produkten

1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliche. 63

Z u r W a s s e r b e s t i m m u n g in C h e d d a r - K ~ s e werden 2 g 9 Min. lang bei 1550 getrocknet. ]Die Methode liefert in allen F~llen gute, mit den Standardmethoden fibereinstimmende Werte.

St. N i e m e z y c k i und J . G a l e c k i 1) empfehlen erneut die e l e k - t r i s c h e L e i t f / i h i g k e i t de r ~ i l c h als ein Mittel zu r E r k e n n u n g de r c h r o n i s e h e n S t r e p t o k o k k e n m a s t i t i s , auf das schon bezfiglich der Erkennung kranker Milch V i c t o r G e r b e r 2) und I~. S t r o h e c k e r ~) hin- gewiesen haben.

G. G u i t t o n n e a u , G. M o c q u o t and A. E y r a r d 4) befassen sich mit der M i k r o f I o r a d e r V e r b r a u c h s m i l c h . Nach ihren Versuchen deutet ein geringer Gehalt an gew6hnliehen Keimen darauf bin, dab die Ver- brauchsmilch yon der Gewinnung bis zum Verbrauch mit einer gewissen Sorgfalt behandelt worden ist. Ein geringer Gehalt an Keimen ist im iibrigen eine erste Garantie fiir die hygienische Qualit~t, wenn man die Sicherheit hat, dal~ keine pathogenen Keime eingesch]ossen sind. Die Verfasser unterscheiden zwischen einer anf~nglichen Verunreinigung der t~ohmilch durch das Euter und einer sekund£ren Verunreinigung in erster Linie durch die Milchgef~Be. Die sekund£re Verunreinigung ist zahlen- m~Big der anf~nglichen fiberlegen. Auch bei der pasteurisierten Milch spielt die sekund~tre Verunreinigung durch MilchgefgBe und dgl. die Hauptrolle. ]~. S t r o h e c k e r .

Z u r B e u r t e i l u n g der S a u b e r k e i t y o n Mi lch ist nach Versuchen yon C. C. P r o u t y 5) die R e s a z u r i n p r o b e ebenso zuverl~ssig wie die Me- t h y l e n b l a u p r o b e 6 ) . Zar Ausfiihrung der Probe fiigt man zu t0 c c m

der zu untersuchenden Milch, die sieh in einem sterilen Reagensglas be- finden, I ccm einer 0,5%igen Resazurinl6sungT). Das l~eagensglas er- w£rmt man auf einem Wasserbad oder im Brutschrank auf 36~37 °. Nach ~ Stde. vergleicht man die entstandene F~trbung mit einer Standard- farbenskala. Die ~filch wird nach den sich ergebenden Ausf~trbungen bzw. nach ihrem Sauberkeitsgrad in fiinf Giitestufen aufgeteilt. Tr i t t keine Farbgnderung auf, bleibt also die Milchprobe b]au, so besitzt sie eine ausgezeichnete Qualit~t. Lila bedeutet gute, l~o,sa geniigende, Hell- rosa schlechte Qualit~t. I s t die Milchprobe weiB gef£rbt, so gilt sie als sehr schlecht. Der Vo~teil der l~esazurinprobe ist der, dab zu ihrer Aus- fiihrung nur ~ Stde. notwendig ist gegeniiber 6 Stdn. bei der Methylen- blauprobe. L. H ~ n el.

Untersuchung yon Fetten, 01en und fetthaltigen Produkten. t 3be r e ine n e u e K e n n z a h l f i ir O l iven61 berichten J. G r o B f e l d und HI TimmS) . Frische Oliven6le lieBen im Gegensatz zu anderen Speise61en geringe Mengen eines s tark unges~tttigten Kohlenwasserstoffs erkennen, der bei der Priifung nach M a r g o s e h e s betr~chtlichen Jodverbrauch auL

~) Lair 18, ~009 0938); durch Chem. Zentrbl. 110, I, 3470 0939). ~) Vgl. diese Ztschrft. 75, 69 (t928). - - 3) Vgl. diese Ztschrft. 71, ~144 (1927). __ 4) Ann.' falsific.. ~1, 295 (1938). - - s) l~roc. Annu. State Coll. Washington Inst. Dairying 11, 72 (~938); durch Chem. Zentrbl. 110, :[, 347~t (1939). __ 6) G. Schwarz , vgl. d~ese Ztschrft. 79, ~[58 0 9 3 0 ) . - ~) 7-Oxy-pheno- xazon-(2)-~0-oxyd. __ s) Ztschrft. f. LTnters. d. Lebensm. 77, 249 (1939)~

64 Bericht: Spez[elle anaIytische ~[ethoden:

wies. Alte, ranzige OlivenSle zeigten dagegen denselben geringe n Jod- verbrauch wie andere SpeiseSle. Das Verfahren wird wie folgt durchge- ffihrt: 5 g SpeiseS1 werden mit 3 c c m 47°/0iger Kalilauge (D t,5) und 20 c c m 95°/0igem Alkohol 15 Min. lang unter RiickfluB verseift. Naeh dem Erkalten versetzt man mit 50 c c m Benzin (Siedepunkt 60--70°), ver- schlieftt mit Gummistopfen und sehwenkg einige Male urn. Zu der er- haltenen klaren L6sung gibt man 20 c c m Wasser und schwenkt 20--30real um. Man l~13t nunmehr fiber Nacht stehen und pipett iert dann 25 c c m

der Fet t -Benzin-L6sung in einen t00 c c m - E r 1 e n m e y e r kolben, destilliert das Benzin ab, troeknet den Riickstand i Stde. lang bei t050 und w/tgt. Durch gul t ipl ikat ion mit 35,2 erh~tl~ man die Menge der nieht verseiften Kohlenwasserstoffe in Prozenten. Nunmehr 16st man den Rfiekstand in 2,5 c c m absolutem Alkohol bei 50 ° im Wasserbad und lgl3t dann 5,00 c c m

einer alkoholischen 0,2n-Jodl6sung (nach M a r g o s e h e s ) unter Um- schfitteln zulauf.en. Sofort danach setzt man 50 c c m Wasser zu, mischt und 1/tgt 3 l~in. lang einwirken. Danaeh wird mit 0,1 n-ThiosulfatlSsung titriert. Das Ergebnis zieht man von demjenigen eines Leerversuehes ab; durch ~ult ipl ikat ion der Differenz mit 0,120 erh~lt man die vorhandene Menge Squalen in Prozenten. Frisehe OlivenSle (4 Proben) enthielten 0,41--0,54% Squalen, 2 alte Oliven61e 0,07°/0, 2 Riib51e 0,05~o , 4 ErdnuB- 51e 0,05--0,07%, SesamS1 0, i0%, LeinS| 0,08%, AprikosenkernSI 0,02~/o, Lebertran 0,05o/0 .

E i n e s e l t e n e F g l s c h u n g y o n Ol ivenS1 teilen J. P r i t z k e r und 1~. J u n g k u n z l) mit. Ein als garantiert rein bezeichnetes OlivenS1 war naeh den verschiedenen Kennzahlen zu urteilen dutch Teesamen- oder Argan51 verf~lseht und auBerdem durch Chinolingelb gef~rbt. Die An- wesenhei~ dieses Farbstoffes konnte aus der Fluorescenz im filtrierten Analysenquarzlampenlicht gesehlossen werden.

G. K l u i n 2) teilt r e f r a k t o m e t r i s e h e ~ ' e t t b e s t i m m u n g e n in 51- h a l t i g e n l ~ o h s t o f f e n (semen arachidis, semen rapae, semen palmae, semen cacao) mit. Es werden als neue-LSshngsmittel empfohlen: o-Di- ehlorbenzol (nD17 = 1,5524), Brombenzol (nDlS = 1,56252), Nitrobenzol (riD20 ~ 1,55261), o-Toluidin (nD2° = 1,5688), Anilin (nD2° = 1,58685), l~ethylbenzoat (riD15 = 1,52049), weiterhin Amylaeetat und n-Butyl- propionat. Vergleiehende Untersuehungen mit der S o x h l e t b e s t i m m u n g ergaben bei den neuen L5sungsmitteln bessere Ubereinstimmung als mit ~onoehlornaphthalin. Amylacetat liefert hShere Werte als Butylpropionat, da es Ballaststoffe auszieht. Zu Fet tbest immungen in Palmkernen eignet sieh Monochlornaphthalin besser ~ls ~[ethyibenzoat, weil mi t ersterem eine Extrakt ion in der W/~rme mSglieh ist. Der Verfasser empfiehlt die refraktometrisehen Fet tbest immungen zur Massenuntersuehung.

Aueh I t . L i t t m a n n 3) hat sieh mit r e f r a k t o m e t r i s c h e n F e t t - b e s t i m m u n g e n befaBt. Der Verfasser empfiehlt, die Zerkleinerungs- methode und die KorngrSBe genau anzugeben. Als LSsungs.mittel vet-

~) Ztsehrft. f. Unters. d. Lebensm. 77, 254 (~939). - - 2) Pharm. Weekbl. 74, 1234 (1937); durch Chem. Zentrbl. 108, I I , 4260 (1937). - - 3) Zeiss- ~aehrichten 2, 24t (t938); durch Chem. Zentrbl. 110, I, t476 (1939).

1. Auf Lebensmittel ~md Gesundhe[tspflege bez~igliche. 65

wendet der Verfasser Benzin. dessen BrechungsvermSgen weitgehend unabh~ngig yon der Verdunstung ist.

Mi t d e r B e s t i m m u n g des O l g e h a l t e s y o n P r e l 3 k u c h e n n a c h d e r r e f r a k t o m e t r i s c h e n M e t h o d e hat sich N. R u b i n s k i 1) befal]t. 2 g des gemahlenen, gesiebten (0,5 mm-Sieb) 01kuchens werden mit 1--2 g Sand vermischt und das Gemisch wird mit 6 , t - -6 ,3 g Monobromnaphthalin 3 Min. ]ang verrieben. I m F i l t r a t best immt man d i e Refraktion.

S. F a c h i n i und G. M a r t i n e n g h i 2) haben zur U n t e r s c h e i d u n g y o n g e p r e l 3 t e m und r a f f i n i e r t e m Ol ivenS1 das Woodsche Licht (Quecksilberlampe) mit Erfolg herangezogen. Das Verfahren bew~Lhrte sich auch bei MischSlen.

J. E f f e r n 3) empfiehlt einen auf capillaranalytischer Grundlage beruhenden N a c h w e i s y o n B u t t e r f ~ r b e n . Die Farbstoffe werden zweckm~Ll~ig mit Essigs~ure extrahiert und yon dieser L~sung wird ein Capillarbild angefertigt, das im U.V.-Licht ftir den betreffenden Farbstoff charakteristische Fluorescenzf~rbung aufweist. Um das Auffinden des rarbstoffes zu erleichtern, wird seine Zugeh~rigkeit zu chemischen Gruppen ermittelt.

N a c h U n t e r s u c h u n g e n y o n E. D. G. F r a h m und D. 1%. K o o l - h a a s 4) besteht das (31 y o n A l e u r i t e s t r i s p e r m a , das dem chinesischen tIolzS1 sehr £hnlich ist, aus den Glyceriden der El~Lostearins~ure, Linol- s£ure, ~31s~ure, Palmitins~Lure und Stearins~Lure. El£ostearins£ure wurde zu 47,3~, Linols~ure zu 18,0~o angetroffen. Das spezifische Gewicht bei 15,5°/15,5 ° betr~Lgt 0,9344, der Brechungsindex 1,4980 (nD 25), die S~ure- zahl 4,9, die Verseiftmgszahl i90,8, die l~e icher t -Mei l~ ] -Zah l 0,61~ die Hexabromidzahl 0, die Jodzah] nach W i j s 133,1, die DienzahI 43,2.

C. L o u d e n und It . A n t r o b u s 5) weisen darauf hin, dat~ die meisten L e i n S l k u c h e n bei warmer und feuchter Lagerung infolge yon Enzymwirkung B l a u s ~ u r e b i l d e n kSnnen, die den Tieren, besonders den K£1bern, schaden kann. Die Verfasser schlagen deshalb eine Methode vor, die d ie B e s t i m m u n g d e r B ] a u s £ u r e ermSglicht. I oder 0,5 g gemahlenen Lein~lkuchen vermischt man mit l0 c c m Wasser und bringt die Mischung in einen Glasbeh~lter, in dem sich ein ldeines Gef~B mit l0 cc~n

Natriumpikrat]Ssung (4 g Pikrins~ure ~- 40 g wasserfreie Soda werden in Wasser zu i 1 gelSst) befindet. Man l£1~t den verschlossenen Beh~lter bei K5rpertemperatur bis zum n£chsten Tag stehen. In £hnlichen Gef~tl]en be- handelt man Standardl6sungen mit Kaliumcyanid in derselben Weise. Am n~chsten Tag spfilt m~n die PikratlSsungen in Nel~lerzylinder fiber und colorimetriert. Die Methode l~Ll~t noch 0,005 mg Blaus/~ure erkennen.

E i n e n e u e Me t h o d e zu r s c h n e l l e n 0 1 b e s t i m m x l n g in S a m e n , 0 1 k u c h e n , M e h l e n und £hnlichen Substanzen beschreibt G. Loew~).

~) (~1- u. Fett-Ind. (russ.) 13, 23 (1937); durch Chem. Zentrbl. 1O8, I I , 2617 (~937). - - ~) Olii 2¢[ineral., Olii Grassi, Colori Vernici 17, 54 (1937); durch Chem. Zentrbl. 1O8, II , 26t7 (1937). - - ~) Vorratspflege u. Lebens- mittelforsch. 1, 592 (1938); dureh Chem. Zentrbl. llO, I, 3~72 (~939) - - t) l%ec. Tray. chim. l~ays-Bas ~8, 277 (~939). - - ~) Analyst 64, 187 (~939). ~) Olii mineral., Olii Grassi, Color[ Vernici 18, 81 (~938); durch Chem. Zentrbl. llO, I, 847 (~939).

Z t s c h r ~ t . f . a n a l . C h e m . 124, 1. u . 2. H e f t . 5

66 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden.

Das Verfahren beruht darauf, dab man mit ~ ther unter Druck kalt aus- zieht. Die Bestimmung dauert 1~ Stde. R. S t r o h e c k e r .

Untersuchung yon Wasser und Abwasser. Z u r B e s t i m m u n g g e r i n g s t e r M a n g a n m e n g e n in c h l o r i d - u n d k i e s e l s ~ u r e r e i c h e n W a s s e r n schl~gt V. M i i h l e n b a c h 1) folgendes abgeandertes Verfahren vor : 100 c c m bei manganreiehen oder ~ - - 2 1 bei mangan~trmeren Wassern werden mit 3 c c m konz. Salpeters£ure in einer Porzellansehale auf dem Wasserbad zar Troekne gedampft. Bei ehloridreichen Wassern wird noch dreimal mit je 10 c c m konz. Salpeters~are eingedampft. Den Riiek- stand 16st man in wenig salpeters~urehaltigem Wasser ( 7 5 - - 8 0 c c m

H20 -~ 3 c c m konz. HNO3) und filtriert die Misehung dutch einen Filter- tiegel. Das Fil trat spiilt man mit destilliertem Wa.sser in einen 300 c c m -

E r l e n m e y e r k o l b e n . Man gibt dann 0,5 c c m Silbernitratl6sung (2 g Ag//) zu, bedeekt den Kolben mit einem Krystallisierseh~Ichen und kocht aaf. Alsdann fiigt man i0 c c m einer t0°/oigen Ammoniumpersulfat]Ssang hinzu und koeht weitere 3 Min. Nach dem Abkiihlen wird die entstandene Rosa- farbang im 1 ~ r o s k a u e r- Colorimeter colorimetriert. Die Vergleiehsskala wird in der Weise hergestellt, dab man yon der zweifaeh verdiinnten Ka]iumpermanganatlSsung (i g M . n / l ) in die einze]nen Colbrimetergef~tBe steigende Mengen yon 0,5--10,0 c c m zuflieBen ]/~Bt und sp£ter mit Am- moniumpersulfatl6sung zur Marke aufffillt.

E i n e S e h n e l l b e s t i m m u n g fi ir d ie H a r t e u n d f i i r d e n S u l f a t - g e h a l t y o n B r u n n e n - u n d G r u n d w a s s e r n empfiehlt S. Papp2) . Die H£rtebest immung, die auch an Ort und Stelle ausfiihrbar ist, wird so vor- . genommen, dab man zu i00 c c m Wasser eine mit Phenolphthalein ver- setzte methylalkoholische 0,078n-Kaliumpalmitatlgsung bis zur Rot- farbung zulatlfen laBt. Die verbrauehten Kubikzentimeter , multipliziert mi t 2, geben die Har te in deutsehen Graden an. Zur Sulfatbestimmung gibt man zu der austitrierten obigen L6sung mittels MeBzylinders 20 c c m

0,078 n-BariumehloridlSsung; naeh 5 Min. ti triert man den lYbersehuB an Bariumchlorid mittels obiger Palmitatl6sung zur[iek. Man zieht den Palmitatverbraueh yon 20 ab und mu]tipliziert die Differenz mit 30. l~an erhalt dann die in i 1 en~haltenen Milligramme SO s.

lYiit d e r B e s t i m m u n g g e r i n g e ~ ~ i e n g e n y o n S e h w e r m e t a l l e n in W a s s e r n hat sieh E. A b r a h a m e z i k 3) befaBt. Der Verfasser beschreibt Verfahren, bei denen die Metalle stark angereiehert werden, so dab die bisher erreiehte Empfindliehkeit um 2--3 Zehnerpotenzen erhSht wird. Einerseits verwendet der Verfasser versehiedene Austauscher wie Permut i t (Neopermutit), die auf silieatischer GrundIage beruhen und solche, die auf organiseher Grundlage ruben wie ein yon der I. G . -Far be n- in d u s t r ie hergestelltes Austauschharz, ein Polykondensationsprodukt yon Harnstoff und FormaIdehyd. Andrerseits wird die Anreicherung darch Aasschiittelungsverfahren, so z. B. mit DithizonlSsung oder einer LSsung

1) Z~sehrft. f. Unters. d. Lebensrn. 76, 254 (1938). - - 3) !V[agyar Chem. Folyoirat 44, 162 (~938); durch Chem. Zentrbl. 110, I, 3237 (t939). - - 8) ]Viikrochemie 25, 228 (1938).