Vergleichende Untersuchungen über die gravimetrisehe Bestimmung von Calcium in Gegenwart etwa der...

Bericht: Chemische Analyse an0rganiseher Stoffe. 251

Erwarmen auf 60--70 ~ lSst sieh das Reagens unter Ge]bwerden der LSsung und die ffir die genannten Ionen eharakteristischen Krystalle treten aufl

2 -4 -Din i t robenzfuroxan is t nach E. SCHnA])na ~ le icht herzustel len. Von F r e m d - I o n e n bee in t r ach t igen N a t r i u m - I o n e n den KMium-Nach-

weis n icht , ebens0wenig s tSren die in Lauge lSsl ichen a m p h o t e r e n Ele- men te A1, A s ~ , As v, Sn~, Sn ~ , Zn und P b . Alle anderen Ka t ionen , die durch Alka] i lauge gefal l t we rden , s ind vor Ausf i ihrung der K a l i um- reaktion zu entfernen. A. EICHLER.

Yergleiehende Untersuehungen fiber die gravimetr isehe Bes t immung yon Calcium in 61egenwart etwa der zwanzigfaehen Menge lIIagnesium h a b e n S I ~ o ~ ~ELTIER und CL. DurAL 2 anges te l l t . Dabe i k a m e n sie zu dem Ergebnis , dab die schon yon A. S~NT-SE~NIN a und spa t e r yon CONGDON Em)Y und M~LLEGAN ~ empfohtene Fa l lung mi t A lka l iwo l f r ama t bei e inem p ~ - W e r t yon 7 8 bezfiglich Schne]l igkei t und E in fachhe i t der Ausff ihrung den ande ren un t e r such ten Methoden f iberlegen ist .

M~n versetzt 70 ml der zu untersuchenden LSsung yon p~ 7 8 bei 80 ~ unter Rfihren mit 2 ml einer LSsung yon 190 g Natriumwoffr~mat im Liter. Der krystalline Niedersehlag setzt sich raseh ab. Man filtrier~ dutch einen FiRertiegel, wascht mit etwa 20 ml heigen Wassers, trocknet bei 110 ~ und wagv. Der Urnreehnungsfaktor auf CaO ist 0,1944. Alle MetMle auBer Magnesium und den Alkalimetallen mfissen vor der Bestimmung entfernt werden. Die Resul~ate sind genau. A. EIc~nE~.

Die , ,klassische" F/~l lungsmethode des Calciums Ms OxMat aus am- moniaka l i scher oder neu t rMer L6sung l iefer t v ie l zu hohe Calc iumwerte . U m b rauchba re I~esul tate zu erhal ten , mug m a n den Niedersch lag 16sen und die F~ lhmg wiederholen.

Als n~chs tbes te wird die F~Uung mi t A m m o n i u I n o x a l a t in Gegen- wart yon Glycer in genannt , welche yon H. HAG]~ ~ und W~LL~A~S ~ vorgeschlagen worden war. Befr ied igend war auch die yon Me R I I ~ A N ~ angegebene F / t l lung mi t A m m o n i u I n o x a l a t in Gegenwar~ von Ameisen- sau te und al lenfal ls die F~l lung m i t Schwefels~ure und N thy l a lkoho l und nachfo lgender Umf~l lung als Oxa la t nach E. C~t~LS s.

Zur eolor imetr isehen Bes t immung yon Borax wer ten D. MONNIE~, Y. R u s c o ~ I und P. WENGn~ 9 die Ta t sache aus, dab einersei ts Bor mi t F l u o r das farblose K o m p l e x - I o n (BF4)' , andererse i t s F luor mi t drei- we i t i gem Eisen das ebenfal ls farblose K o m p l e x - I o n (FeF~)" ' b i ldet . W e n n nun das E isen als s t a r k gef~rbte Verbindung, e twa als Sulfosal icyls~ure-

L Ber. dtsch, chem. Ges. 50, 777 (1917). 2 Analytica Chimica Acta 1, 408 (1947k 3 Compt. rend. 156, 1019 (1913) ; vgl. diese Z. 53, 49 (1914). 4 Chem. News 128, 244 (1924).

Pharm. Zentralh. 22, 224 (1881). 6 Chem. Eng. Min. 31, 504 (1939). 7 Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 14, 929 (1942). s Bull. soc. chim. (4) 28, 422 (1918); vgl. diese Z. 72, i30 (1927). 9 Analytica Chimica Aeta 1, 13 (1947).

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