Zum Nachweis von Salicylamid(I) und zur Unterscheidung von Salicylsäure (II)

442 Berieht! Spezielle analytisohe Methoden.

yergleichende Versuche an. - - Arbeitsweise. 3,0 g ( ~ 0,5 g) der Probe werden ~in ein Zentrifugenglas eingewogen, 40 nhl Aceton zugefiigt und das Gemiseh durchgerfihrt. Man lgl~t 10 rain bei Zimmertemperatur stehen, zentrifugiert 3--5 rain und giel~ die iiberstehende Fliissigkeit ab. Ansch]ieBend extrahiert man 2real mit heiBem Aceton (ffir Lecithin aus Sojabohnen nur einmal), ktihlt auf 0 ~ C ab und zentrifugiert. Naehdem voltstgndig ausgewaschen wurde, wird das restliehe Aceton dutch Erhitzen auf dem Wasserbad entfernt und der Riiekstand bei 100 ~ C und einem Druek yon 400 mm Hg' getroeknet. Do~Is ~:~EILIGh~A:NN.

~ber die Analytik yon 8alieylsiiure und einigen ihrer Derivate(Salicylsi~ureamid und -isopropylamid, Salipyrin, Gentisinsgure, fl- und y-Resorcylsgure, ~-Reso- diearbonsgure, Amino- und Nitrosalieylsguren ) berichtet G. WAGNE~L Zur Tren- nung dieser Verbindungen bewi~hr~e sich die Papierchromatographie mit wasser- gesgttigtem Butanol auf Papier, das mit Natriumcarbonat oder Natriumhydrogen- earb0nat imprS~gniert ist sowie mit Bu~anoLEisessig-Wasser (fiir die beiden letzten Verbindungen). Die Einzelheiten der Arbeit, die aueh Vorsehriften fiir die Be- stimmung yon fl- nnd y-Resoreylsgure enthglt, mSgen im Original eingesehen werden. H. SPERLICH.

Zum Nachweis yon Salieylamid(I) und zur Unterseheidung yon Salicylsiiure (II) teilt B. R]~IC~E~T '~ einige~Reaktionen mit. 1. LSsungen Yon I werden durch Queck- silber(I)-nitrat nicht veri~ndert, w~hrend LSsungen yon II einen weiBen Niede~- schlag geben. 2. I gibt mit.KaliumhypobromitlSsung einen gelblichweil~en kristal- linen Niederschlag, der bei I I aUsb]e~St. 3. I Spaltet bei tier ttydrolyse in stark alkalischem Medium den Am~dstickstoff als Ammoniak ab, der dann mit ~SSLERS Reagens nachgewiese n werden kann. H. SPE~LICH.

Zur Bestimmung yon p-Aminebenzoes~iure (PAB) teilt W. OELSS~ a mit, dab sich PAB entgegen den Angaben yon F. WEISS a in mineralsaurcr LSsung nicht leieht zersetzt. Die yon F. WEisS beobachteten Differenzen bei der ~theraus- schfitteinng der PAB ans saurer LSsung beruhen auf einer mit der Sgurekonzen- tration zunehmenden WasserlSslichkeit der PAB infolge Anlagerung der Sguren an die ringst~ndige Aminogruppe. Verf. lehnt daher die Bestimmungsmethode yon F. WEIss ab und empfiehlt sein e[genes colorimetrisches Verfahren, das auf den] Diazoticrungsprinzip beruht.

Demgegenfiber weist F. W]~iss ~ darauf hin, dab naeh seinen' Versuchen PAB beim Erw~rmen mit 0,01 n Salzsgure auf 80 ~ C in geringem Mal~e decarboxyliert wird, was bei genauen Bestimmungen nicht zu vernachlgssigen sei. H. SPS~L~CH.

p-Aminosalicylsiiure (PAS) und Isenieotinsiiurehydrazid (INIt) wandern, wie G. EISSELD und H. SEnS~LDT s berichten, p~pierelcktrophoretisch unabhgngig yon beigemisehten Eiwefl~ffaktionen, wenu nach W. G~ASS~A~S und K. H ~ G 7 in Veronaln~trium-SalzsgurepufferlSsung (pg 8,9) bei einer Ionenstgrke yon 0,1 und mit 4--5 mA elektrolysiert wird. Bei Anf~rben des PAS-Natrinm oder -Calcium

Pharm~zie 8, 102!--1028 (195a). Univ. Greifsw~ld. ArzneimitteLForsch:3, 642--643 (1953). Richard-Strauss-Str. 33, Mfinchen.

a Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 98, 8--12 (1954). Univ. Leipzig. Pharmaz, Zentralhalle Deutschland 92, 77 (1953). Pharmaz. Zcntralhalle Deutsch]and 93, 12~13 (1954). Humboldt-Univ., Berlin. Naturwissenschaften 4:1, 305 (1954) Med. Klinik, Univ, Halle a. d. Saale. Hoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 290, 1 (1952); vgl. diese Z. 14:0, 293 (1953}.;

siehe auch S~OLA~EK, W,, u. G. Dnc~oscg: Naturwissensch~ften 41, 18 (1954); vgl. dicse Z. 148, 391 (1954).