Zum Nachweis von Wasserstoffperoxyd

Bericht : Allgemeine analytische Methoden usw. 279

Zum Nachweis yon Wasserstoffperoxyd, das bei der Strah]enwirkung ver- schieden ionisierender Strahlung auf H20 und w~Brigc Systeme entsteht, ist yon verschiedenen Autoren die H202-Nachweisreaktion mittels Ti(SOa)~ weitgehend ver- wendet worden. Leider ist bei der in jedem Fall zu erwartenden geringen Ausbeute die Reaktion auf grol~e Strahlendosen beschri~nkt. 2,3 #g H~O~ gibt die untere ~Nachweisgrenze an. Dies entspricht einer ])osisleistung yon 45000 r (RSntgen- einheiten). ])urch indirekte Bestimmungsmethoden, z. B. durch enzymatische, wie die yon ])ALE angegebenen, kann man zwar kleinere )Sengen H20 ~ nachweisen, die Methoden sind aber nicht einfach zu handhaben. ])as Prinzip der yon D. J . SAVAGE ~ vorgeschlagenen Methode besteht aus der Oxydation des J - durch H~O~ zu J=, welches fiber die St/~rkereaktion colorimetriert wird. - - An Hand yon HeO.z- Standardl5sungen, die 0,001 m Ammoniummolybdat als Katalysator enthalten, werden Absorptionskurven der St~rke-B]auf~rbung aufgenommen und die Resul- rate mitgeteilt. Es gelingt, eine Menge yon 0,05 #g H~O~ in 1 ml LSsung mit weniger als 5% Fehler zu bestimmen. Bisherige Bestimmungen erforderten eine ])osis- leistung yon etwa 45000 r. Verfasser erreicht den Iqaehweis sehon bei etwa 4000 r.

Fiir die Bestimmung yon radioaktivem Jod in biologischem Material beschreiben J . E. ~[~ALL, H . W . JOE~SON, M. H. POWER und A. ALBERT 2 ein schnell auszu- fiihrendes Verfahren. Des organische Material wird mit KMnO4, starker H2SO 4 und wenig inaktivem Jod als Trager durch Erhitzen auf 190 ~ aufgeschlossen. Die Destillation des Jodes wird in einem yon A. L. CHANEY 3 angegebenen Apparat durchgefiihrt unter Verwendung von Li-Arscnit und Oxals/~ure. ])as Destillat wird auf dem Wasserbad zur Trockne gebracht und die Radioaktivits in kleinen Ni- Schs unter dem Fenster-Z~hlrohr gemessen. Die Arbeitsmethode wurde an Proben bekannter Aktivit/~t kontrolliert, um Verluste durch Adsorption an Ge- fi~Ben und Pipetten absch~tzen zu kSnnen. ])urchschnittlich wurden 94---103~o der Aktiviti~t in verschiedenen Organflfissigkeiten wiedergefunden. Die Empfind- ]ichkeitsgrenze liegt bei etwa 3 • l0 -5 #C l a l j pro ml Serum.

U-bet die radioehemisehe Best immung yon Astat in in biologischem iVlaterial stellten W. M. GARRISON, J. D. G1LE, 1~. D. MAXWELL und J . G. HAlV~ILTON a Unter- suchungen an. Bekanntlich wird Astatin, ~hnlich dem Jod, in der Schilddrfise gespeichert. Dabei kSnnte die =-Strahlung des 7,5 h ~11At wegen der 5rtlichen Be- grenzung therapeutisehe Bedeutung erlangen. 211At entsteht dureh BeschieBen von Wismut mit hochenergetischen c~-Teflehen in (=, 2n) Reaktion. Als =-strahlende Verunreinigung muB auf die Abtrennung des mit entstehenden 12~ geachtet werden. Obgleich 211At auch 80 key y-Strahlen aussendet, werden zur empfind- lichen Messung nur die ~-Strahlen herangezogen. Das Empfindlichkeitsverh~ltnis =/y-Strahlenmessung wird zu 850 angegeben. - - Organisches Material wird mit HC104 und H1NO a oxydiert. At bleibt so in LSsung vorzugsweise in der hSchsten Ox~dationsstufe. Naeh der Oxydation wircl die t tNO 3 abdestilliert, die HC104- LSsung gekfihlt und mit H~O verdfinnt. Ausffihrung hinter Sicherheitsglas.

Von 3 verschiedenen Abtrennungsverfahren befricdigte der Weg, das At mit Te als Tr/~ger niederzusehlagen, am meisten. Aus 3 n HC1Oa-L5sung wird mit 5 rng Te (als tellurige S~ure zugegeben) in Gegenw~rt von HC1 mit SO 2 metallischem Te ausgefi~llt. Dieser Niederschlag tri~gt quanti tat iv At und wird abzentrifugiert, gewasehen und nach dem Trocknen bei 70 ~ C zur =-Strahlenmessung gebracht.

1 Analyst (Lond.) 76, 224 (1951). 2 Proc. Soc. Exper. Biol. a. Med. 75, 390 (1950). a Ind. Eng. Chem. Analyt. Edit. 12, 179 (1940). 4 Anal~,ic. Chemistry 28, 204 (1951).