Zur Bestimmung der 14C-Aktivität in wäßrigen biologischen Lösungen

270 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 190

UransMzlSsung. Auf die Platinsch~lehen bring~ man 0,7 g Fluoridgemiseh und je nach der zuerw~rtenden Uranmenge 0,1--0,5 ml der EsterlSsung. Man troeknet mit Infr~rotstrahlung und erhitzt wie oben zur Sehmelze. Von der Prfif- und StandardlSsung stellt man 3--4 dieser Tabletten her. -- Berechnung. Wenn A die abgelesene Fluorescenzintensit~t der zu untersuchenden Probe bedeutet, B die- jenige der Probe mit dem Standard, S diejenige des Standards ~llein und C die Urankonzentr~tion dieses Standards, so fmdet m~n den Urangehalt (U) in der Probe aus U ~ A �9 C/q~. S . Darin ist der Fluoresoenzeffekt ~ ~- ( B - - A ) S . Die AuslSsehung Q [Q : 100 (1 - ~)] sell 20~ nieht iibersteigen. Bei direkter Be- stimmm~g betr~gt der mittlere Fehler q-S~ bei der Extr~ktion --12~ Bei natiirlich zersetztem H~rn, der unmittelb~r mit Athylaeetat extrahiert wird und etw~ 0,005 ttg Uran enth~lt, ist die Reproduzierbarkeit nieht allzu gut.

Chem. analit. (Warsz~w~) 5, 985--992 (1960) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.f~ss.) Kernforsch.-Inst. Akad. Wiss., Warschau (Polen). H. F~YTA~

Zur Besfimmung der ~C-Aktivit~it in w~il~rigen biologischen L6sungen wird yon G. A. BRvzqo und J. E. Cm~ISTrA~ 1 die Fliissigscintillationsmessung herangezogen. Um grSBere Wassermengen im Scintillator in LSsung h~lten zu kSrmen, wird J~thylenglykolmono~thyl~ther (JkthylceltosoIve) als LSsungsvermittler an Stelle des sonst fiblichen Athyl~lkohols angewandt. Eine aus 5 Teilen Dioxan und 1 Tefl Cellosolve bestehende Scintillatorl6sung, die 1,0~ PPO, 0,05~ POPOP und 50/0 N~phthalin enth~lt (LSsung 1), vermag 29,2% ihres u an W~sser auf- zunehmen (5,84 ml Wasser auf 20,0 ml bei 5 ~ C) ; die laC-Z~hlausbeute in diesem System betr~gt 46,5~ . Liegen dagegen weniger als 3 ml w~Briger LSsung vet, so ist ein ~us 1 Tefl Xylol, 3 Teilen Dioxan und 3 Teflen Cellosolve bestehendes System (LSsung 2) vorzuziehen. Bei der Bestimmung des l~C-Gehaltes in Ur in muB beachtet werden, d~B dessen Eigenf~rbung die Z~hlausbeute stark herab- drfiekt. Dutch 6 Std lunge Behandiung yon 5,3 ml Urin mit 0,2 ml 30~ Wasserstoffperoxid bei 80~ k~nn die LSsung entf~rbt werden; d~s dutch Ver- misehen der 5,5 ml w~Briger LSsung mit 14,5 ml LSsung 1 erhaltene System zeigt eine l~C-Z~hlausbeute yon 24,8~ . Zur Messung der l tC-A~tivi tgt in P lasma werden 4,3 ml mit 3,8 ml 6~ Triehloressigs~ure vermischt, die ausgef/fllten Proteine ~bzentrffugiert und die iiberstehende LSsung (5,5 ml) mit 14,5 ml Scintillator- 15sung 1 vermiseht. Die Z~hl~usbeute betr~gt tinter diesen Bedingungen 26,30/0. Sell aueh die ~C-Ak~ivit~t der gef~llten Proteine bestimmt werden, so 15st man diese in einer 1,0 m Hy~minhydroxidlSsung und ffihrb d~nn die Messung wie beschrieben durch. Zm" Festlegung der l~C-Z~hl~usbeu~en wurde die in einer friiheren Arbeit 2 besehriebene Methode des Z~hlratenverh~ltnisses benutzt.

AnMyt. Chemistry 38, 1216 -- 1218 (1961). Bionueleonies Dept., Purdue Univ. L~f~yette, Ind. (USA). -- 2 B ~ o , G.A., and J .E .C~sT~A~: Analyt. Chemistry 33, 650 (1961). K. ]=I. N~.B

tiber die Bestimmung yon ~aC und aH in biologischen Proben dureh Fliissig- scinti~[ationsmessung im AnschluB an elne Sch6niger-Verbrennung berlehten R. G. KELLY, E. A. P:EETS, S. GORDON und D. A. BUYSK:E 1. Das beschriebene Verfahren gestattet die Untersuchung sowohl itfissiger als aueh fester Proben mit einem Trockengewieht yon maximal 200 rag. Die trockene, in einem kleinen Cellulose- s~ekehen befindliehe Substanz wird dazu auf den Probentr~ger eines etwas modifi- zierten Verbrennungskolbens nach ScnO~m~ gebracht, der vorher mit Sauer- stoff geffill~ wurde, l~aeh Beendigung der elektrisch gezfindeten Verbrenmmg wird bei der l tC-Bes t imm~ng der Kolben in Troekeneis gek/ihlt, dann dutch einen seit- lichen Zulauf 10 ml einer 1 m LSsung yon Hya.minhydroxid in Methanol einflieBen