Zur Bestimmung der Natriumkonzentration in Kieselsäuresolen

1960 2. Analyse yon Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschas 441

Bei der Analyse yon Chlorsulfons~iure best immt E. KOI~IlVTK i die freie Salzs~ure durch Destillation im Vakuum bei ~aumtemperatur . Dabei mug eine Korrektur ffir den ge]Sst bleibenden Chlorwasserstoff angebracht werden. I n einem anderen Tell der Probe wird der Gesamtgehalt an Salzs~nre in fiblieher Weise gravimetrisch ermittelt. Aus der Differenz der beiden Werte erreehnet sieh die an die Chlorsulfonsiure gebundene Salzs~m-e und daraus der Gehalt an C1SO3H. Die Differenz zwischen 100 und der Summe yon tIC1 und C1SOsH entspricht der freien Schwe~elsiure. Andere Verunreinigungen daft die Probe nicht enthalten. - - Arbeitsvorschrift zur Bestimmung der freien Satzs~iure. In ein 50 ml-Sehliffk51behen bringt man eine Spatelspitze Quarzsand, wagt, gibt 25 ml der Probe dazu und w~gt wieder. Darm evakuiert man bei 20 ~ C 2 Std aaf etwa 40 Torr, l~Gt Luft fiber CaCI~ einstrSmen und bestimmt den Gewichtsverlust. Um den Gehalt an freier Salzsi~ure zu erhalten, mug zur Gewichtsdifferenz noeh der Wert x = Torr . 0,51/760 addiert werden.

i Angew. Chem. 72, 108--109 (1960). Farbwerke Hoeehst AG., Frank~urt/Main- HSchst. G. DE~K

Zur Bestimmung der Natriumkonzentration in Kieselsiiuresolen benutzt TIE. A. TAULLI i die Potentialmessung an einer Platinelektrode. Da die Ansprech- Empfindliehkeit der Elektrode fiir Natriumionen p~-abhangig ist, wird z~r Ein- stellung des als optimal erkannten p~-Wertes yon 6,0 • 0,2 ein Anionenaustauscher in der OH--Form verwendet. Bezeichnet man mit S den Logarithmus der :~a+. Konz. (in ppm) und mit P das gemessene Potential P (in Millivolt), gilt bei p~6 ,0=~0,2 und 2 6 ~ 1 ~ die Beziehung: S = 0 , 0 2 0 3 P - ~ 2 , 9 1 4 . ]Die so ermittelten iNatriumwerte weiehen bei Iqa+-Konzentrationen unter 100 ppm yon den flammenphotometrisch bes~immten Zahlen um etwa • 2 ppm ab. Bei LSsungen mit 200--400 ppm Natr ium liegen die Abweichungen bei etwa ~= 20 ppm. Ca ~+- und Fe3+-Ionen st5rem nicht, wenn sic in etwa der doppelten Konzentration gegenfiber den RTa+-Ionen vorliegen, A18+- und Li+-Ionen wirken in dieser Kom:entration bereits sehwaeh st5rend. SO42--Ionen sowie J~thanol sind ohne wesentliehen EinfluG, dagegen st6ren :NH4+- und K+-Ionen in jeder Konzentration sehr. -- Ausfiihrung. Fiir die Potentia]messungen verwendet der Verf. Elektroden yon der Fa. Beckman (Indieatorelektrode Hr. 78137 und Kalomel- elektrode Nr.39170). -- 10 g des zu untersuchenden So]s (aus Wasserglas End Schwefelsaure mit fo]gendem Zusatz yon A]kohol und Filtrieren gewonnen) werden mit Wasser bis zu einem Si02-Gehalt yon 1,0--1,5~ verdiinnt. Die LSsung wird auf die Austausehersiule gebracht, die aus einer 24ml-Schicht yon D o w e x - l • (Chloridform, 20--50 mesh) in einer 50 ml-Biirette besteht und vor Gebrauch mit 78 ml 8~ Natronlange in die t tydroxydform iibergefiihrt worden ist. Man ]&Bt das verd. Sol mit der Geschwindigkeit 3--4 ml/em2/min durch die Saule strSmen und wiseht mit Wasser (14--15 ml/cm2/min) sol~nge nach, bis man im 250 ml-~eGko]ben 230 ml Eluat aufgefangen hat. Der pH-Wert dieser LSsung wird mit einem pE-~eter gemessen, tI6here p~-Werte als 6,2 werden dureh tropfen- weisen Zusatz yon 0,01 --0,05 n Schwefelsiure auf 6,0 • 0,2 gebracht. Man fiillt auf, miGt das Potential in elnem Teil der LSsung und ermittelt die l~a+-Ionenkonzen- trat ion aus der oben ~ngegebenen Gleichung.

i Analy~. Chemistry 82, 186--189 (1960). Monsanto Chem. Co., St. Louis, Mo. USA). S. P~A~as~

Die Bestimmung kiinstlieher radioaktiver Isotope der Seltenen Erden in pflanz- lichen Futter- und Nahrungsmitteln beschreiben F. Sc~F~ . I~ und F. LUD- WlE~ i. Die Radioaktivi~gt yon oberirdisehen Pflanzenteilen (Gras, Heu, Laub, Xohl, Salat usw.) rfihrt hauptsgehlich yon Nukliden her, die zu den Seltenen Erden