Zur Bestimmung des Anilinpunktes in Fetten

Bericht: Spezielle analyt ische Methoden. 1. Analyse yon Lebensmit te ln 155

5minutiges kr~iftiges Schiitteln. Man t r enn t den Ex t r ak t ab, filtriert ihn durch einen Wat tebauseh und photometr ier t in einer 10 mm-Kfivet te bei 485 m#. Eine Eichkurve wird entsprechend aufgenommen. Der EinfluB yon Fe und Me wird wie oben besehrieben beseitigt.

1 ~. anal. Chim. 13, 507--512 (1958) [Russisch]. (Mit engl. Zns.fass.) Chem. Inst . Akad. Wiss. d. Lett ischen SSR, l~iga. H. NIES~,VAND

IV. Spezielle analytische Methoden

1. A n a l y s e y o n L e b e n s m i t t e l n

Bei der Isol ierung yon wasserliislichen Farbstoffen aus Lebensmit teln geben E. L. KI~UGERS DAGI~EAVX und A. J . WEIDE 1 dem Verfahren yon H. THALER und G. S o ~ E g 2 den Vorzug, gegeniiber der yon I-I. ONgUST und I% I-IoEI~E 3 empfohle- nen Arbeitsweise, bei der naeh M. MOTTIEI~ und M. POTTERAT ~ mi t Chinolin die kiinstlichen Farbstoffe extrahier t werden. Das letzte Verfahren ist umst~indlieh und wegen des unangenehmen Geruehs l~stig. Das Verfahren yon THALE~ und SO)I~ER bereite~ zwar bei eiweiBhaltigen Lebensmit te ln Sehwierigkeiten, doch gelingt es dutch Ext rak t ion mit 5~ Ammoniak in 70~ Alkohol den Farbstoff zu isolieren, allerdings nieht ohne Begleitstoffe, die im Chromutogramm st6ren, so dab Misehchromatogramme erforderlieh werden.

1 Chem. Weekbl. ~4, 675 (1958) [Holliindiseh]. Lab. N.V.P. de Gruyter & Zn., 's-Hertogenboseh (Niederlande). - - 2 Z. Lebensmittel-Unters . u. -Forseh. 97, 441 (1953); vgl. diese Z. 144, 279 (1955). - - ~ Chem. Weekbl. 54, 465 (1958); vg]. diese Z. 167, 367 (1959). - - t I~[itt. Gebiete Lebensmittelunters. Hyg. 44, 293 (1953).

L. AoKE~

Zur Bes t immung des Ani l inpunktes in Fetten benu tz t man naeh H. P. KAUF~ ~[~NN, J . G. T~E~IE nnd 1%. Sc~o~z 1 die Mehrphasen-t~efraktometrie. Dazu er- w~rmt man getroeknetes, friseh destilliertes Anilin und das zu prfifende Fe t t im Wasserbad bis zur homogenen LSsung und br ingt 1 Tr. davon auf das Pr isma des auf die entsprechende Temperatur vorgeheizten Abb6-1~efraktometers. Mit Hilfe eines Thermosta ten kfihlt man langsam (0,3 ~ C/rain) ab und liest jeweils Breehungs- index und Tempera tur ab. I m Augenblick der Entmischung erseheinen zwei Brechungslinien nebeneinander, wodurch der Entmischungspunkt charakterisiert ist. Es ist dies wesentlich genauer als die mi t dem Auge zu ermit telnde Trfibung der Fett-Anil inmischung. Zur Best immung der Mischungsliicke erniedrigt man die Tempera tur welter und not ier t jeweils Tempera tur und Breehungsindices beider Phasen. Die .Mischungsliicken zwisehen Anilin und Fe t t sind bei tiefer Tempera tur breiter als bei hSherer Temperatur , d.h. die eine Phase wird mit kleiner werdendem t fettreicher, die andere fetti~rmer. Mit I-Iilfe dieser Methode ]~Bt sich der kritische t )unkt der Mischungsliieke ]eicht best immen. Die kritische Konzentra t ion ent- spricht n icht immer der fiblichen Konzent ra t ion yon 20o/0 zur Best immung des Anil intr i ibungspunktes. Zum Vergleieh der Mischungsliieken verschiedener Fet te bildet man ffir jede Tempera tur den Mittelwert der beiden Brechungsindices nnd erh~ilt somit eine Gerade, die die Kurve im kri t ischen P u n k t schneider. Ein so erhaltenes t -n-Di~gramm l~l~t sich leicht in Bin Temperatur-Konzentra t ions- I ) iagramm nmformen. )/[it Hilfe der Mischungsliicke ist der Naehweis yon Fremd- fet t mSglich. An zahlreichen Beispielen werden die MSglichkeiten der Methode diskutiert .

1 Fet te u. Seifen 60, 957--963 (1958). I)tseh. Inst . Fettforschg., Miinster i. W. B. I%OSSMA~