Zur Bestimmung von Hypochlorit, Chlorid und Chlorat in Chlorkalk

458 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Versuehsfehler. Bei der Untersuehung des Einflusses vom p~ ergibt sich, dab schwaehe Si~uren und Laugen Emafl gleich stark korrodieren und dieses gegen starke S/inren best~ndiger ist als gegen starke Laugen.

1 Magyar K6mikusok Lapja 14, 22--28 (1959) [Ungarisch]. Lampart-Werke und Techn. Univ. Budapest (Ungarn). J. PLANK

Zur Bestimmung yon Hypochlorit , Chlorid und Chlorat in Chlorkalk empfiehlt J. G ~ n v s - O L ~ D ~ 1 folgende Arbeitsweise. Man fiillt 5 g im Porzellanm6rser zer- kleinerten Chlorkalk mit Wasser im 500 ml-MeBkolben zur Marke auf und entnimmt naeh gutem Durehmisehen der Suspension 20 ml, die man in eine LSsung yon 0,5 g Natriumhydrogencarbonat in etwa 20 ml Wasser pipettiert. Ma n verdfinnt mit soviel Wasser, dab die gesgtt. Kalomelelektrode (--) und die Pt-Elektrode (q-) ein- tauehen, und lgBt 0,1 n ArsenitlSsung zuflieBen. Im Endpunkt ist ein starker Potentialsprung zu beobaehten: 1 ml 0,1 n ArsenitlOsung = 0,003546 g CI~. Die Werte stimmen vorziiglieh mit den jodometrisch ermittelten fiberein. Nach dieser Titration verbindet man den (-t-)-Pol des Potentiometers mit der Kalomel- und den (--)-Pol mit der Silberelektrode und titriert mi t 0,1 n SilbernitratlSsung (1 ml = 0,003546 g Chlorid). l~Ian erhiilt das Gesamtehlorid, yon dem die dem I-Iypo- chlorit entsprechende Chloridmenge abzuziehen ist. Chlorat ermittelt man in einer zweiten Probe unmittelbar im AnschluB an die potentiometrische Titration des Hypoehlorits, indem man die betreffende LOsung in einem 300 ml-Kolben mit 20 ml 1:1 verd. Sehwefelsi~ure versetzt, 30 ml 0,1 n Eisen(II)-sulfatlSsung (1 ml

0,00139 g C103) zufiigt und mit aufgesetztem Bunsenventil 5 rain kocht. Den Eisen(II)-sulfatfiberschuB titriert man mit 0,1 n Kaliumpermang~natlSsung zu - riick. Die Ergebnisse sind sehr gut.

1 Chem. analit. (Warszawa) 3, 859--863 (1958) [Polnisch]. (1Viit engl. Zus.fass.). Inst. anorg. Chem. Glivice (Gleiwitz). H. FREYTAG

Bodenuntersuchung. Eine Sehnellmethode zur chemischen Analyse yon BSden gibt L. Szi)cs ~ an. Da bei 1%ihenanalysen yon B6den die klassischen Analysen- verfahren zu viel Zeit und Arbeit beanspruchen, werden zur Bestimmung der einzelnen Bestandteile in den Industrielaboratorien sehon erprobte, maBanalytische Methoden empfohlen. Zum Aufsehlu/3 des Bodens verwendet der Verf. das Schmelzen mit Kaliumhydroxyd. Da jedoeh die Humusstoffe die L6sung oft unbrauehbar dunkel fi~rben, wird der AufschluB mit dem Gliihrfiekstand des Bodens ausgeffihrt. Die Sehmelze wird in W~sser gelSst, in einen MeBkolben gespfilt, mit Salzs~ure anges/~uert und so eine StammlSsung bereitet, deren Anteile zu den Bestimmungen dienen. Der Kieselsiiuregehalt wird nach der Methode yon I. SAZ6 und L. :BARNA ~ naeh F~llen yon Kaliumhexafluosilicat und Hydrolyse des Niederschlages in heiBem Wasser, die freigesetzte FluBs~ure mit 0,1 n l~atronlauge titriert. Aus einem zweiten Anteil der StammlSsung werden in schwaeh saurer LSsung Eisen nnd Ahmin ium mit ADTA gebunden und naeh Zugabe yon 1 ml einer ~isehung yon l~ Kaliumhexaeyanoferrat(HI)- und Kuliumhexaeyanoferrat(II)-lSsung, wie such 10 Tr. einer 5~ Benzidinl6sung in Eisessig, der ADTA-(~berschuB mit 0,1 n Zinkchloridl6sung gemessen. Es ergibt sieh so die Summe des Eisen- und Aluminium- gehaltes. Nun wird Aluminium dutch Zugabe yon Natriumfluorid als Kryolith gefMlt und das hierdureh freigewordene J~DTA wie oben gemessen. Die Differenz der beiden Titrationen entspricht dem Eisengehalt. Vor der Calciumbestimmung werden die st6renden Ionen durch Zugabe yon viel Ammoniumehlorid, Ammoni~k und wenig Ammoniumperoxydisulfat heiB gel~llt, die L6sung filtriert und nach Zugabe yon 5 ml 5~ WasserglaslSsung, 0,2 g ttydroxylaminhydroehlorid, 25 ml konz. Ammoniak und Erioehromsehwarz T die warme L6sung mit 0,1 n J~DTA titriert. Der MaBl6sungsverbraueh entsprieht der gemeinsamen Menge yon