Zur Bestimmung von Sulfonamiden in Gemischen

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 75

(4-Methyl-2-thiouraefl) 15st man etwa 0,15 g (eine Tablette) in 100 ml i n :Natron- lauge, setzt 2 ml dieser LSsung zu 8 ml 1 n Natronlauge und polarographiert. Die Eiehkurve wird ftir den Konzentrationsbereieh 2 �9 10 -4 m--9 �9 10 ~-4 m angefertigt. Die Ergebnisse der polarographischen Analyse stimmen mit den argentometriseh oder jodometriseh erhaltenen Zahlen gut iiberein. Die bromometrische Methode gibt bei Stoffen mit Doppelbindung oder mit Sehwefel in der Seitenkette zu hohe Resultate. A. ]~URTEIqACKER

Zur Bestimmtmg yon Sulfonamiden in Gem|sehen empfehlen I. JAKUBEC und M. ZAtt~AD~fSEK 1 eine papierehromatographische Methode. Die einzelnen Sulfon- ~mide werden dabei getrennt und naeh der Eluierung, Diazotierung und Kupplung photometriseh bestimmt. - - Aus[i~hrung. Mit Hilfe einer speziellen Mikropipette, die in der Originalarbeit abgebildet ist, wird die inAeeton gel5ste Probe auf Sehl. & Seh.-Papier 602 aufgebraeht, und mit dem Gemiseh n-Butanol-~thanol-Di~thyl- amin-Wasser (90:10: 0,1 : 97) aufsteigend ehromatographiert. Das Chromatogramm wird bei 60~ getroeknet, die Flecken werden dann mit dem Kuhnauschem Reagens 2 siehtbar gemaeht. Die Eluierung der ausgeschnittenen, nicht mit Reagens behandelten Flecken wird mit 5 ml 1 n Salzsgure durchgefiihrt. Man versetzt dann das Eluat zur Diazotierung mit 0,2 ml 0,5%iger NaNO2-L5sung, naeh 10 rain Stehen mit 1 ml 5~oiger Karnstoffl5sung, nach weiteren 3 rain mit 0,2 m] 0,5~oiger ~lkoholiseher ThymollSsung und ansehliel3end mit 10 ml 1 n alkoholiseher Kali- lauge. Die orangefarbene L5sung wird nueh 15 rain mit Blaufi]ter photometriert. Es wurden folgende Gemisehe untersueht: Sul/ani lamid - - Sul/acetamid; Sul]anit- amid - - Sul]athiazol ; Sul /ani lamid - - Sul]adimidin ; Sul /apyr idin - - Sul]acetamid. DiebeiderAnalyseerreichterelativeGenauigkeitbetrug~3bis4~/o. Z. ST~sSKAL

Die Naehweismethoden f~ir Vanillin, ~tlly|v~ln|ll|rl und Cumarin haben J. M. LAx- DOLI+I und R. R. MOL~A 3 naehgeprfift. Sie sehlagen folgende Arbeitsweise vor. 2 ml Extrakt werden mit Wasser auf 10 ml aufgefiillt. Die LSsung wird naehein- ander mit 10, 5 und 5 ml Ather ausgesehiittelt. Die vereinigten ~therisehen LSsungen werden 3 ~ m a l mit 2% igem Ammoniak ausgezogen, woraL~f man die ammoniaka- lisehen LSsungen so/oft mit 10% iger Salzsgure ansguert. Diese :Fraktion, die Vanillin und ~thylvanillin enthglt, wird mit ~:ther extrahiert. Man l~l]t die ~therisehe L5sung eindunsten und bewahr~ den Riiekstand zur Identifizierung im Exsieeator auf. In dem ersten Atherextrakt befindet sieh das Cumarin; man ]gBt ebenfalls eindunsten und bewahrt im Exsieeator auf. Zu~n Nachweis von C~tmarin wird ein Papierstreifen mit methanolischer KOIt-L5sung bespriiht (5 g KOH auf 100 ml Methanol) und bei 80 ~ C 1 rain getroeknet. Nun 15st man die zu untersuehende Cumarinprobe in Chloroform, bringt einige Tropfen der LSsung auf das Papier auf und trocknet wieder 2 rain bei 80 ~ C. Zum Sehlu] wird das Papier mit einer friseh bereiteten p-Nitrophenyldiazoniumehloridl5sung besprtiht. Eine rotviolette Fgrbung zeigt Cumarin an. Die Empfindliehkeit dieser l~eaktion betr~gt 10 fig Cumarin. - - tterstellung des Reagenses. L5sung A enth/~lt 0,45 g p-Nitranilin -}= 4,5 ml Salzsgure in 50 ml Wasser, LSsung B 2,5 g iNratriumnitrit in 50 ml Wasser. Zum Gebrauch mischt man je 0,1 ml der eisgekiihlten LSsungen A und B, ftigt naeh 5rain 0,2ml B zu, l ~ t weitere 5rain in Eiswasser stehen, verdiinnt mit 2 ml Wasser yon 0 ~ C und belgl~t weitere 15 rain in der Kiihlfliissigkeit. Das Reagens mul~ t~glieh friseh bereitet werden. - - Der Nachweis yon Fanil l in und A'thylvanillin

1 0eskoslov. Farmae. 5, 400~404 (1956) [Tseheehiseh]. (Mit engl. u. dtsch. Zus.fass.) Pharmaz. Fakult~t, Brno (Briinn) (~SR).

e JAKtYB~C, I. : Ceskoslov. Farmac. 1, 43 (1952). 3 Rev. farmaeSu~iea 98, 133--141 (1955). Division Bromatoligia. Ministerio

Salud Publ. Provine. Buenos Aires (Argentinien).