Zwei vereinfachte Varianten der Germaniumbestimmung mit Phenylfluoron

142 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 193

Gesamtzone in der LSsungsmit~elfront wandern, getrerm~. Zum Naehweis yon Si032- gen/igt die graugrfine Fluorescenz der Fleeke in UV-Lieht. Naeh dem Bespriihen des noch nassen Papiers mit einer 5~ AmmonJumparamolybda~- 15sung in 2 n Sehwef~lsEure kSnnen in der Front auch PO~- und AsO~ ~- naehgewie- sen werden.

Chem. Zves~i 15, 918--921 (1961) [Slowakiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Arbeitshyg. Berufskrankheiten, Bratislava (~SSR). L. S o ~ g

Zwei vereinfachte Varianten der Germaniumbestimmung mit Phenylfluoron besehreiben V. A. O~MA~ und V. M. VOLKOVL Nach der ersten Variante (anwendbar ffir Gehalte fiber 0,001~ Ge, bei Anwesenheit yon 100 mg Fe ~+ und 3 mg Sb) wird der EinfiuB der LSsungskomponenten ausgescMossen durch Messung der optisehen Dieh~e gegen dieselbe AnalysenlSsung, welehe vorher yon Germanium dureh Erhit- zen mit SalzsEure befreit war. Naeh der zweiten Variante, welehe ffir Gehalte fiber 0,0050/0 Ge anwendbar ist, wird der EirdinB yon Cu, Fe, Sb und Sn dureh Thiosulfa~- zugabe unterdriiekt. Analysenausfiihrung naeh der zweiten Variante (]i~r Industrie- staub, A bbriinde, Konzentrate, Klinlcer usw. anwendbar) : 0 ,1-1 g der gutgemahlenen Probe werden im Porzellan~iegel mit 1 --5 g Sintermischung (3 Teile NaC1 q- 2 Teile MgO) gemischt, gestampft und mit einer dfinnen Schieht derselben Misehung fiber- sehJchtet. Es wird getrock~et und 45--60 rain bei 900--950~ gesintert. Nachher wird die Masse in einem Becherglas mit 12--45 ml SchwefelsEure (1 q- 9) fiber- gossen und 5--7 rain unter einem Uhrglas bis zum vSlligen Zerfallen gekoeht. Zur koehenden LTsung giel]t man 1--5 ml heiBe 20~ Natriumthiosulfat- 16sung und 15--50 ml heiBes Wasser zu und kocht bis zur Koaguliertmg des Nieder- sehlages und Klarwerden der LTsung. Ein zu groBer Thiosulfatfibersehufl sell ver- mieden werden. Die Flfissigkeit saint Niedersehlag wird in 50--200 ml-MeBkolben fibergeffihrt, mit Wasser aufgeffillt und durch trockenes Filter filtriert, unter Weg- lassen der ersten Portionen des Filtrates. Aus dem Filtrat wird ein entspreehender aliquoter Teil in 25 ml-Mel]kolben fibergeffihrt, werm nStig bis 10 ml mi~ Wasser verdfirm~, und unter Misehen mit 5 ml SalzsEure (2 -~ 1), 2 ml PhosphorsEure (1,7), 2,5 ml 0,5~ GelatinelSsm\g und 5 ml 0,03~ alkoholischer Phenylfluoron- 15sung (welche 6 ml SehwefelsEure (1 ~- 5) in 500 ml enth~lt) versetzt. Zur Marke wird mit 2 n Salzs~ure aufgeffillt. Es wird gegen BlindlSsung, welche aus der Sinter- mischung mit etwas Eisen(III)-sulfat entsprechend dem Gehalt der Analysenprobe hergestell~ war, mit Grfinfilter photometriert. Die Ergebnisse werden aus einer Eiehkurve abgelesen.

1 Zavodsk~ja Laborer. 27, 1341--1343 (1961) [l~ussiseh]. Uraler Wiss. Forseh. Projekt Inst. Kupfermdustrie. J. M~LmOWSK~

Blei. ~]ber den qualitativen Nachweis yon Blei mit Chloranilsiiure beriehte~ A. C. S. COSTA 1. Blei(II)-ionen ergeben in saurem Medium [Salzs~ure (1 -k 9), 5 n Salpeters~ure oder Perchlors~ure (1 -k 9)] sowie in Gegenwart yon kollz. Ammoniak mit Chlor~nils~ure (2,5-Diehlor-3,6-dihydroxy-l,4-benzoehinon) einen br~unen I~iederschlag. In Gegenwart yon BiIII und CuII wird ~DTA zur Maskiertmg zuge- setzt, w~hrend StSrungen durch Fern, SbIIJ und SbV durch Zugabe yon Na- Fluorid elimirSert werdem StSrungen durch AgI, HgI und HglI werden durch Zusatz yon SalzsEure verhindert. -- Aus]iihrung. Auf der Tfipfelplatte wird ein Tropfen der zu prfifenden LTsung mit 1 Tr, Perehlors~ure (1 ~- 9) und 1 Tr. 0,1~ wEBriger ReagenslSsung versetzt und umgerfihrt. Bei Gegenwart yon Blei tritt ein brauner Niederschlag auf (bei sehr geringen Bleimengen erst naeh 2--3 rain). Die I~aehweisgrenze liegt bei 5 #g Pb, die Verdfirmungsgrenze bei 1:10000. Bei An- wesenheit yon BiIH uad CulI wird 1 Tr. 10~ ADTA-LSsung zur TestlSsuag