Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 139 verwendbar, was die Simultanbestimmung yon Wismut trod Kupfer ermSglichen sollte. 1. Anal. Chem. 89, 536--537 (1967). IBM Corp., Syst. Devel. Div., Poughkeepsie, N.Y. (USA). 2. -~.LBERTS, G. S., and I. S~Ax-~: Anal. Chem. 85, 1859 (1963). M. ~cIII~iu Amperometrisehe Titration yon Blei, Cadmium und Zink in Isopropanol mit 1,2-Cyelohexandinitrflo-tetraessigs~ure (CDTE). P. Al~Tmm und B. 1%. HI~T [1]. Die Messung der Strom~nderung wird mit dem Sargent-Polarograph, Modell XXI, vorgenommen, an den ein IR-Kompensator angesehlossen ist. Als MeBelektrode dient die tropfende Hg-Elektrode in der dreitefligen MeBzelle nach P. Al~lm und I~. ]~. Vil~Dv,t~x~ [2]. Die Salzbriieken sind mit einer 0,1 M Lithiumehlorid- 15sung in Isopropanol gefiillt. Bezugselektrode ist eine aeetonhaltige ges~tt. Kalomel- elektrode, deren tterstellung yon P. AI~T~tm mid It. LYons [3] beschrieben worden ist. Titriert wird mit einer 0,1 M LSsung yon CDTE in 95~ A~hanol, die 0,33 M an _~thanolamin ist. Um bei der Titration eine F~Lllung der gebildeten Metallkomplexe zu verhindern, muB den Metallsalzl6smigen in Isopropanol, das 0,01 M an Lithiumnitrat ist, _~thanolamin zugesetzt werden. Fiir die Titration yon Cadmium und Zink mu$ eine 1,5 M und ffir die Titration yon Blei eine 2 M LSsung yon Athanolamin in Isopropanol vorliegen. Werden 1,50 10-a M-LSsungen yon Blei, Cadmium oder Zink titriert, so betr~gt die Abweichung, bezogen auf die Molarit~t der L6sung, 0,01 10-a M. 1. Anal. Chem. 89, 95--97 (1967). Dept. Chem., Oklahoma State Univ., Stfllwater, Okla. (USA). 2. Anal. Chem. 83, 765 (1961); vgl. diese Z. 189, 206 (1962). 3. Anal. Chem. 2~, 1422 (1952); vgl. diese Z. 140, 133 (1953). H. )/Io~I~ Photometrisehe Bestimmung yon Titan. V. Sv~, I. l~covX und M. MAIA~ [1] untersuchen die optimalen Bedingungen der Bildung des farbigen Titan(IV)- Komplexes mit Brompyrogallolrot un4 sehlagen dabei ein ~ul3erst empfindliches Verfahren zur Bestimmung yon 0,02--0,50 ~g Ti(IV)/ml, aueh in Gegenwart einer Vielzahl anderer Ionen, vor. -- Arbeitsweise. 10--20 m]der sauren Titan(IV)- L5sung, die hSehstens 25 fzg Titan(IV) enth~Llt, wird mit 5 ml l~ Gelatine- 15sung, 2Tr. O,OlO/oiger Metanill6sung (als Indicator) und tropfenweise mit 0,5 ~ NatriumacetatlSsung bis zum Farbweehsel yon Rot naeh Gelb versetzt. Dann gibt man 10 ml Pufferl6sung, pH 2,2 (92,5 ml 0,2 M Kaliumehloridl6sung werden mit 7,5 ml 0,2 M Salzs~ure gemischt) und 10 ml Brompyrogalloll6sung (man 16st 0,0288 g Dibrompyrogallolsulfonphthalein in 25 ml ~thanol und ffillt mit bidest. Wasser auf 250 ml auf) zu und ffillt im 50 ml-MeBkolben mit bidest. Wasser zur Marke auf. Naeh 10 mill mi~t man die Extinktion bei 615 nm gegen eine analog behandelte Reagentienblindl6sung. Die Methode ist einfach, selektiv und sehr empfindlich. Die aus 6 Messungen bei 85 ~ Zuverl~ssigkeit bereehnete Abweiehung betri~gt 90/0 ffir 0,02--0,05 ~g Ti/ml, bzw. 7,90/0 ffir 0,05--0,1 ~zg und 3,0O/o for 0,1--0,5 ~g Ti/ml -- durchwegs bei zulgssigen Konzentrationen an Fremdionen: Die vorgesehlagene Titan(IV)-Bestimmung wird weder dureh einen bis zu 1500faehen l_;berschul~ an Zn ~+, Cd 2+, Ca2+, Ba 2+, St2+ noch dureh einen 1000faehen ~TberschuB an Pb 2+, Hg 2+, Mg 2+ und Mn 2+ gestSrt. Der st5rende Ein- fluB yon Fe u+, Sb(V), As(III) und As(V) maeht sieh erst bei einem Verh~Lltnis yon 1:150 bemerkbar. Co2+, Cr a+ und Cu 2+ diirfen in 60faehem ~berschuB zu- gegen sein. Ala+-Ionen h5chstens im 10fachen. Bet stSrende Einflul~ der Eisen(III)- Ionen lgBt sieh dureh Reduktion mit Ascorbins~ure ausschalSen. Dureh Anwesen- heir yon Chlorid, Bromid, Ni~rat und Suffat wird die Bestimmung nicht beein-

Amperometrische Titration von Blei, Cadmium und Zink in Isopropanol mit 1,2-Cyclohexandmitrilo-tetraessigsäure (CDTE)

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Page 1: Amperometrische Titration von Blei, Cadmium und Zink in Isopropanol mit 1,2-Cyclohexandmitrilo-tetraessigsäure (CDTE)

Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 139

verwendbar, was die Simultanbestimmung yon Wismut trod Kupfer ermSglichen sollte.

1. Anal. Chem. 89, 536--537 (1967). IBM Corp., Syst. Devel. Div., Poughkeepsie, N.Y. (USA).

2. -~.LBERTS, G. S., and I. S~Ax-~: Anal. Chem. 85, 1859 (1963). M. ~ c I I I ~ i u

Amperometrisehe Titration yon Blei, Cadmium und Zink in Isopropanol mit 1,2-Cyelohexandinitrflo-tetraessigs~ure (CDTE). P. Al~Tmm und B. 1%. HI~T [1]. Die Messung der Strom~nderung wird mit dem Sargent-Polarograph, Modell XXI , vorgenommen, an den ein IR-Kompensator angesehlossen ist. Als MeBelektrode dient die tropfende Hg-Elektrode in der dreitefligen MeBzelle nach P. A l ~ l m und I~. ]~. Vil~Dv, t ~ x ~ [2]. Die Salzbriieken sind mit einer 0,1 M Lithiumehlorid- 15sung in Isopropanol gefiillt. Bezugselektrode ist eine aeetonhaltige ges~tt. Kalomel- elektrode, deren tterstellung yon P. AI~T~tm mid It. LYons [3] beschrieben worden ist. Titriert wird mit einer 0,1 M LSsung yon CDTE in 95~ A~hanol, die 0,33 M an _~thanolamin ist. Um bei der Titration eine F~Lllung der gebildeten Metallkomplexe zu verhindern, muB den Metallsalzl6smigen in Isopropanol, das 0,01 M an Lithiumnitrat ist, _~thanolamin zugesetzt werden. Fiir die Titration yon Cadmium und Zink mu$ eine 1,5 M und ffir die Titration yon Blei eine 2 M LSsung yon Athanolamin in Isopropanol vorliegen. Werden 1,50 �9 10 -a M-LSsungen yon Blei, Cadmium oder Zink titriert, so betr~gt die Abweichung, bezogen auf die Molarit~t der L6sung, 0,01 �9 10 -a M.

1. Anal. Chem. 89, 95--97 (1967). Dept. Chem., Oklahoma State Univ., Stfllwater, Okla. (USA).

2. Anal. Chem. 83, 765 (1961); vgl. diese Z. 189, 206 (1962). 3. Anal. Chem. 2~, 1422 (1952); vgl. diese Z. 140, 133 (1953). H. ) / Io~ I~

Photometrisehe Bestimmung yon Titan. V. Sv~, I. l ~ c o v X und M. MAIA~ [1] untersuchen die optimalen Bedingungen der Bildung des farbigen Titan(IV)- Komplexes mit Brompyrogallolrot un4 sehlagen dabei ein ~ul3erst empfindliches Verfahren zur Bestimmung yon 0,02--0,50 ~g Ti(IV)/ml, aueh in Gegenwart einer Vielzahl anderer Ionen, vor. - - Arbeitsweise. 10--20 m]der sauren Titan(IV)- L5sung, die hSehstens 25 fzg Titan(IV) enth~Llt, wird mit 5 ml l~ Gelatine- 15sung, 2Tr . O,OlO/oiger Metanill6sung (als Indicator) und tropfenweise mit 0,5 ~ NatriumacetatlSsung bis zum Farbweehsel yon Rot naeh Gelb versetzt. Dann gibt man 10 ml Pufferl6sung, pH 2,2 (92,5 ml 0,2 M Kaliumehloridl6sung werden mit 7,5 ml 0,2 M Salzs~ure gemischt) und 10 ml Brompyrogalloll6sung (man 16st 0,0288 g Dibrompyrogallolsulfonphthalein in 25 ml ~thanol und ffillt mit bidest. Wasser auf 250 ml auf) zu und ffillt im 50 ml-MeBkolben mit bidest. Wasser zur Marke auf. Naeh 10 mill mi~t man die Extinktion bei 615 nm gegen eine analog behandelte Reagentienblindl6sung. Die Methode ist einfach, selektiv und sehr empfindlich. Die aus 6 Messungen bei 85 ~ Zuverl~ssigkeit bereehnete Abweiehung betri~gt 90/0 ffir 0,02--0,05 ~g Ti/ml, bzw. 7,90/0 ffir 0,05--0,1 ~zg und 3,0O/o for 0,1--0,5 ~g Ti/ml - - durchwegs bei zulgssigen Konzentrationen an Fremdionen: Die vorgesehlagene Titan(IV)-Bestimmung wird weder dureh einen bis zu 1500faehen l_;berschul~ an Zn ~+, Cd 2+, Ca 2+, Ba 2+, St2+ noch dureh einen 1000faehen ~TberschuB an Pb 2+, Hg 2+, Mg 2+ und Mn 2+ gestSrt. Der st5rende Ein- fluB yon Fe u+, Sb(V), As(III) und As(V) maeht sieh erst bei einem Verh~Lltnis yon 1:150 bemerkbar. Co 2+, Cr a+ und Cu 2+ diirfen in 60faehem ~berschuB zu- gegen sein. Ala+-Ionen h5chstens im 10fachen. Bet stSrende Einflul~ der Eisen(III)- Ionen lgBt sieh dureh Reduktion mit Ascorbins~ure ausschalSen. Dureh Anwesen- heir yon Chlorid, Bromid, Ni~rat und Suffat wird die Bestimmung nicht beein-