132 Bericht: Spezielle analytische Methoden Analyse yon Kohlenaschen. F. ELLINGTO]~ und L. STANLEY 1 verSffentlichen ein Schema zur Bestimmung der Bestandteile yon Kohleaschen unter weitgehender Beriicksichtigung des Ionenaustausches. Zum AufschluB der Kohle wird die nasse 0xydation mit Salpetersinre und Schwefelsiure benutzt. Die fiberschiissige Schwe- fels~ure wird nach dem Verdiinnen durch einen Kutionenuustauscher entfernt. Die yon diesem gebundenen Kationen werden durch Sa]zs~ure eluiert; aus dieser salzsauren LSsung wird das Eisen(III) nach dem Verfahren von K. A. K~Aus und G. E. MOO~E~ mittels eines Anionenaustauschers Yon den anderen Kationen, wie Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium und Aluminium abgetrennt. Diese Kationen werden wieder yon einem Kationenaustauscher gebunden und yon diesem selektiv eluiert (s. Schema). Die Kationen werden in den Eluaten durch colori- metrische und elektrometrische Verfahren (Polarographie und Konduktometrie) bestimmt. Titan wird aus Siule C in den ersten 240 ml Elu~t gefunden, werm diese Siule mit Citratpuffer gewaschen wird. ~Jber das Verhalten des Mangans kSnnen erst noch auszufiihrende Versuche unterrichten. -- Das Verfahren kann wahr- scheinlich SinngemaB auch auf Silicataufschliisse nach der Abtrennung der Kiesel- siure angewendet werden. Schema zur Trennung yon Eisen, Aluminium, Magnesium, Calcium, Natrium und Kalium mit Ioneuaustauscherharzeu K~tionen enthaltende LSsung ~ S~iule A in 100 ml 0,4 n Schwefelsiure Amberlite IR-120 (H) 20 • 1 cm a) Waschen mit 100ml Wasser. DurcMauf enthilt nur Schwe- fels~ure und wird verworfen. h) Waschen mit 100 ml 3 n HCI. Eluat auf 3 ml eindampfen u. 5 ml konz. Salzsiure zufiigen S~iule B § Amberlite IKA-400-C1, 30 • 1 cm Waschen mit 40 ml 8 n Salzsaure. LSsung A, b aufgeben A ustauscher Mit 100 ml 0,1 n HC1 waschen. Eluat enthilt FeUI. Durchlau/ Zur Trockne eindampfen. In 20 ml Wasser 15sen SSule C Amberlite I1%-120 (H), 40 X 1 cm a) Waschen mit 0,4 n Salzs~ure [ Durchlauf zwischen 200 u. 340 ml enth~lt Na / Durchlauf zwisehen 540 u, 820 ml enthilt K b) Waschen mit 5% igem Citratpuffer p~ 3: Durchlauf zwischen 600 und 900 ml enthi~lt A1 c) Waschen mi~ n Salzsi~ure ~ I)urchlauf zwischen 40 u. 100 ml enthi~lt Mg [ I)urchlauf zwischen 360 u. 680 ml enthilt Ca. R. KLEMEI~T Zur Bestimmung des Kupfergehaltes in Kohle aus Gasmaskenfiltern (etwa 5--12~ oxydiert G. F. SmT~ a mit heiBer konz. Perchlorsiure im Gemiseh mit Salpeter- und Schwefelsiuret I)urch Zugabe ldeiner Chromatmengen wird die i Analyst (London) 80, 313--314 (1955). Nation. Coal Board, Cheltenham (Engl.). J. Amer. chem. Soc. 72, 5792 (1950). a Anal. chim. Acta (Amsterdam) 13, 115--119 (1955). Univ. Urbana, Ill. (USA). S~IT~, G. F.: Anal chim. Aeta (Amsterdam) 8, 397 (1953); vgh diese Z. 142, 131 (1954).

Analyse von Kohlenaschen

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132 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Analyse yon Kohlenaschen. F. ELLINGTO]~ und L. STANLEY 1 verSffentlichen ein Schema zur Bestimmung der Bestandteile yon Kohleaschen unter weitgehender Beriicksichtigung des Ionenaustausches. Zum AufschluB der Kohle wird die nasse 0xydat ion mit Salpetersinre und Schwefelsiure benutzt. Die fiberschiissige Schwe- fels~ure wird nach dem Verdiinnen durch einen Kutionenuustauscher entfernt. Die yon diesem gebundenen Kationen werden durch Sa]zs~ure eluiert; aus dieser salzsauren LSsung wird das Eisen(III) nach dem Verfahren von K. A. K~Aus und G. E. MOO~E ~ mittels eines Anionenaustauschers Yon den anderen Kationen, wie Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium und Aluminium abgetrennt. Diese Kationen werden wieder yon einem Kationenaustauscher gebunden und yon diesem selektiv eluiert (s. Schema). Die Kationen werden in den Eluaten durch colori- metrische und elektrometrische Verfahren (Polarographie und Konduktometrie) bestimmt. Titan wird aus Siule C in den ersten 240 ml Elu~t gefunden, werm diese Siule mit Citratpuffer gewaschen wird. ~Jber das Verhalten des Mangans kSnnen erst noch auszufiihrende Versuche unterrichten. - - Das Verfahren kann wahr- scheinlich SinngemaB auch auf Silicataufschliisse nach der Abtrennung der Kiesel- siure angewendet werden.

Schema zur Trennung yon Eisen, Aluminium, Magnesium, Calcium, Natrium und Kal ium mit Ioneuaustauscherharzeu

K~tionen enthaltende LSsung ~ S~iule A in 100 ml 0,4 n Schwefelsiure Amberlite IR-120 (H)

20 • 1 cm a) Waschen mit 100ml Wasser.

DurcMauf enthi l t nur Schwe- fels~ure und wird verworfen.

h) Waschen mit 100 ml 3 n HCI. Eluat auf 3 ml eindampfen u. 5 ml konz. Salzsiure zufiigen

S~iule B § Amberlite IKA-400-C1, 30 • 1 cm Waschen mit 40 ml 8 n Salzsaure. LSsung A, b aufgeben

A ustauscher Mit 100 ml 0,1 n HC1 waschen. Eluat enth i l t FeUI.

Durchlau/ Zur Trockne eindampfen. In 20 ml Wasser 15sen

SSule C Amberlite I1%-120 (H), 40 X 1 cm

a) Waschen mit 0,4 n Salzs~ure [ Durchlauf zwischen 200 u. 340 ml enth~lt Na / Durchlauf zwisehen 540 u, 820 ml enth i l t K

b) Waschen mit 5% igem Citratpuffer p~ 3: Durchlauf zwischen 600 und 900 ml enthi~lt A1

c) Waschen mi~ n Salzsi~ure ~ I)urchlauf zwischen 40 u. 100 ml enthi~lt Mg [ I)urchlauf zwischen 360 u. 680 ml enth i l t Ca.

R. KLEMEI~T

Zur Bestimmung des Kupfergehaltes in Kohle aus Gasmaskenfiltern (etwa 5--12~ oxydiert G. F. SmT~ a mit heiBer konz. Perchlorsiure im Gemiseh mit Salpeter- und Schwefelsiuret I)urch Zugabe ldeiner Chromatmengen wird die

i Analyst (London) 80, 313--314 (1955). Nation. Coal Board, Cheltenham (Engl.). J. Amer. chem. Soc. 72, 5792 (1950).

a Anal. chim. Acta (Amsterdam) 13, 115--119 (1955). Univ. Urbana, Ill. (USA). S~IT~, G. F.: Ana l chim. Aeta (Amsterdam) 8, 397 (1953); vgh diese Z. 142,

131 (1954).