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Mikrophotometer MF-2. Die zu untersuehende Elektrode wird dureh Brikettierung eines Gemisches aus rein zer!deinertem Erz und Kupferpulver unter einem Druck yon 500 Atm. hergestellt. Das erhaltene 3 g schwere Brikett yon 8 mm Durch- messer wird am Ende zu einer Fl~iche yon 4 • 6 ram zugefeilt. Die konstante Elek- trode besteht aus einem 8 rain starkem Kupferstab. Die Analyse erfolgt nach der Methode der drei Standarde. - - Zur Bestimmung von SiO 2 MgO und Fe werden die Linienpaare Si 2881,5/Cu 2824,4; Mg 2802,7/Cu 2824,4 und Fe 2973,2/Cu 2961,2 A gewghlt. Die Analysenelektroden werden im Verh~ltnis Erz zn Kupfer 1:2 briket- tiert. Die Befunkungsdauer betr~gt 1 rain, Belichtungszeit 45 see. Der raittlere Be- stimmungsfehler betr~igt bei Si • 3%, bei Mg • 4% und bei Fe =}= 30/0. - - Die Be- stimmung yon CaO, Al203 tend MnO erfolgt naeh den Linien Ca 3158,9/Cu 3108,6; A1 3082,2/Cu 3108,6 und Mn 2933,1/Cu 2961,2 A. Die Brikettierung der Elektrode geschieht bier im Verhiiltnis 1 :l. Der Bestimmungsfehler betr~igt bei Ca =}= 30/0, bei AI • 3,2% und bei Mn ~- 2,8o/0 . - - Als Funkenparameter werden angegeben: Transformator 110/10 000; Kapazit~t 0,01 # I~; Selbstinduktion 20 Windungen der Standardspule; Funkenstreeke 1,8 mm; Stromst~rke 3 Amp. A. TgorI~ow.

Der Borsguregehalt im H a m l~iBt sieh naeh I-I.-J. EIcHgo~r und H. GEIL 1 spek- tralanalytiseh bis herab zu 0,005% mit einer Genauigkeit yon d= 80/0 bestiramen, ohne dab zeitraubende Eindampfung und Veraschung des IIarns notwendig ware. Als Vergleiehselement dient Sflieium. Bei hSherem Borsguregehalt verdfinnt man den I-Iarn mit destilliertem Wasser auf etwa 0,02% und setzt yon einer Natrium- silieatl6sung yon pg 13--14 soviel hinzu, dab die Misehung genau 4 nag Si enthglt. 0,005 ml der Misehung l~Bt man auf einer Kupferelektrode eintrocknen und ver- darapft im elektrischen Funken bei 12 kV mit 2 mm Elektrodenabstand. Das Funkenspektrum wird photographiert und die Linien SiI 2435,1 und B I 2497,7 A werden ausgemessen. Aus dem so ermitte]ten Konzentrationsverhiiltnis Si :B und der bekannten Si-Konzentration finder man den Bors~uregehalt. Zur Eichung setzt man einem bors~urefreien H a m bekannte Bors~turemengen hinzu. F. NJ~TJMA~.

Analytisehe Anwendungen der radioehemischen Arbeitsweise. G. vo~ H s w s Y 2 behandelt in einem allgemeinen Aufsatz die vielseitige Anwendung der Radio- aktivitiit insbesonders auch in der analytischen Chemie. So beriehtet er yon einer der ersten Anwendungen des Prinzips bei in den zwanziger Jahren vorgenommenen Blei- bestimmungen in Gesteinen, wo mit IKilfe des Blei-Isotops Ra D, das in gewiehts- loser Menge zugesetzt wurde, der Analysengang kontrolliert werden konnte. Weiter- bin gibt er Beispiele i fir die sogenannte Isotopen-Verdfinnnngsanalyse, der heute insbesondere in der organischen Chemie und in der Physiologie grol3e Bedeutung zukommt. [Bestimmnng des Leueingehaltes yon Hgmoglobin dutch UssI~r (1939).] Aul~erordentlich wiehtig ist der 1Nlachweis ferner yon Elementen dureh Radio- aktivierung. Der Verfasser beriehtet yon dem Naehweis geringster Mengen Eu im Gadolinium dutch I%utronenaktivierung der Erden. - - Die heute zur Verffigung stehenden Uran-Kernreaktoren geben neue MSg]iehkeiten einer vereinfaehten und exakten Spurenana]yse.

g. E. HVDGE~S jr. 3 gibt einen allgemeinen aber nicht ersehSpfenden Uberbliek fiber die in der jfingsten Zeit mit HiKe yon Tracer-Atomen durchgeffihrten analyti- sehen Arbeiten. Er unterstreieht den Vortefl des raschen und zum Tell mehr spezifischen analytisehen Nachweises der radioaktiven Isotope. Wenn aueh die

Biochem. Z. 8~2, 494 (1952). Anorg.-chem. Inst., Univ. Mainz. 2 Chimia (Ziirieh) 6, 201 (1952). Stockholm. 3 Analyt. Chemistry 24, 1704 (1952). US.-Atom. Energy Coraiss., New Bruns-

wick, N. g. (USA).

Berieht: Allgemeine analytisehe Methoden usw. 127

Genauigkeit der Strahhmgsmessm~g nieht immer die Genauigkeit einer ehemiseh- analytischen Bestimmung erreioht, so hat der Analytiker doeb eill sehr wertvolles Hflfsmittel in der Hand, die Vollst~Lndigkeit einer Trennung zu prfifen. Ver- schiedene AnwendungsmSglichkeiten der Radioisotope werden aufgezeichnet.

Besondere Bedeutung kommen den Untersuchungen zur Isolierung radioaktiver Substanzen yon hSchster spezifischer Aktivit~t und der Kennzeiehnung yon Ver- bindungen mit ,,Traeer"-Atomen zu. Es wird welter auf die Verwendung der Iso- topen zur Trennung mittels Ionenaustauscher und die Trennung durch L6sungs- mittetextraktion eingegangen. Beispiele ftir Untersuchungen einer Trennung dureh Elektrolyse werden angeffihrt. Die Technik der IsotopenverdfinnungsanMyse und die Verwendung der Indicatoren im Feld der physikalischen Chemie und physio- logischen Chemie werden gestrefft. Auch wird das Wichtigste fiber die allgemeine MeI~teehnik, d.h. fiber die Gerate zur Messung radioaktiver StraMung gesagt. Schlieglich werden noch Hinweise auf die MSgliehkeiten der Aktivierungsanalyse und deren Grundlage gegeben. W. HE~R.

Aktiviernngsanalyse. Von W. H~I~I~ 1 werden Grundlagen und Anwendungs- beispiele der Aktivierungsanalyse, d.h. speziell der Aktivierung mit Neutronen, gegeben. Untersehieden wird z~dsehen der in speziellen Fallen mSglichen ,,zer- stSrungsfreien" Analyse dutch Kurvenanalyse der induzierten Strahlung und der allgemeiner anwendbaren Analyse dutch Messung der chemiseh getrennten Kompo- nenten. Die nach intensiver Pfle-Aktivierung erreiehbaren Empfindlichkeiten ffir eine grebe Anzahl yon Elementen werden angeftihrt. An Hand yon Beispielen, unter anderem Bestimmung yon Ga und Pd in Meteoren, Au in tierisehem Gewebe, Br in Btattern und anderes mehr, werden die Arbei~sweise und die grebe Leistungsf~hig- keit der Methode aufgezeigt. Auf die Untersuchung metallurgischer Probleme und auf Verbindung der Radioaktiviernng mit der Fotoplat~e zum empfindlichen Naeh- weis bestimmter Eiemente (Li, B) wird hingewiesen. Auch Elemente mit sehr hohem Wirkungsquerschnitt ffir langsame Neutronen, die keine Radioisotope bilden, kSnnen erfagt werden. Die Schw~ehung eines Neutronenstrahles wird dann gemessen und so das Element bestimmt. Aueh andere Kernreaktionen (y, n), (n, p), (d, n) sind zur L6sung analytiseher Aufgaben geeignet.

G. J. ATC~IlSO~ and W. H. BEAMER 2 untersuehten mit Hi]/e der Pile-Aktivierung die Verunreinigungen an Spurenelementen eines hSehst gereinigten Mg-Metalles. - - Bei einem Neutronenflug yon im Durehsehnitt 5.1011 pile Neutronen/see/cm 2 und einer Bestrahlungszeit yon 4 Wochen wird die Empfindliehkeit einiger Elemente (die alle eine Halbwertszeit yon fiber 12 Std haben) mit Zahlen belegt.

Essinddies: A s = l . t 0 -~g, P = 3 . 1 0 - g g , Cu = 3 .10 - S g , F e = 5 - 1 0 -sg, K = 1.10-Tg, Na = 1.10-Tg, Sr = 2.10-6g, Ca = 2.10-~g, Cr ~ 5-10-~ g, S = 1" 10-Sg. Die Empfindliehkeit der EisenbesLinnnung kann noch durch die auf 7. I0 TM Neu~ro- nen/sec/cm e erhShte Neutronenintensitat auf 5.10 -s g mit g:_ 10~o Genauigkeit gestei- gert werden. Die Mg-Metallproben wurden zu je 1,2g bemessen. Dutch Mitaktivierung yon reinen Snbstanzproben (Standardproben) der betreffenden reinen Elemente wurde der NeutronenfluB kontrolliert und gemessen. Auf eine Korrektur ftir die Neu- tronenabsorption in der Metallprobe selbst konnte verziehtet werden. Dagegen wurden die Abfallkurven und A1-Absorptionskurven der Standard- und der Ana- lysenproben aufgenommen und die Identit/~ siehergestellt. :Die radioaktive Messung geschah mit einem Glimmerz~hlrohr; ~1Ie Proben wurden auf gleiche Schichtdicke bezogen. Der ehemische Trennungsgang ffir jedes angegebene Element wird aus-

1 Angew. Chem. 64, 679 (1952). Max Pl~nek-Inst. f. Chem., Mainz. AnMyt. Chemistry 24, 1812 (1952). Dew Chemical Co., Midland, Mich.

(USA).