138 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe

probe wird mit dest. Wasser herges~ellt. Die Werte werden einer Eiehkurve ent- nommen. -- Es stSren Vanadat und Fluorid, Mg ~+, Cu 2+, Cr 3+ und Co 2+ in grSBeren Mengen. -- Talkum wurde so auf seinen Fe-Gehalt untersueht.

[1] Inform. Quire. Anal. 19, 86--96 u. 106 (1965). Dept. Quire. Anal., l~ae. Ciencias, Univ. Santiago de Compostela (Spanien). I. PSITZ~

Anionenaustauseh-Trennungen yon Eisen(ff) und ]~isen(HI) in Tartratmedium wurden yon G. P. M o ~ und T. R. SWEET [1] ausgefiihrt. Verff. bestimmten uuter Anwendung der fr/iher [2] besehriebenen Methodik ffir pH-Werte yon 2--12 und ftir Tartr~tkonzentrationen yon 2,12 �9 10 -a bis 8,5 �9 10 -2 m die Verteilungskoeffi- zienten flit Eisen(II) zwischen einer Eisen-59 enthaltenden 8,5 �9 10-~m Eisen(II)- 16sung und Dowex 2X--8 , 200--400 mesh. Das Verhalten yon Eisen(III) unter diesen Bedingungen wurde sehon friiher [2] untersueht. Die besten Ergebnisse mit radio- aktiven LSsungen wurden an einer S~ule yon 0,8 • 3,0 em 2 bei pI~ 2 in 8,5 �9 10 -2 m WeinsEure erzielt. Dabei fiel die AktivitEt beider Ionenar~en naeh DurehfluB yon je 20 ml Eluens innerhalb yon -4- 10 Impulsen/min aufden Leerwert. Under denselben Bedingungen wurden dann auch inaktive L6sungen bekannter St/~rke getrennt, wo- zu die Konzentrationen fiber den 1,10-Phenanthrolinkomplex yon Eisen(II) photo- metriseh erfaBt wurden. Unter Bertlcksiehtigung der ~lteren Ergebnisse [2] er- seheint auch die Isolierung yon Eisen(II) aus Gemisehen mit Mangan, Kobalt, Zink und Kupfer mSglieh. -- Aus/iihrung. Dureh eine AufsehlEmmung des Aus- tauscherharzes in Wasser wird mindestens 30 min lang ein mittels alkaliseher Pyro- galloJ]5sung yon Sauerstoff befreiter Stickstoffstrom geleitet, bevor es in eine S~ule der angegebenen Dimension gebraeht wird. Deren oberes Ende wird mit einem Scheidetrichter verbunden, in dem 8,5.10 -~- mWeinsEurelsg, in gleieher Weise wie das Austauseherharz sauerstofffrei gemaeht wird. Danaeh werden ungef~hr 50 ml dieser LSsung dureh die S~ule gesohiekt. Dann wird der Seheidetriehter entfernt und der F1/issigkeitsspiegel fiber dem oberen Ende des Harzbettes angehalten. Hierauf werden 2 ml der sauerstofffreien Eisenmixmr mit einem Gesamteisengehalt yon etwa 0,3 mg/ml in 8 ,5 .10 -2m WeinsEure aufgebraeht, einige Minuten lang sauer- s~offfreier Stiekstoff durehgeleitet und ansehlieBend mit ungefiihr 50 mlWeinsEure- 15sung Eisen(II) und weiter mit etwa 50 ml 1 m SalzsEure Eisen(III) desorbiert. Beide Eluate werden auf 100 ml aufgeffillt und enthalten dann 1 --5 ppm Eisen, die dutch Messen der Extinktion des mindestens 15 rain alten 1,10-Phenanthrolin- komplexes yon Eisen(II) bei 508 nm [3] bestimmt werden, wozu der pH-Wert der salzsauren Eisen(III)-15sung mit 6 m Natronlauge auf ungef~hr 7 eingestellt werden muB. Der mittlere Fehler aus 12 Bestimmungen yon je 0,1--0,5 rag Eisen(II) und Eisen(III) betrug - - 0,004 mg f~r Eisen(II) und + 0,001 mg ffir Eisen(III).

[1] Anal. Chem. 36, 140--142 (1964). McPherson Chem. Lab., The Ohio State Univ., Columbus, Ohio (USA). -- [2] PITSTICK, F. F., T. R. SWE~T, and G. P. MoRIE: Anal. Chem. 85, 995 (1963) ; vgl. diese Z. 204, 124 (1964). -- [3] S~]~LL, F. D., and C. T. S ~ L ~ : Colorimetric Methods of Analysis, Vol. II . New York: Van l~ostrand 1949. A. KOSAK

Die Bestimmung kleiner ~Iengen yon FeIII-Ionen nehmen J. VO~L~SE~: und F. VYDRA [1] chelometrisch dureh Polarisa~ionsstromtitration vor (Amperometrie mit zwei polarisierbaren Elektroden). Die Endpunktsiadikation erfolgt an zwei in Glasrohre eingeschmolzenen Platindr~hten (12 mm lung, 1 mm ;~). Die Arbeits- vorschrift ffir die Bestimmung yon 1--150 mg Eisen haben Verff. bereits frtiher besckrieben [2]. In der vorliegenden Arbeit wird genauso verfahren, jedoeh der Be- stimmtmgsbereich bis herab zu 0,050 mg Eisen erweitert. Im Konzentrationsbereich zwischen 0,1 und 1,5 mg Fe t i tr iert man mit 0,005 m ~DTA-L6sung bei 60--70~