318 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 204

fi~rben. Die ~bersich~ fiber die Farbreaktionen yon 9 untersuchten Verbindungen ist in der Originalarbeit in Tabellen angefiihr~. Zimtaldehyd l~Bt sich infolge der braunen F/~rbung seiner L6sung in Schwefels~ure nicht anwenden. -- Arbeitsweise. 0,5--1 mg der Probe wird in 0,5 ml ~thanol gelSst un4 mit 2 ml 0,5~ Aldehyd- 15sung in konz. Schwefels~ure versetzt. AnsohlieBend wird Wasser tropfenweise zugegeben und die F/~rbung der LSsung nach Zugabe von 5,15 und 50 Tr. beobaehtet.

~. anal. Chim. 18, 137--140 (1963) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) P]atigorsker pharmaz. Inst. (UdSSR). -- ~ B~VEg, H., u. H. M o ~ : Die organisehe Analyse, Leipzig, 1960, S. 65. M. P~BYL

Zur papierehromatographischen Trennung yon Ketosteroiden mit einem Gemiseh yon Benzol-Tetrachlorme~han-Hexan (1:2: 7) als mobiler Phase empfehlen B. ~K~RK~ und J . PECIA~ 1 das Whatman-Papier 3, das vorher mit 25~ Form- amid in 96~ Athanol impr~gniert worden ist. Man arbeitet aufsteigend und l~Bt die flfissige Phase 15 em (in 37 rain) ]aufen. Als Entwicklungsreagens bew/~hrte sieh Dinitropheny]hydrazin. Um die gelben Flecke am gelben Hintergrund besser zu erkennen, wird das Chromatogramm mit Phosphomolybd~nsgurelSsung besprfiht. Dabei wird der Hintergrund griin und die Fleeke bleiben gelb. Die einzelnen Steroide haben folgende Rf-Werte: llo:-Hydroxyprogesteron 0,03, Adrenosteron 0,16 (0,21), Pregnan-11~-ol-3,20-dion 0,18, Testosteron 0,33 (0,48), 1,4.Androstadien-3,17-dion 0,45, Pregnan-3,11,20-trion 0,65, Ad-Androsten-3,17-dion 0,73 (0,89) und Progesteron 0,97 (0,985). In Klammern sind die Rf-Werte fiir Whatman-Papier 1 angegeben, mit dem die Entwicklungszeit doppelt so lang ist.

1 Chem. Zvesti17, 449--450 (1963) [Slowakisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Lehrstuhl L technische MJkrobiologie und Bioehemie, Technische I-Iochschule Bratislava (~SSR)

M. BARTUSEK

Anwendung yon Allens Korrektur bei der Bestimmtmg yon 17-Ketosteroiden im H a m . G. L. DE~OVS~ZA-Z~,LE~COVA 1 korrigiert die S~Srung der 17-Keto- steroidbestimmung im Harn nach W. Znv~nR~A~N 2 dureh Chromogene mit der Gleichung nach W. M. ALLEZe a in tier l~odifikation yon K. Mon~rs ~ befriedigend. -- Arbeitsweise. Man versetzt~ den in einem Probierglas zur Troekne eingedampften t tarnextrakt mit 0,4 ml l~ m-DinitrobenzollSsung in 96~ Athanol, 0,3 ml 8 n-Kalflauge und bebrfitet das Gemisch 25 min bei 25~ Dann ffigt man 4,5 ml 75~ J~thanol hinzu und fiihrg die photometrisehe Bestimmung bei 440, 520 und 600 nm gegen eine mit denselben Reagentien muter denselben Bedingungen bereitete ]~ontrolle a u s . - Bereehnung. ODx=2 0.Dsso--(OD~ o ~- O-DBoo). [01)x= gesuehte optisehe Dichte; OD~o, OD~o.. OD6o o = optische Diehten bei den entspre- ehenden WeltenlSngen]. Zur Umreehnung auf Gewichtseinheiten client eine aus reinen StandardlSsungen wie oben bereitet~ Eichkurve. Die F/~rbung bleibt 40 bis 50 rain bestehen und befolgt das Beersche Gesetz. Die Genauigkeit liegt zwischen 94 und 105~ die Erfassungsgrenze ist 1 #g.

Ukrain. biochim. ~. 35, 754--763 (1963) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Abt. f. Endokrinol. d. Inst. f. Geburtshi]fe u. Gyn/~kol. d. Akad. Med. Wiss. d. UdSS1% Leningrad. -- ~ Hoppe-Sey]ers Z. physiol. Chem. 233, 257 (1935), 245, 45 (1936); vgL diese Z. 135, 462 (1952), 187, 316 (1952/53). -- ~ J . elin. Endoerinol. Metabolism 10, 71 (1950); vgl. diese Z. 145, 377 (1955). -- ~ Aeta Endocrinol. 32, 596 (1959).

P. H ~ s

Die papierchromatographische Trennung der am st~rksten polaren r162 Steroide besehreiben J .C . Tovc~sTo~E und M.R. Itol~w~TzL Man schfittelt Methylenchlorid oder Fluorbenzol bei Zimmertemperatur mit einer ldeinen Menge Athylenglykol und lai]t absitzen. Die untere Sehicht (Me~hylenglykol) oder die