Aus der Universitätspoliklinik für Zahnärztliche Prothetik

an der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg

( Direktor: Prof. Dr. med. dent. habil J. M. Setz )

Sektion Zahnärztliche Propädeutik

( Leiter: Prof. Dr. med. dent. habil K.-E. Dette )

Untersuchungen zum Einfluß von Mikrowellenstrahlung und Druck

auf Härte und Expansion von Dentalgipsen

Dissertation

zur Erlangung des akademischen Grades

Doktor der Zahnmedizin ( Dr. med. dent. )

vorgelegt

der Medizinischen Fakultät

der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg

von Susanne Pieper

geb. am 29.8.1980 in Sangerhausen

Gutachter:

1. Prof. Dr. Dette

2. Prof. Dr. Welker (Jena)

01.04.2008

27.08.2008

urn:nbn:de:gbv:3-000014274[http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn=nbn%3Ade%3Agbv%3A3-000014274]

Referat und bibliographische Beschreibung

Moderne Dentalgipse haben hinsichtlich der Werkstoffparameter Härte und Expansion einen

hohen Qualitätsstandard erreicht. Dennoch gibt es Empfehlungen zu weiteren Verbesserungen

durch modifizierte Verarbeitungsmethoden. Dazu gehört das Aushärten unter Druck oder un-

ter Mikrowellenstrahlung. Die vorliegende Arbeit soll die Frage klären, ob Mikrowellenstrah-

lung oder Überdruck einen Einfluss auf die Härte und Expansion von Dentalgipsen haben.

Hierfür gelangten drei Dentalgipse, ein Artikulationsgips, ein Hartgips und ein Superhartgips

zur Untersuchung. Die Ermittlung der Härtewerte erfolgte nach DIN EN 1168 für Baugipse

und die Ermittlung der Expansionswerte erfolgte nach DIN EN ISO 6873. Die zu prüfenden

Gipse wurden zuvor für einen Zeitraum von 30 Minuten nach dem Anmischen des Gipses ei-

nem erhöhten atmosphärischen Druck, beziehungsweise nach dem Erreichen des jeweiligen

Erstarrungszeitpunktes einer Mikrowellenstrahlung ausgesetzt. Zum Vergleich wurde eine

Kontrollgruppe der drei Dentalgipse angelegt. Diese wurde nach DIN EN ISO 6873 unter den

Standardbedingungen 23 ± 2 °C und einer relativen Luftfeuchte von 50 ± 10 % hergestellt.

Anschließend folgten mikroskopische Untersuchungen der geschliffenen Probekörper an

Außen- und Innenflächen. Dadurch wurde die Größe der im Gipskörper eingeschlossenen

Luftblasen bestimmt und mit der Kontrollgruppe verglichen. Bei dem Artikulationsgips arti-

base ® 60 war unter dem Einfluß von 1 bar Überdruck die Anzahl der Lufteinschlüsse in Form

von Luftblasen im Vergleich zu den unter Normbedingungen hergestellten Probekörpern

vermindert. Für den Hartgips dento-dur® 110 und den Superhartgips esthetic-base® 300 war

dagegen die Anzahl der Luftblasen in den unter Überdruck hergestellten Probekörpern erhöht.

Eine größere Anzahl von Lufteinschlüssen war zum Teil mit einer Verringerung des mittleren

Flächeninhaltes der Luftblasen verbunden. Beim Vergleich der Härtewerte und der Expansi-

onswerte der mit Mikrowellenstrahlung und Druck behandelten Gipsprobekörper waren im

Vergleich mit der Kontrollgruppe keine signifikanten Unterschiede feststellbar. Zusammen-

fassend ist festzustellen, dass auf eine zusätzliche Bearbeitung der Dentalgipse mit Hilfe von

Mikrowellenstrahlung und Überdruck verzichtet werden kann.

Pieper, Susanne: Untersuchungen zum Einfluss von Mikrowellenstrahlung und Druck auf

Härte und Expansion von Dentalgipsen.

Halle, Univ., Med. Fak., Diss., 66 Seiten, 2008

Inhaltsverzeichnis

Seite

10. Einleitung 1

2. Literaturübersicht 2

2.1. Historischer Überblick 2

2.2. Aktueller Entwicklungsstand 3

2.3. Anforderungen an Dentalgipse 4

2.4. Charakteristika der Dentalgipse 8

3. Material und Methode 12

3.1. Untersuchte Gipse 12

3.2. Untersuchungsmethoden 13

3.2.1. Mikrowellengerät 13

3.2.2. Drucktopf 17

3.2.3. Härtemessung ( Brinell-Härte ) 18

3.2.4. Dimensionsverhalten (Expansion) 20

3.3. Vorversuche 21

3.4. Hauptversuche 22

3.5. Mikroporositäten 31

3.6. Statistische Auswertung 33

4. Ergebnisse 34

4.1. Brinellhärte, Expansion und mikroskopische Analyse

des Artikulationsgipses 34

4.2 Brinellhärte, Expansion und mikroskopische Analyse

des Hartgipses 40

4.3 Brinellhärte, Expansion und mikroskopische Analyse

des Superhartgipses 46

5. Diskussion 51

5.1 Diskussion der Methodik 52

5.2 Diskussion der Ergebnisse 54

6. Schlussfolgerung 57

7. Zusammenfassung 57

8. Literatur 61

9. Anhang 65

10. Thesen 66

Verzeichnis der verwendeten Abkürzungen und Symbole

DIN Deutsche Industrie-Norm

MPa Megapascal

N Newton

P/W Pulver/Wasser

Q Wärmeentwicklung

® eingetragenes Warenzeichen

S Standardfehler

arithmetischer Mittelwert

1 Einleitung

Gips ist der gebräuchlichste Modellwerkstoff und damit der am häufigsten angewendete

Hilfsstoff in der Zahntechnik. Er dient zur Herstellung der verschiedenen Formen von

Arbeits- und Orientierungsmodellen, als Formmaterial in der Plasttechnologie, für die

Fixierung von Modellen und Hilfsteilen und ist als Bindemittel in Einbettmassen enthalten

(SCHMUTH 1973). Die Herstellung eines naturgetreuen Arbeitsmodelles ist ein wichtiger

Schritt auf dem Weg, durch verbesserte Methoden und Werkstoffe das Optimum an Präzision

zu erreichen (FRANZ 1979). Um ideale Materialeigenschaften des Gipses zu erzielen, sind

der Forschung und der industriellen Umsetzung bei der Herstellung sowie der Verarbeitung

kaum Grenzen zu setzen. So werden in diesem Bereich neue Technologien erprobt und

eingesetzt. Zum Beispiel verbessern Beimischungen wasserlöslicher Kunstharze die

Fließfähigkeit von Dentalgipsen. Ein normaler Gips ohne Stellmittel benötigt 40 bis 50 ml

Wasser. Ein kunststoffvergüteter Gips benötigt dagegen nur 18 bis 22 ml Wasser auf 100

Gramm Pulver, um fließfähig zu sein. Zugleich wird dadurch auch die Kantenfestigkeit

erhöht. Des Weiteren werden Mikrowellenstrahlen zur Trocknung von Gipsmodellen

eingesetzt (EICHNER und KAPPERT 1996). Ebenso werden Mikrowellen zum Erwärmen

der Küvettenhälften bei der Prothesenherstellung empfohlen, um dadurch ein besseres

Einziehen des Isoliermittels in die Gipsoberfläche der Küvettenhälften zu erzielen

(BLUMENSTEIN et al. 1997). Auch soll das Aushärten von Gips unter Druck schneller und

mit weniger Lufteinschlüssen in Form von Luftblasen erfolgen (RISS 1990). In der Literatur

ist zu finden, dass sich Gips unter Einwirkung von Überdruck komprimieren lässt. Allerdings

ist erst bei sehr hohen Drücken ab 50 bar eine Komprimierung um circa 1% erzielbar

(HOHMANN und HIELSCHER 1994). So findet auch bei der Polymerisation von

Kunststoffprothesen neben den Standardverfahren die Mikrowellenpolymerisation durch

Einsatz einer handelsüblichen Mikrowelle Anwendung. Insgesamt sind jedoch nur vereinzelt

Hinweise und keine Ergebnisse in der Literatur zu finden, inwiefern Mikrowellenstrahlen

oder Druck tatsächlich Einfluss auf die Materialeigenschaften wie Härte, Expansion und

Abbindegeschwindigkeit von Gips haben. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit soll die

Einwirkung von Mikrowellenstrahlung und Druck auf Härte und Expansion von Dentalgipsen

der Typen II, III und IV untersucht werden. Als Bewertungsgrundlage dient der

experimentelle Vergleich mit unter Standardbedingungen hergestellten Proben. Weiterhin soll

der Einfluss von Überdruck auf die Lufteinschlüsse in Dentalgipsen mittels mikroskopischer

Analysen untersucht werden. Zu untersuchende Werkstoffparameter sind Härte (Brinell-

Härte), Dimensionsverhalten (lineare Abbindeexpansion) und Oberflächenstruktur (auflicht-

1

mikroskopische Oberflächenanalyse). Aus den Ergebnissen sollen Schlussfolgerungen für den

Einsatz in der Praxis gezogen werden.

2. Literaturübersicht

2.1 Historischer Überblick

Das Wort Gips findet sich im Griechischen als „ gypsos“, was soviel wie Kreide oder weißes

Material heißt (ZUKUNFT 1974). Im Lateinischen wird Gips als „gypsum" und in der

aktuellen anglo-amerikanischen Literatur als „plaster“ bzw. „stone“ bezeichnet (BUCKSCH

1970). Als Baustoff wurde Gips in Jericho zum Verputzen von Wänden und Fußböden, aber

auch als Schutzschicht zur Konservierung von Früchten und sogar von Leichen benutzt.

Im Jahre 980 fanden durch einen arabischen Arzt Gipsverbände bei Knochenbrüchen ihre

Anwendung. In Europa wurden diese erst um 1800 von Chirurgen Napoleons eingeführt

(ZUKUNFT 1974). Während Funde aus Ägypten, Phönizien und Etrurien auf sehr frühe,

wenn auch bescheidene Anfänge der Zahnersatzkunde schon in der Antike hindeuten, dauerte

es noch bis in die Mitte des 18. Jahrhunderts, bis erstmals ein Modell bei der Herstellung von

Zahnersatz zu Hilfe genommen wurde (EICHNER und KAPPERT 1996).

Die erste Anwendung des Gipses als Modellmaterial geht auf Philipp Pfaff (Hofzahnarzt des

Preußenkönigs Friedrich des II) zurück, der in seinen 1756 erschienenen „Abhandlungen von

den Zähnen des menschlichen Körpers und deren Krankheiten „das Ausgießen einer

Wachsabformung mit einem Teig aus feingepulvertem Gips mit Wasser“ beschrieben hat

(HOFFMANN-AXTHELM 1973). Diese bahnbrechende Idee Pfaffs ermöglichte erst den

Aufschwung, den die zahnärztliche Prothetik im nächsten Jahrhundert zur Zeit der

Industriealisierung nehmen sollte. Ab diesem Zeitpunkt zeichnete sich eine immer schneller

werdende Entwicklung und Markteinführung von Gipstypen ab. Zum Beispiel versuchten um

1840 die Amerikaner L. Gilbert und W. H. Dwinelle erfolgreich, die Abbindung des Gipses

durch Zusätze von Salzen zu beschleunigen und verwandelten ihn damit zu einem geeigneten

Abformmaterial (HOFER et al 1952). Zum Beispiel fand Gips beim funktionellen

Gipsabdruck bei zahnlosen Patienten Anwendung (REICHENBACH 1952).

Weiterhin wurde 1899 eine bedeutende Steigerung der bis dahin unzureichenden

Festigkeitseigenschaften des Gipses durch Lewinski erzielt. Er erfand das “nasse Brennen“

des Rohgipses im Autoklaven und damit auch den in der Zahntechnik bedeutenden Hartgips

2

(EICHNER und KAPPERT 1996). Durch spezielle Zusätze und Herstellungsverfahren

versuchte man, die Eigenschaften so zu modifizieren, wie sie für den jeweiligen

Einsatzbereich benötigt wurden. Als Ausgangsmaterial für die Naturgipse dient das in der

Zeit des Perm abgelagerte Dihydrat- und Anhydritgestein. Modifikationen des Gipses sind

faseriger Gips (Schaumgips, Seidengips, Strahlgips), spätiger Gips (Gipsspat, Marienglas,

Frauenglas, Selenit), körniger Gips (Alabastergips), blättriger, dichter und erdiger Gips

(HOFFMANN - AXTHELM 2000). Ab 1966 gelang die Entwicklung synthetischer Gipse,

die aufgrund ihres hohen Reinheitsgrades und der besseren Steuerbarkeit des

Kristallwachstums physikalische Eigenschaften aufwiesen, die von Naturgips nur schwer

erreichbar sein sollen (HÖFT 1989). Trotz seiner Schwächen, die in der immer noch relativ

geringen Biege- und Abriebfestigkeit liegen, ist Gips bis in die heutige Zeit der

meistverwendete Modellwerkstoff geblieben. In der restaurativen Zahnmedizin dient dem

Zahntechniker das präzise Modell als wichtigste Arbeitsgrundlage (WIRZ 1994).

2.2 Aktueller Entwicklungsstand

Der Begriff Dentalgips lässt sich definieren als Dentalprodukt, das hauptsächlich aus

Kalziumsulfat-Hemihydrat und den notwendigen Stellmitteln besteht. (DIN EN ISO 6873

Dentalgipse). Die in der heutigen Zeit gebräuchlichen Dentalgipse sind vorwiegend

Naturgipse, welche als Abdruckgipse und Modellgipse Anwendung finden und

Synthesegipse, die als Superhartgipse eingesetzt werden. Naturgipse werden im Gipsbruch

abgebaut. Sie haben je nach Vorkommen einen natürlichen Verunreinigungsgrad von 3-15

Prozent. Das Rohmaterial für synthetischen Gips besteht aus einem Kalziumsulfat, das seinen

Ursprung in exakt gesteuerten chemischen Prozessen hat. Als weitere Ausgangsmaterialien

werden Abfallgipse aus der chemischen Industrie, so genannte Rauchgipse, eingesetzt

(SAILER 1997).

Das System Kalziumsulfat/Wasser umfasst 5 Kristallarten:

1. Gips (CaSO4 2H2O) = Kalziumsulfat, = Dihydrat = Doppelhydrat.

2. Kalziumsulfathemihydrat (CaSO4 1/2 H2O) = Semihydrat = Halbhydrat.

3. Lösliches Kalziumsulfat = lösliches Anhydrit

4. Natürliches Kalziumsulfat (Anhydrit)

5. Hochtemperaturanhydrit.

3

Das Hochtemperaturanhydrit existiert bei Temperaturen von über 1180°C und lässt sich unter

diesen Temperaturen nicht stabilisieren (FRANZ 1981). Die zahntechnisch interessanten

Phasen des Systems Kalziumsulfat/Wasser sind die Dihydratphase, die jeweils das

Ausgangsprodukt für die Dehydratation und das Endprodukt für die Rehydratation darstellt

und die Kalziumsulfat-Hemihydratphase. Letztere tritt in zwei verschiedenen Formen auf, in

der Alpha-Form und in der Beta-Form. Die Bildung dieser Formen wird durch die Art des

Brennvorganges bestimmt. Durch ,,trockenes Brennen“ entsteht Beta-Halbhydrat, welches

sich durch flockige, schuppenförmig zerklüftete Sekundärteilchen aus feinen Einzelkristallen,

eine größere Oberfläche und eine bessere Löslichkeit als Alpha-Halbhydrat charakterisieren

lässt. Es ist die energiereichere aber weniger stabile Form. Nasses Brennen führt zur Bildung

von Alpha-Halbhydrat, welches aus kompakteren, gut ausgebildeten, meist durchsichtigen

Primärteilchen aufgebaut ist. Der Brennvorgang findet bei einer Temperatur von mindestens

130°C sowie einem Druck bis zu 5 bar statt. Die Eigenschaften des Halbhydrats können durch

Variation von Druck und Temperatur des Brennvorganges variiert werden (FRANZ 1981).

Während der Aufbereitung und des Brennens des Gipses erfolgt seine Reinigung von

Beimengungen. Die in der chemischen Industrie in großen Mengen anfallenden so genannten

Chemiegipse haben eine rhombenförmige, dünne Plättchenform mit hohem

Mischwasserbedarf und schlechter Fließfähigkeit. Durch spezielle chemische Verfahren, wie

beispielsweise dem in der Bundesrepublik Deutschland patentierten Knauf- und dem Giulini-

Verfahren wird eine Umkristallisation zu Beta-Halbhydrat erreicht (FINK 1986). Im

Vordergrund bei der Entwicklung der Modellmassen stehen werkstoffbezogene, objektive

Kriterien. Bei der Beurteilung von Modellmassen dominieren die technischen Daten wie

Druckfestigkeit, Detailwiedergabe und Dimensionsstabilität (ISSEL 1965). Unter diesem rein

technischen Blickwinkel hat sich mittlerweile ein sehr hohes Niveau eingestellt, dessen

Einhaltung durch entsprechende DIN-Prüfmethoden gewährleistet wird (SCHOSTEK 1998).

2.3 Anforderungen an Dentalgipse

Für den richtigen Einsatz von Dentalgipsen ist es notwendig, die Eigenschaften der

Modellwerkstoffe genau zu kennen und so mit den weiteren Materialien zu kombinieren, dass

sich Eigenschaften wie Expansion und Kontraktion bestmöglich aufheben. Hohe

Anforderungen werden auch an die Sauberkeit bei der Modellherstellung gestellt. So kann

bereits eine Verunreinigung des Halbhydrates mit 1% Dihydrat die Abbindezeit um 75%

4

verkürzen, wie auch Verunreinigungen der Abformung mit Speichel, Plaque und Zellresten

eine Oberflächenschädigung des Modells bewirken können (EICHNER 1996 ).

An Dentalgipse bestehen nach FRANZ (1981) folgende zahntechnische Anforderungen:

1. Ausreichende Erstarrungszeit

2. Hohe Detailwiedergabe

3. Hohe Dimensionsstabilität

4. Glatte, porenfreie Oberfläche

5. Sehr gute Fließfähigkeit während der plastischen Phase

6. Keine nachteiligen Veränderungen durch Kontakt mit anderen Materialien, wie z.B.

Abformwerkstoffen, Wachsen

7. Ausreichende Abriebfestigkeit gegenüber zahnärztlichen und zahntechnischen

Instrumenten

8. Ausreichende Druck- und Biegefestigkeit

9. Wirtschaftlichkeit

10. Physiologische Unbedenklichkeit

Die Verarbeitungsbedingungen für Dentalgipse im Labor nehmen Einfluss auf die

Produkteigenschaften. Bedingungen dieser Art sind:

1) Wasserqualität (z.B. Leitungswasser, destilliertes oder deionisiertes Wasser)

2) Mischungsintensität

3) Mischungsverhältnis

4) Klima (Luftfeuchtigkeit, Raumtemperatur, Temperatur des Gipses und Temperatur

des Anmischwassers)

5) Lagerbedingungen während des Abbindens, Zeitpunkt des Entformens

6) Aufbewahrung der Gipskörper nach der Herstellungsphase

Eine wesentliche Auswirkung auf die Eigenschaften des abgebundenen Gipses besitzt die

Temperatur. So steigt nach längerer Erwärmung auf 75°C die Gipshärte, jedoch bei

gleichzeitigem Verlust der Kantenfestigkeit (PLÖTNER 1996). Eine Erwärmung auf 90°C

führt zu einem Härteverlust, ebenso eine längere Lagerung über 50°C. Daher ist eine

Gipsverarbeitung unter standardisierten Bedingungen durchzuführen (FRANZ 1981).

Von Modellen zur Herstellung von Zahnersatz im Labor werden hinreichende Festigkeit und

Genauigkeit gefordert.

5

Vier Werkstoffeigenschaften bestimmen nach VIOHL (1977) die Genauigkeit.

1. Verträglichkeit mit Abformmaterialien

2. Dimensionsstabilität

3. Genauigkeit in der Detailwiedergabe

4. Verformungs- und Abriebfestigkeit

In der Bundesrepublik Deutschland gilt seit Juli 2000 die DIN EN ISO 6873 für Dentalgipse.

Entsprechend dieser DIN werden die zahnärztlichen Gipse in 5 Typen eingeteilt:

Typ I. Abdruckgips

Typ II. Modellgips

Typ III. Modellhartgips

Typ IV. Superhartgips für Formen, geringe Expansion

Typ V. Superhartgips für Formen, hohe Expansion

Dentalgips Typ I ist als Abdruckgips ein Beta-Halbhydrat. Er unterscheidet sich vom Gips

Typ II durch eine etwas kleinere Abbindeexpansion und geringere Härte. Modell- und

Artikulationsgips ist nach DIN EN ISO 6873 ein Alabastergips Typ II. Er ist ebenso wie der

Typ I Gips ein Beta-Halbhydrat des Kalziumsulfats CaSO4 ½ H2O. Artikulationsgips ist ein

weißer Modellgips, welcher relativ weich, gering wasserlöslich und porös nach dem

Abbinden ist. Beim Abbinden expandiert er leicht. Er findet Verwendung zur Anfertigung

von Situations- und Vormodellen sowie für Reparatureinbettungen, Vorwälle und

Eingipsungen von Modellen im Artikulator. Alabaster- beziehungsweise Artikulationsgips ist

wegen seiner unzureichenden Härte und Druckfestigkeit weder für Küvetteneinbettungen

noch zur Herstellung von Arbeitsmodellen geeignet (EICHNER und KAPPERT 1996).

Hartgips ist nach DIN EN ISO 6873 ein Typ III Gips. Dieser Gips ist ein Alpha-Halbhydrat

des Kalziumsulfates CaSO4 ½ H2O. Hartgips ist abriebfest, kantenfest und 10-fach so hart

wie Rohgips (HOHMANN und HIELSCHER 1994). Hartgips dient als Material für die

Herstellung von Gegenkiefermodellen, ferner auch als Arbeitsmodell, auf dem Total- und

Teilprothesen gefertigt werden (EICHNER und KAPPERT 1996). Weiterhin findet er

Verwendung als Sockel für Sägeschnittmodelle und ist genug druckfest für

Küvetteneinbettungen.

Superhartgips ist nach DIN EN ISO 6873 ein Typ IV Gips. Er ist wie der Hartgips ein Alpha-

Halbhydrat des Kalziumsulfates CaSO4 ½ H2O. Spezialhartgips wird auf synthetischem Weg

hergestellt. Er ist extrem hart, kantenfest, abriebfest und teuer. Bei korrekter Verarbeitung

6

weist er hohe mechanische Qualität auf. Superhartgips ist das Material der Wahl, wenn

Präzision und hohe mechanische Beanspruchbarkeit vom Modell verlangt werden.

Sägemodelle, Stumpfmodelle und Meistermodelle für die Modellgusstechnik werden aus Typ

IV Gipsen hergestellt (EICHNER und KAPPERT 1996). Typ V Gipse sind durch

Zusatzstoffe wie speziell verstärkte Kunststoffe weiter industriell aufgewertet und erreichen

dadurch höhere Endhärtewerte. Sie dienen ebenso wie Typ IV Gipse der Herstellung von

Modellen, welche eine hohe mechanische Beanspruchbarkeit gewährleisten wie zum Beispiel

Stumpfmodelle.

Die Normen enthalten Mindestanforderungen an die Dentalgipse. Weiterhin wurde in der seit

Januar 1992 gültigen DIN EN 26 873 ,,Zahnheilkunde: Dentalgipse“ die Verarbeitung der

Gipse per definitionem geregelt:

1. Einstreuzeit:

Zeitabschnitt des Einstreuens des Pulvers in die Anmischflüssigkeit.

2. Sumpfzeit:

Zeitabschnitt des Durchfeuchtens des Pulvers.

3. Rührzeit:

Zeitabschnitt des Verrührens von Gipspulver und Anmischflüssigkeit.

4. Verarbeitungszeit:

Zeitspanne vom Beginn des Einstreuens des Pulvers in die Flüssigkeit bis zum Beginn

des Versteifens (ohne Rütteln).

5. Erstarrungsende:

Zeitpunkt, an welchem die Nadel des Vicat-Gerätes (siehe Abb 1 auf Seite 8) noch

maximal 2 mm in den Gips eindringt

Das Vicatnadelgerät ermittelt die Erstarrungszeit. Als Erstarrungszeit gilt die gesamte

Zeitdauer vom Mischbeginn bis zu dem Zeitpunkt, ab dem die Vicatnadel mit einer Last von

300 Gramm zum ersten Mal nicht mehr als 2 mm tief in den Probekörper eindringt.

7

Abb.1: Aufbau des Vicatnadelgerätes (Quelle: DIN ISO 6873)

2.4 Charakteristika der Dentalgipse

Ein für Gips charakteristisches Merkmal ist die Härte, welche durch das Auskristallisieren

des Dihydrats und die folgende Austrocknung bestimmt wird. Der Verlauf der

Härtesteigerung von Gipsen ist zeitabhängig. In der Kristallisationsphase nimmt die Härte

rasch zu und erreicht eine Stunde nach Anmischbeginn annähernd ein Drittel der Endhärte,

dies wird als Feuchthärte bezeichnet (HARRIS 2004). Danach setzt unter üblichen

Raumbedingungen zunächst langsam, dann rascher, die Austrocknung ein, die innerhalb von

24 Stunden zum Verlust von 90 % des interkristallinen Wassers führt und mit einer

erheblichen Härtesteigerung einhergeht. Nach 5 bis 7 Tagen erreichen die Gipse ihre

Endhärte, welche als Austrocknungshärte bezeichnet wird. Diese Austrocknungshärte ist

jedoch reversibel. Werden ausgetrocknete Gipsproben in Wasser gelegt, so nehmen sie

innerhalb von 10 bis 15 Minuten soviel an Wasser auf, wie sie vorher durch Austrocknung

8

verloren haben; ihre Härte sinkt dabei auf den 1-Stunden-Wert ab. Wird die Härte nach DIN

13911 mit einer Kugel (Durchmesser 10 mm und 500 N Last) geprüft, so ist die maximale

Härte nach 6 bis 7 Tagen erreicht. Zwei Drittel dieser Maximal-Härte erzielt der nach

Gebrauchsanweisung angemischte Gips schon zwei Stunden nach Mischbeginn. Die Härte

des Chemie- oder Synthetic-Gipses steigt schneller an als die des Naturgipses. Eine Stunde

nach Mischbeginn hat der Naturgips 45 % und der Chemiegips 50 % der Maximalhärte

erreicht (FRANZ 1979). Eine wichtige Rolle spielt auch die Lagerung der Gipse. Dentalgipse

sollten immer in feuchtigkeitsdichten Behältern bei maximal 25 °C und 50 % Luftfeuchtigkeit

verwahrt werden (HERAEUS KULZER 1997). Das Halbhydrat sollte in geschlossenen

Behältern gelagert werden, um eine Reaktion mit Feuchtigkeit aus der Luft zu vermeiden, die

zu einer Bildung von Dihydrat führen und die Abbindereaktion beschleunigen kann (COMBE

1975). Generell wird durch die längere Lagerung die Abbindezeit verlängert, die

Standfestigkeit erhöht, die Thixotropie verringert, die Härte reduziert und die Rauhigkeit

erhöht. Nur Biege- und Druckfestigkeit werden durch die Alterung kaum beeinflusst (WIRZ

1994).

Die Ergebnisse von Härtemessungen sind nach FRANZ (1981) abhängig von

1. der Prüfungsmethode: Makrohärte, Mikrohärte sowie den Belastungsgraden,

2. der Größe und Form des Probekörpers (Volumen/Oberfläche),

3. der Stelle der Härte-Prüfung : Bodenfläche, Seitenfläche, Oberfläche,

4. dem Gipstyp I, II, III, IV, und V

5. der Wasser/Gips-Relation,

6. der Feucht- oder Trockenlagerung (Klima),

7. dem Zeitpunkt der Prüfung,

8. der Zugabe von Kochsalz oder Dihydrat,

9. dem Material, gegen das der Gips erstarrt,

10. der Luftfeuchtigkeit während der Erstarrung im elastischen Abdruck

Normwerte für Härtemessungen nach der DIN EN ISO 6873 sind in der Tabelle 1 auf Seite 11

dargestellt.

Ein weiteres charakteristisches Merkmal der Dentalgipse ist das Dimensionsverhalten, die

lineare Abbindeexpansion.

Der Abbindevorgang schließt mehrere physikalisch-chemische Prozesse ein, die zeitlich

neben- und nacheinander ablaufen.

Während des Einstreuens des Pulvers in Wasser und des Anrührens vollzieht sich die Lösung

des Halbhydrats. Die Gipsteilchen werden mit Wasser umhüllt und angelöst. Die Kristalle

9

brechen danach auseinander und können an ihrer vergrößerten Oberfläche mehr Wasser

binden. Durch das Flüssigkeitspolster nimmt die Verschieblichkeit der Teilchen

gegeneinander zu; es bildet sich ein kolloidaler Gelzustand aus, dessen Fließfähigkeit vom

Wasseranteil und der Mischintensität bestimmt wird. Unter der Einwirkung des umgebenden

Wassers lösen sich die Halbhydratkristalle allmählich auf und hydratisieren zum Dihydrat,

indem sie H2O-Moleküle zwischen ihren CaSO4-Ketten binden. Die chemische

Abbindereaktion läuft in Form einer exothermen Reaktion ab. Das neu gebildete Dihydrat ist

in Wasser etwa 4-mal weniger löslich als das Halbhydrat und fällt aus der Lösung in

kolloidaler Form aus. In dem Dihydrat-Gel bilden sich rasch nadelförmige Kristalle aus.

Diese verfilzen dann mit zunehmendem Wachstum untereinander, wodurch die

Verformbarkeit des Gipsbreies immer geringer wird und die Versteifung eintritt. Gleichzeitig

drängen sich die wachsenden Kristalle gegenseitig auseinander und verursachen eine

Ausdehnung des Gipses (WELKER und LENZ 1972). Diese Ausdehnung des Gipses wird als

Abbindeexpansion bezeichnet. Hierbei wird Energie in Form von Wärme frei. Diese Energie

wurde bei der Herstellung des Gipses zuvor beim Brennen zum Austreiben von Wasser

eingesetzt. Ab Erstarrung des Gipses beginnt die Expansion, wobei die thermische Expansion

reversibel ist (SCHWENZER 1982).

Man unterscheidet zwischen einem theoretischen und einem praktischen Abbindevorgang.

Beim theoretischen Abbindevorgang wird dem gebrannten Gips die gleiche Menge Wasser

zugeführt, wie ihm beim Brennen ausgetrieben wurde. Diese Gips-Wasser–Mischung ist nicht

fließfähig und bindet schnell ab. Beim praktischen Abbindevorgang wird ein Überschuss an

Wasser zugegeben, um einen fließfähigen Brei mit sahniger Konsistenz zu erhalten. Das

überschüssige Wasser lagert sich zwischen den Gipskristallen ab und wird als Porenwasser

bezeichnet (CAESAR und ERNST 1976). Der zeitliche Ablauf des Abbindevorganges wird in

drei charakteristische Phasen gegliedert. In der ersten Phase nach dem Anmischen ist der

Gipsbrei fließfähig (Verarbeitungszeit). In der zweiten Phase ist der Gips noch schneid- und

modellierbar (Modellierzeit), und in der letzten Phase erfolgt zur so genannten Erstarrungszeit

die vollständige Aushärtung (WIRZ 1994).

Die Abbindereaktion wird anhand der chemischen Formel:

CaSO4 ½ H2O + 1 ½ H2O = CaSO4 2 H2O + Q dargestellt

(EICHNER und KAPPERT 1996).

Q= Wärmeentwicklung (exotherme Reaktion)

10

Die Abbindeexpansion von Dentalgipsen hat bei der Modellherstellung eine vergrößerte

Wiedergabe abgeformter Strukturen zur Folge und ist daher meist unerwünscht (GENTE et al.

1988). Diese Dimensionsänderungen werden demgegenüber zum Bespiel bei Einbettmassen

zum Ausgleich der Kontraktion beim Abkühlen eines Guss-Stückes ausgenützt (WAGNER

1977). Je größer die Präzision der prothetischen Konstruktion, desto größer muss die

Formtreue des Modells bzw. desto geringer die Expansion des verwendeten Modellgipses sein

(HAUNFELDER 1977). Dimensionsänderungen werden anhand von Streckenmessungen an

Prüfkörpern ermittelt.

Die Resultate der Gipsexpansion sind nach FRANZ (1981) abhängig von:

1. der Messmethode: Messbeginn, Nullwert, Messkraft, Probekörperform, Messende.

2. dem Gipstyp I bis V.

3. der Dosierung: a) nach Vorschrift, b) mit mehr oder weniger Wasser.

4. der Wasserqualität: a) Aqua destillata, b) Leitungswasser.

5. dem Klima der Aufbewahrung.

6. der Rührzeit und Rührintensität.

7. der Reinheit des Gipspulvers

8. der Lagerdauer: im feuchten und trockenen Klima; kurzfristige Wässerung des

abgebundenen Gipskörpers.

9. der reversiblen thermischen Expansion.

10. den Abformmaterialien, in denen der Gips erstarrt: a) Hydrokolloide: Agar, Alginat;

b) Elastomere: Polysulfide, Silikone und Polyäther

Um eine Vergleichbarkeit von Messergebnissen zu gewährleisten, erfolgt die Messung der

Abbindeexpansion nach der DIN EN ISO 6873. Die Normwerte sind in Tabelle 1 dargestellt.

Tab.1: DIN EN ISO 6873 Dentalgipse (2000) für die Abbindeexpansion und Druckfestigkeit

Typ

Abbindeexpansion

%

Druckfestigkeit

MPa

min max

I

II

III

IV

V

0 - 0,15

0 - 0,30

0 - 0,20

0 - 0,15

0,16 - 0,30

4,0

9,0

20,0

35,0

35,0

8,0

-

-

-

-

11

Zur Optimierung und Verbesserung der Materialeigenschaften werden immer wieder neue

Technologien erprobt und eingesetzt. So werden zum Beispiel Mikrowellenstrahlen zur

Trocknung von Gipsmodellen empfohlen (EICHNER und KAPPERT 1996). Sie sollen zu

einer schnelleren Verfügbarkeit der Arbeitsmodelle führen und den Arbeitsprozess

beschleunigen. Weiterhin gibt es in der Literatur Hinweise darauf, dass ein Aushärten von

Gips unter Druck schneller und mit weniger Lufteinschlüssen erfolgt ( RISS 1990 ).

Ebenso soll unter Einwirkung von Überdruck ab 50 bar eine Komprimierung des Gipses um

circa 1% möglich sein (HOHMANN und HIELSCHER 1994).

Nach genaueren Literaturrecherchen ist jedoch festzustellen, dass hierzu keine konkreten

Daten vorliegen. Es ist nicht bekannt, in wieweit Mikrowellenstrahlung oder Druck

tatsächlich Einfluss auf die Materialeigenschaften wie Härte und Expansion haben.

3. Material und Methode

3.1. Untersuchte Gipse

Für die Versuchsreihen wurde der Artikulationsgips arti-base®

60 (Gips Typ II), der

Hartgips dento-dur® 110 (Gipstyp III) und der Superhartgips esthetic-base

® 300 (Gipstyp

IV) der Firma dentona AG in Dortmund verwendet. Die Zahlen 60, 110 und 300

charakterisieren den Härtewert nach 24 Stunden.

Der Artikulationsgips ist nach Herstellerangaben ein hochwertiger Beta-Gips, der Hartgips

ein Gemisch aus Alpha-Gips und Beta-Gips und der Superhartgips ist zu großen Anteilen ein

Alpha-Gips. Als Zusatzstoffe werden nach HIEGEMANN (2003 a) eingesetzt:

-Kaliumsalz einer organischen Säure als Abbindeverzögerer

-Tartrat als Beschleuniger und Expansionsminderer

-Kaliumsulfat als Expansionsminderer

-polymeres Melaninsulfonat als Konsistenzregulator

-anorganische Weiß- und Buntpigmente

-Füllstoffe (z.B. Kreide)

Genauere Angaben zu den prozentualen Anteilen der Zusatzstoffe waren nicht zu erhalten.

12

Tab. 2: Eigenschaften der zu untersuchenden Dentalgipse

(nach Herstellerangaben)

Fabrikatname

Produkt

dentona®

arti-base® 60 dento-dur

® 110 esthetic-base

® 300

Typ nach

DIN EN ISO

6873

II III IV

Pulver/

Wasser-

Verhältnis

P= 100 g

W= 30 ml

P= 100 g

W= 28 ml

P= 100 g

W= 20 ml

Farbe weiß blau perlgrau

Konsistenz standfest thixotrop hochthixotrop

Rührzeit 30 s (manuell) 30 s (maschinell) 60 s (maschinell)

Ver-

arbeitungszeit

2 bis 3 Min 5 bis 6 Min 8 bis 9 Min

Erstarrungs-

zeit

3 bis 4 Min 7 bis 8 Min 11 bis 13 Min

Abbindezeit ca. 4,5 Min 8 bis 9 Min 12 bis 13 Min

Entformen

nach

entfällt 20 Min 30 Min

Härte nach30Min=50N/mm2

nach24Std.=>60N/mm2

nach30Min=80N/mm2

nach24Std.=>110N/mm2

nach30Min=210N/mm2

nach24Std.=>300N/mm2

Druck-

festigkeit

nach 24Std.=>25MPa nach 24Std.=>40MPa nach 24Std.=>110MPa

Abbinde-

expansion

< 0,05 % < 0,15 % < 0,08 %

Charge 605 00 25 605 00 91 605 00 72

3.2. Untersuchungsmethoden

3.2.1. Mikrowellengerät

Mikrowellen sind elektromagnetische Wellen im Dezimeter-, Zentimeter- und

Millimeterbereich mit den entsprechenden Frequenzen zwischen 300 MHz und 300 GHz. Sie

bilden innerhalb des Spektrums der elektromagnetischen Wellen die Brücke zwischen den

eigentlichen Radiowellen und der Infrarotstrahlung (BROCKHAUS 2000). Elektro-

magnetische Wellen sind ineinander greifende, zeitlich sich ändernde, elektrische und

magnetische Felder, welche sich mit Lichtgeschwindigkeit in den Raum ausbreiten (JODL

und LÜSCHER 1976).

13

Die Mikrowellen gehören zum Bereich der Höchstfrequenzwellen, welche wie folgt über ihre

Frequenzbereiche eingeteilt werden:

Tab. 3: Einteilung der Wellenlängen und Frequenzbereiche von Höchstfrequenzwellen

(Mikrowellen)

Deutsche

Bezeichnung

Dezimeterwellen

1 m bis 10 cm

300 MHz bis 3 GHz

Zentimeterwellen

10 cm bis 1 cm

3 GHz bis 30 GHz

Millimeterwellen

1 cm bis 1 mm

30 GHz bis 300 GHz

Englische

Bezeichnung

UHF

Ultra High

Frequency

SHF

Super High

Frequency

EHF

Extrem High

Frequency

Die Hauptanwendungsgebiete der Mikrowellentechnik sind gegenwärtig das Radarverfahren,

die Radioastronomie, die Geschwindigkeits- bzw. Abstandsmessung sowie die Aufheizung

von Substanzen, beispielsweise von Nahrungsmitteln durch Mikrowellengeräte oder von

Gewebe in der medizinischen Anwendung. Beispielsweise finden Mikrowellen ihre

Anwendung auch in der Zahntechnik bei den mikrowellenhärtenden Prothesenkunststoffen

ARCON MCI (Produktinformation ARCON MCI 1997) und Microbase (Dentsply DeTrey,

Dreieich, Germany)

Alle elektromagnetischen Wellen weisen dieselben Effekte auf, die uns vom Licht bekannt

sind in Bezug auf Interferenzen, Beugung, Brechung, Reflexion, stehende Wellen und

Polarisierbarkeit.

Ob eine elektromagnetische Welle an einem Körper reflektiert, unter Brechung oder Beugung

ihn durchstrahlt, oder ob sie von ihm absorbiert wird, hängt von der Wellenlänge und von der

Molekülstruktur ab.

Eigenschaften von Mikrowellen nach JODL und LÜSCHER (1976):

1. Allgemeine Eigenschaften:

- Mikrowellen sind elektromagnetische Strahlen

- transportieren Energie

- können im Vakuum dämpfungsfrei Energie übertragen

- zeigen Interferenz

- breiten sich mit Lichtgeschwindigkeit aus

- bilden Raumwellen

14

2. Spezielle Eigenschaften:

- Mikrowellen bestehen aus polarisierten Transversalwellen

- werden an Metallen reflektiert

- können dielektrische Materialien durchstrahlen

- werden an Metallen reflektiert

- durchstrahlen annähernd verlustlos Porzellan, Keramik, Glas und Kunststoffe

- sind bezüglich der Krebsgefahr für menschliches Gewebe ungefährlich

- werden von menschlichem Gewebe, Nahrungsmitteln oder auch polaren

Kunststoffen absorbiert.

Der Vorgang der Mikrowellenabsorption, also die Erwärmung eines Materials infolge der

Absorption von Mikrowellen, beruht im Wesentlichen auf den Mechanismen der induktiven

beziehungsweise der dielektrischen Erhitzung.

Die elektrisch neutralen Moleküle eines Dielektrikums richten sich infolge der elektrischen

Feldkomponente der elektromagnetischen Strahlung aus. In diesem Wechselfeld werden die

Moleküle daher mehr oder weniger stark hin und her bewegt. Diese molekularen

Schwingungen verursachen innere Reibungen, dielektrischer Verlust genannt, und erzeugen

auf diese Weise Wärme. Erzeugt werden die Mikrowellen vom Magnetron, einer

Hochfrequenzröhre, welche die Wellen aussendet. Für Dentalzwecke gibt es gegenwärtig kein

speziell hergestelltes Mikrowellengerät, so dass im Rahmen der Versuche in Anlehnung an

das Microbase–System, ein im Haushalt übliches Gerät eingesetzt wird. Für die Versuche

wurde ein Mikrowellengerät der Firma Quelle mit dem Handelsnamen privileg verwendet, da

es als einfaches Haushaltsgerät allen Anforderungen für die Versuchsreihen entsprach.

15

3

Abb.2: Aufbau des Mikrowellengerätes Privileg fun (Betriebsanleitung der Firma Quelle,

2002)

Die Mikrowelle weist folgende technische Daten auf:

Hersteller: Quelle

Handelsname: privileg fun

Produkt-Nr. 992.788-0 blau

Nennspannung/Frequenz: 230 Volt /50 Hz

Nennaufnahme gesamt: 1200 Watt

Hochfrequenz: 2450 MHz

Mikrowellenausgangsleistung: 800 Watt

Mikrowellenleistungsstufen: 7 Stufen, stufenlos einstellbar

Zeitschalter: 0,5 bis 35 Min mit akustischem Endsignal

Abmessungen:

-Gehäuse (Höhe/Breite/Tiefe in mm) : 275/489/355

-nutzbarer Garraum (Höhe/Breite/Tiefe in mm): 190/300/295

-Garraumvolumen (Brutto): ca. 20 Liter

-Gewicht: ca. 13,5 kg

-Zubehör: Drehteller (Durchmesser 290 mm )

-GS-Zeichen: VDE-GS

16

3.2.2. Drucktopf

Für die Durchführung der Versuche unter Überdruck im Labor der Firma dentona in Böhlen-

Lippendorf fand der Drucktopf Polyclav® - Polymerisationsüberdruckgefäß (Order No. 070-

000-00) der Firma Dentaurum Anwendung.

Abb. 3: Aufbau Drucktopf Polyclav® (Gebrauchsanweisung, DENTAURUM 2001)

1. Einlassventil entspricht der Norm von PKW-Reifen

2. Manometer besitzt einen grünen Markierungsstrich bei 2,0 – 2,2 bar Betriebsdruck

3. Sicherheitsventil es tritt in Funktion, wenn das Gefäß über die rote 2,5 bar – Marke

hinaus aufgepumpt wird und lässt dann den Überdruck ab

4. Schaltknebel er dient zur Deckelverriegelung sowie als Luftablasshahn. Die

Doppelfunktion ist eine zusätzliche Sicherung gegen das Öffnen des

Gefäßes bei Druck. Beim Lösen der mechanischen Deckelverriegelung

wird gleichzeitig ein Luftablasshahn geöffnet und der Druckausgleich

geschaffen.

5. Bedienungsgriffe

Der für die Versuche verwendete Drucktopf der Firma Dentaurum weist nach

Herstellerangaben folgende technische Daten auf:

-Höhe: 180 mm, mit Ventil 250 mm

-Innendurchmesser: 200 mm

-Gewicht: ca. 2,5 kg

-Material: Aluminium mit Innenbeschichtung TEFLON®

-Inhalt: 4 Liter

-Arbeitsdruck: 2,0 bis 2,2 bar

-Zulässiger Betriebsüberdruck: 2,5 bar

-Prüfdruck: 4 bar

-Maximaler Druck im Druckluftnetz: 8,0 bar

-Maximale Betriebstemperatur: 50 °C

17

3.2.3 Härtemessung

Unter Härte versteht man die Größe des Widerstandes, den ein fester Körper dem Eindringen

eines anderen Körpers entgegensetzt. Zu den einfacheren und zugleich älteren Methoden der

Einteilung der Härte gehört die Ritzhärte. Hierbei ist Stoff 1 härter als Stoff 2, wenn Stoff 1

den Stoff 2 leichter ritzt als umgekehrt. Eine weitere bekannte Einteilung ist die Härteskala

nach MOHS. Hier bedient man sich einer empirisch aufgestellten Härteskala, in der 10

Mineralien, geordnet nach wachsender Härte, die einzelnen Härtegrade verkörpern. Härtegrad

1 symbolisiert Talk und Härtegrad 10 Diamant. Gips ist in der Härteskala nach MOHS in der

Härtestufe 2 zu finden. Bei technischen Härteprüfungen wird mit bestimmter Last ein

bleibender Eindruck an der Oberfläche der Probe hervorgerufen und das Verhältnis von

Prüfkraft zu Oberfläche des Eindrucks als Härtewert angegeben. Möglichkeiten der

Härtebestimmung des Gipses sind zum Beispiel die Härtebestimmung nach BRINELL, oder

die ROCKWELL-Härtebestimmung (WIRZ, 1994). Bei der Bestimmung der Härte nach

BRINELL wird eine gehärtete Stahlkugel bestimmten Durchmessers mit der Kraft F gegen

die Oberfläche des zu prüfenden Materials gedrückt. Die Größe des entstehenden Eindrucks

ist ein Maß für die Härte (KUCHLING 1989). Eine solche Möglichkeit der Härtemessung

nach DIN 1168 für Baugipse bietet das Härteprüfgerät der Firma Zwick GmbH & Co aus Ulm

(siehe Abb. 4, Seite 19.)

Bei der Härtemessung nach Brinell gilt:

Hb Brinellhärte

d Durchmesser der Kugel

F Kraft, mit der die Kugel gegen die Prüfoberfläche gedrückt wird

D Durchmesser des Eindrucks (Kugelkalotte),

18

Abb. 4: Aufbau der Werkstoff-Prüfmaschine Zwick 3106 B

(Quelle: BETRIEBSANLEITUNG für ZWICK PRÜFMASCHIENEN, 1989) 19

Nach dem Standardhärteprüfverfahren der Firma Dentona erfolgt der Eindruckversuch nach

DIN 1168

- der Eindringkörper ist eine gehärtete Stahlkugel mit 10 mm Durchmesser

- die Vorkraft F0 beträgt 10 N

- die Prüfkraft F1 beträgt nach oben genanntem Standardhärteprüfverfahren für:

- arti-base®

60 = 200N

- dento-dur® 110 = 500N

- esthetic-base® 300 = 500N

Durchführung:

Die Härte wird über die Eindringtiefe der definiert belasteten Kugel bestimmt und in N/mm2

angegeben. Jeweils ein Probekörper wird mit der zu messenden Fläche nach oben in das

Härteprüfgerät so eingelegt, dass die Stahlkugel jeweils bei den Viertelpunkten der

Längsachse aufgesetzt wird und dann innerhalb von 2 Sekunden mit der Prüfkraft F1 belastet

wird. Die Belastungsdauer beträgt 15 Sekunden. Die bleibende Eindringtiefe des durch die

Prüfkraft verursachten Eindrucks wird 15 Sekunden nach Wegnahme der Prüfkraft F1 mit

einer Messunsicherheit von ± 0,002 cm bestimmt. An den Flächen eines Probekörpers wird

jeweils 3 mal die Kugeldruckhärte bestimmt. Die entsprechende Eindringtiefe der Stahlkugel

wird an der Messuhr abgelesen. Anhand einer Tabelle (siehe Seite 65) wird der Eindringtiefe

der Stahlkugel in den Prüfkörper der entsprechende Härtewert zugeordnet.

3.2.4 Dimensionsverhalten (Expansion)

Ein bewährtes Gerät zur Ermittlung der linearen Abbindeexpansion ist das Extensometer. Es

dient entsprechend DIN EN ISO 6873 sowohl der Herstellung eines 100 mm langen

Probekörpers als auch der Versuchsdurchführung. Es war ein spezielles Extensometer,

hergestellt in der Werkstatt des Institutes für Medizinische Physik (Direktor: Prof. Dr. rer. nat.

habil. U. Cobet †) der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg, aus Kunststoff

erforderlich. Ein herkömmliches Extensometer aus Metall nach DIN EN ISO 6873 ist für die

Versuchsreihe mit Mikrowellenstrahlen nicht geeignet, da Metalle Mikrowellenstrahlen

reflektieren. Des Weiteren war aufgrund der geringen Platzverhältnisse im Drucktopf ein

abnehmbarer Messtrog notwendig. Der abnehmbare Messtrog des Extensometers ist in einem

definierten Abstand von 10 mm zur Messuhr positionierbar. Dies ist notwendig, um den

abnehmbaren Messtrog immer wieder im gleichen Abstand zur Messuhr zu positionieren.

20

Im Rahmen der Vorversuche wurde dieses individuelle Extensometer auf Messgenauigkeit

mit einem DIN gerechten Gerät verglichen und es ergaben sich keinerlei Abweichungen. Das

für die Versuche verwendete Extensometer besitzt eine Messuhr zur Messung der

Längenänderung mit einer Genauigkeit von 0,015 mm und übt eine Messkraft von höchstens

0,8 N aus. Der innere Messtrogquerschnitt besteht aus einem Rechteck, welches eine Breite

von 20 mm, eine Höhe von 10 mm und eine Länge von 100 mm aufweist. Somit ergibt sich

ein Probekörper von 100 mm Länge, 20 mm Breite und 10 mm Höhe. Der Messtrog besitzt

einen beweglichen Schenkel, welcher eine Expansion des Gipses zulässt und diese an die

Messuhr weiterleitet, an welcher dann die Expansionswerte abgelesen werden.

Abb. 5: Spezielles, teilbares Extensometer aus Akrylmaterial, hergestellt in der Werkstatt

des Institutes für Medizinische Physik in Halle

3.3. Vorversuche:

Anhand der Vorversuche sollte der Versuchsablauf getestet und koordiniert werden.

Weiterhin war zu prüfen, unter welchen Versuchsbedingungen,

1) Expansions- und Härtewerteermittlung bei 1 bar oder 2 bar Überdruck sowie

2) Expansions- und Härtewerteermittlung bei 400 Watt oder 500 Watt Mikrowellenleistung,

die Hauptversuche durchzuführen sind.

Aus den Voruntersuchungen war zu erkennen, dass die Gipsproben erst nach Erreichen des

Erstarrungszeitpunktes des Gipses den Mikrowellenstrahlen ausgesetzt werden konnten. Da

die Proben bei einer Mikrowellenstrahlenexposition vor Erreichen des jeweiligen

Erstarrungszeitpunktes explodierten. Dies ist durch den zu Beginn noch ungebundenen hohen

21

Wasseranteil im Gipsbrei zu erklären, welcher durch den Einfluss der Mikrowellenstrahlen zu

sieden beginnt, sich dadurch ausdehnt und somit den Gipsprobekörper aus seiner Form

sprengt. Der Erstarrungspunkt für arti-base® 60 ist bei 4 Minuten, für dento-dur

® 110 bei 8

Minuten und für esthetic-base® 300 bei 12 Minuten nach Anmischbeginn ermittelt worden.

Des Weiteren ging aus den Vorversuchen hervor, dass die Härtemessungen nach dem

Erreichen des jeweiligen Erstarrungszeitpunktes noch keine mit der Zwick Werkstoff-

Prüfmaschine messbaren Ergebnisse lieferten.

Die ersten mit der Zwick Werkstoff-Prüfmaschine messbaren Ergebnisse konnten für:

- arti-base® 60 nach 10 Minuten

- dento-dur® 110 nach 14 Minuten

- esthetic-base® 300 nach 14 Minuten

ab dem Zeitpunk des Ausgießens der Probekörper ermittelt werden.

Für die Entscheidung, ob die Versuche unter 1 bar, 2 bar bzw. bei 400 Watt oder 500 Watt

durchzuführen sind, wurde die Expansion und Härteentwicklung an dento-dur® 110

beobachtet. Die Expansionswerte von dento-dur® 110 zeigten über einen Versuchszeitraum

nach 14; 30 und 40 Minuten keine signifikanten Unterschiede sowohl bei einem Überdruck

von 1 bar und bei 2 bar als auch unter dem Einfluss von Mikrowellenstrahlung bei 400 Watt

und bei 500 Watt. Ebenso ergaben die ermittelten Härtewerte nach 14; 30 und 40 Minuten

keine signifikanten Unterschiede bei den verschiedenen Druckstufen bzw.

Mikrowellenleistungsstufen. Um genau zu prüfen, ob Mikrowellenstrahlung oder Druck über

einen längeren Versuchszeitraum einen Einfluss auf die Härteentwicklung und

Expansionsentwicklung haben, wurden die Versuchsbedingungen für die Hauptversuche bei 1

bar und 500 Watt festgelegt.

3.4. Hauptversuche:

Ermittlung der Brinellhärte unter Standardbedingungen

Als Prüfkörper dienten zylindrische Gipskörper mit einem Durchmesser von 30 mm und einer

Höhe von 10 mm. Für die drei zu prüfenden Dentalgipse wurde der Gipsbrei unter

Standardbedingungen entsprechend der nachfolgend auszugsweise zitierten

Herstellervorschrift verarbeitet.

1. Abmessen und Vorlegen von entionisiertem Wasseranteil.

2. Gipspulver abwiegen, einstreuen und 20 bis 30 Sekunden sumpfen lassen.

3. Gipsbrei von Hand sorgfältig durchspateln bis ein homogener Gipsbrei vorliegt.

22

Anschließend wurden die Gipsbreie arti-base®

60, dento-dur® 110 und esthetic-base

® 300 für

60 Sekunden maschinell im Vakuumanmischer gemischt (HIEGEMANN, 2003 b). Zur

Herstellung der Probekörper wurde der Gipsbrei in auf Glasplatten ruhende Gummiringe

mittels des Rüttlers Combi labor® CL-R2 der Firma Heraeus Kulzer eingerüttelt und mit einer

weiteren Glasplatte abgedeckt. Die der unteren Glasplatte zugekehrte Seite der Prüfkörper

entsprach der zu messenden Fläche.

Unter Standardbedingungen, das heißt:

-Raumtemperatur = 23 2°C

-Temperatur des Gipspulvers =23 2°C

-Temperatur des Anmischwassers (entionisiert) =23 2°C

-relative Luftfeuchtigkeit =54 2%

erfolgte nach dem Erreichen des Erstarrungszeitpunktes, welcher für arti-base® 60 nach

Herstellerangaben bei 4 Minuten, für dento-dur®

110 bei 8 Minuten und für esthetic-base®

300 bei 12 Minuten liegt, die ersten Härtemessungen. Diese lieferten jedoch, wie in den

Vorversuchen festgestellt, noch keine mit der Zwick Werkstoff-Prüfmaschine messbaren

Ergebnisse. Die ersten messbaren Ergebnisse konnten für arti-base® 60 nach 10 Minuten, für

dento-dur® 110 und für esthetic-base

® 300 nach 14 Minuten ab dem Zeitpunk des Ausgießens

der Probekörper ermittelt werden. Weitere Messungen erfolgten in einem Intervall von je 2

Minuten bis zum Ablauf von 20 Minuten nach dem Zeitpunk des Ausgießens der

Probekörper. Nach Ablauf dieser 20 Minuten erfolgten die Messungen in einem Intervall von

je 5 Minuten bis zum Ablauf einer Zeitdauer von 2 Stunden nach dem Zeitpunk des

Ausgießens. Die letzte Messung erfolgte 24 Stunden (entspricht 1440 Minuten) nach dem

Zeitpunkt des Ausgießens der Probekörper.

Bei der Härtebestimmung der Gipstypen wurden jeweils in Anlehnung an DIN 1168 drei

Messwerte pro Prüfkörper ermittelt.

Da die Streuung der Härtewerte in den Voruntersuchungen gering war, wurde die Messung

der Härtezunahme jedes Gipstyps auf 5 Versuchsreihen beschränkt.

23

Ermittlung der Brinellhärte unter Überdruck

Die Härteermittlung, der mit 1 bar Überdruck behandelten Prüfkörper erfolgte zeitlich analog

zu oben genanntem Ablauf.

Tab.4: Zeitablauf der Härtemessung unter Überdruck

arti-base®60 dento-dur

® 110 esthetic-base

® 300

Proben-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Druck

[min]

Proben-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Druck

[min]

Proben-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Druck

[min]

1 10 10

2 12 12

3 14 14 1 14 14 1 14 14

4 16 16 2 16 16 2 16 16

5 18 18 3 18 18 3 18 18

6 20 20 4 20 20 4 20 20

7 25 25 5 25 25 5 25 25

8 30 30 6 30 30 6 30 30

8 35 30 6 35 30 6 35 30

8 40 30 6 40 30 6 40 30

8 45 30 6 45 30 6 45 30

8 50 30 6 50 30 6 50 30

8 55 30 6 55 30 6 55 30

8 60 30 6 60 30 6 60 30

8 65 30 6 65 30 6 65 30

8 70 30 6 70 30 6 70 30

8 75 30 6 75 30 6 75 30

8 80 30 6 80 30 6 80 30

8 85 30 6 85 30 6 85 30

8 90 30 6 90 30 6 90 30

8 95 30 6 95 30 6 95 30

8 100 30 6 100 30 6 100 30

8 105 30 6 105 30 6 105 30

8 110 30 6 110 30 6 110 30

8 115 30 6 115 30 6 115 30

8 120 30 6 120 30 6 120 30

8 1440 30 6 1440 30 6 1440 30

Die ersten messbaren Ergebnisse konnten auch hier für arti-base® 60 nach 10 Minuten, für

dento-dur® 110 und für esthetic-base

® 300 nach 14 Minuten ab dem Zeitpunk des Ausgießens

der Probekörper ermittelt werden.

24

Da die Verwendung des immer gleichen Prüfkörpers eine häufige Unterbrechung der

Messbedingungen bewirkt hätte, wurden für diesen Versuch mehrere Probekörper verwendet.

Dies war erforderlich, um die Härteentwicklung unter Einfluss des Druckes von 1 bar über

einen Zeitraum von 30 Minuten nach dem Zeitpunk des Ausgießens der Probekörper

bestimmen zu können. Die erste messbare Gipsprobe wurde nach 10 bzw. 14 Minuten

Druckeinwirkung dem Drucktopf entnommen und die Härte bestimmt. Danach wurde der

nächste Probekörper gegossen und für eine Zeitdauer von 12 bzw.16 Minuten dem Druck

ausgesetzt und die Härte anschließend bestimmt. Dieser Prüfablauf wiederholte sich

entsprechend für die in Tabelle 4 angegebenen Prüfzeiten. Der letzte Prüfkörper wurde nach

30 Minuten dem Drucktopf entnommen und die Härte des Gipses an diesem weiter gemessen.

Bei der Härtebestimmung der Gipstypen wurden jeweils in Anlehnung an DIN 1168 drei

Messwerte pro Prüfkörper ermittelt.

Ermittlung der Brinellhärte unter Mikrowellenstrahleneinfluss:

Nach dem Erreichen des Erstarrungszeitpunktes des jeweiligen Gipstyps wurden die Proben

für 30 Minuten den Mikrowellenstrahlen bei 500 Watt ausgesetzt. Die Ermittlung der

Messwerte für arti-base® 60 erfolgte so, dass nach dem Einfüllen des Gipsbreies der

Probekörper bis zum Erreichen des Erstarrungszeitpunktes, welcher für arti-base® 60 bei 4

Minuten liegt, gewartet wurde und anschließend der Probekörper einer Mikrowellenstrahlung

von 500 Watt ausgesetzt wurde. Der erste Messwert wurde notiert nach dem

Erstarrungszeitpunkt 4 Minuten + Mikrowelleneinwirkung 2 Minuten. Danach erfolgte die

Herstellung eines neuen Prüfkörpers. Die Herstellung neuer Prüfkörper war erforderlich, da

die Verwendung des immer gleichen Prüfkörpers eine häufige Unterbrechung der

Messbedingungen bewirkt hätte. Der neu hergestellte Probekörper wurde dann erneut einer

Mikrowellenstrahlung von 500 Watt ausgesetzt und der 2. Messwert dann nach dem

Erstarrungszeitpunkt 4+ Mikrowelleneinwirkung von 4 Minuten ermittelt (zeitlicher Ablauf

siehe Tabelle 5). Der letzte Prüfkörper wurde nach 30 Minuten der Mikrowelle entnommen

und die Härte des Gipses an diesem Prüfkörper weiter ermittelt. Der gleiche Testablauf

wiederholte sich für dento-dur® 110, und esthetic-base

® 300 unter Berücksichtigung der

verschiedenen Erstarrungszeiten.

25

Bei der Härtebestimmung der Gipstypen wurden jeweils in Anlehnung an DIN 1168 drei

Messwerte pro Prüfkörper ermittelt.

Tab.5: Zeitablauf der Härtemessung unter Mikrowellenstrahleneinfluss

arti-base®60 dento-dur

® 110 esthetic-base

® 300

Proben

-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Mikro-

welle

[min]

Proben-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Mikro-

welle

[min]

Proben-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Mikro-

welle

[min]

1 10 6

2 12 8

3 14 10 1 14 6 1 14 2

4 16 12 2 16 8 2 16 4

5 18 14 3 18 10 3 18 6

6 20 16 4 20 12 4 20 8

7 25 20 5 25 14 5 25 10

8 30 25 6 30 20 6 30 15

9 35 30 7 35 25 7 35 20

9 40 30 8 40 30 8 40 25

9 45 30 8 45 30 9 45 30

9 50 30 8 50 30 9 50 30

9 55 30 8 55 30 9 55 30

9 60 30 8 60 30 9 60 30

9 65 30 8 65 30 9 65 30

9 70 30 8 70 30 9 70 30

9 75 30 8 75 30 9 75 30

9 80 30 8 80 30 9 80 30

9 85 30 8 85 30 9 85 30

9 90 30 8 90 30 9 90 30

9 95 30 8 95 30 9 95 30

9 100 30 8 100 30 9 100 30

9 105 30 8 105 30 9 105 30

9 110 30 8 110 30 9 110 30

9 115 30 8 115 30 9 115 30

9 120 30 8 120 30 9 120 30

9 1440 30 8 1440 30 9 1440 30

26

Ermittlung des Dimensionsverhaltens unter Standardbedingungen:

Wie auf Seite 21 und 22 beschrieben, wurde der Dentalgips nach Herstellervorschrift unter

Standardbedingungen angemischt.

Im Anschluss daran wurde jeweils ein Messtrog entsprechend DIN EN ISO 6873 mit einem

Trennmittel auf Silikonbasis benetzt und der Gipsbrei eingefüllt.

Die so gefüllten Mesströge erhielten nun gemäß DIN EN ISO 6873 eine Abdeckung aus

PTFE-Folie (Polytetrafluorethylen-Folie).

Anschließend wurde die Messuhr auf Null gestellt und der erste Messwert mit Null notiert.

Weitere Messungen erfolgten in einem Intervall von je 2 Minuten bis zum Ablauf von 20

Minuten nach dem Zeitpunk des Ausgießens der Probekörper. Nach Ablauf dieser 20 Minuten

erfolgten die Messungen in einem Intervall von je 5 Minuten bis zum Ablauf einer Zeitdauer

von 130 Minuten nach dem Zeitpunk des Ausgießens (siehe Tabelle 6).

Eine Ermittlung der Expansionswerte über einen Zeitraum von 24 Stunden wie bei den

Härtemessungen war hier nicht notwendig, da 120 Minuten nach Anmischbeginn der

Dentalgips nicht mehr expandiert bzw. kontrahiert. Da in den Voruntersuchungen die

Streuung der Expansionswerte gering war, wurden die Messungen der Expansionswerte jedes

Gipstyps jeweils auf fünf Versuchsreihen beschränkt.

Ermittlung des Dimensionsverhaltens unter Überdruck:

Zur Ermittlung der Expansionswerte unter Überdruck wurde der Gipsbrei nach dem Befüllen

des Extensometers in Stufen bis zu 30 Minuten lang einem Überdruck von 1 bar ausgesetzt.

Die Ermittlung der Expansionswerte erfolgte zeitlich analog zu oben genanntem Ablauf des

Standardversuches. Da die Verwendung des immer gleichen Prüfkörpers eine häufige

Unterbrechung der Messbedingungen bewirkt hätte, wurden wie in der Versuchsreihe der

Härteprüfung, für diesen Versuch mehrere Probekörper verwendet. Dies war erforderlich, um

die Expansionsentwicklung unter Einfluss des Druckes von 1 bar über einen Zeitraum von 30

Minuten nach dem Zeitpunk des Ausgießens der Probekörper bestimmen zu können.

27

Tab. 6: Zeitablauf der Expansionsmessung unter Standardbedingungen bzw. unter Überdruck

arti-base®60 dento-dur

® 110 esthetic-base

® 300

Proben-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Druck

[min]

Proben-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Druck

[min]

Proben-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Druck

[min]

1 0 0 1 0 0 1 0 0

2 2 2 2 2 2 2 2 2

3 4 4 3 4 4 3 4 4

4 6 6 4 6 6 4 6 6

5 8 8 5 8 8 5 8 8

6 10 10 6 10 10 6 10 10

7 12 12 7 12 12 7 12 12

8 14 14 8 14 14 8 14 14

9 16 16 9 16 16 9 16 16

10 18 18 10 18 18 10 18 18

11 20 20 11 20 20 11 20 20

12 25 25 12 25 25 12 25 25

13 30 30 13 30 30 13 30 30

13 35 30 13 35 30 13 35 30

13 40 30 13 40 30 13 40 30

13 45 30 13 45 30 13 45 30

13 50 30 13 50 30 13 50 30

13 55 30 13 55 30 13 55 30

13 60 30 13 60 30 13 60 30

13 65 30 13 65 30 13 65 30

13 70 30 13 70 30 13 70 30

13 75 30 13 75 30 13 75 30

13 80 30 13 80 30 13 80 30

13 85 30 13 85 30 13 85 30

13 90 30 13 90 30 13 90 30

13 95 30 13 95 30 13 95 30

13 100 30 13 100 30 13 100 30

13 105 30 13 105 30 13 105 30

13 110 30 13 110 30 13 110 30

13 115 30 13 115 30 13 115 30

13 120 30 13 120 30 13 120 30

13 125 30 13 125 30 13 125 30

13 130 30 13 130 30 13 130 30

Die Ermittlung der Messwerte erfolgte so, das nach dem Einfüllen des Gipsbreies in den

Messtrog der einzelne Probekörper dem Druck ausgesetzt wurde. Nach 2 Minuten wurde der

Messtrog mit Probekörper aus dem Drucktopf entnommen, auf dem Extensometer positioniert

und der Expansionswert notiert Anschließend wurde erneut ein Prüfkörper hergestellt, dieser

28

einem Druck für 4 Minuten ausgesetzt und anschließend die Expansion ermittelt. Dieser

Prüfablauf wiederholte sich entsprechend den in Tabelle 6 beschriebenen Zeiten. Der letzte

Prüfkörper wurde nach 30 Minuten dem Drucktopf entnommen und die Expansion des Gipses

ermittelt. Die weiteren Messungen bis zum Ablauf von 130 Minuten erfolgten dann an

demselben Probekörper in einem Intervall von 5 Minuten.

Ermittlung des Dimensionsverhaltens unter Mikrowellenstrahleneinfluss:

Bei der Versuchsreihe, bei der der zu untersuchende Gipsbrei einer Exposition von

Mikrowellensrahlen ausgesetzt war, wurde der Dentalgips in der bisher beschriebenen Weise

verarbeitet.

Nach dem Erreichen des Erstarrungszeitpunktes des jeweiligen Gipstyps wurden die Proben

stufenweise bis zu 30 Minuten den Mikrowellenstrahlen bei 500 Watt ausgesetzt.

Die Ermittlung der Expansionsmesswerte für arti-base® 60 erfolgte so, dass nach dem

Einfüllen des Gipsbreies in den Messtrog die Messuhr auf Null gestellt wurde und die

Expansionswerte der 1. 2. und 3. Messung bis zum Erreichen des Erstarrungszeitpunktes,

welcher für arti-base®

60 bei 4 Minuten liegt, abgelesen wurden. Nach dem Erreichen des

Erstarrungszeitpunktes wurde anschließend der Messtrog mit Probekörper der

Mikrowellenstrahlung ausgesetzt. Anschließend wurde der Messtrog mit Probekörper der

Mikrowelle entnommen und wieder auf dem Extensometer positioniert. Danach wurde der 4.

Expansionswert nach dem Erstarrungszeitpunkt 4Minuten + Mikrowelleneinwirkung von2

Minuten notiert. Der hiernach neu hergestellte Probekörper wurde dann erneut der

Mikrowellenstrahlung ausgesetzt und der darauf folgende 5. Messwert dann nach dem

Erstarrungszeitpunkt 4+ 4 Minuten notiert (siehe Tabelle 7).

Nach einer Behandlung der Probekörper mit 30 Minuten Mikrowellenstrahlung wurden

anhand des letzten Probekörpers die Härtemesswerte alle 5 Minuten notiert. Die weiteren

Messungen bis zum Ablauf von 130 Minuten erfolgten an diesem Probekörper in einem

Intervall von 5 Minuten.

Der gleiche Testablauf wiederholte sich für dento-dur® 110, und esthetic-base

® 300 unter

Berücksichtigung der verschiedenen Erstarrungszeiten.

29

Tab. 7: Zeitablauf der Expansionsmessung unter Mikrowellenstrahlung

arti-base®60 dento-dur

® 110 esthetic-base

® 300

Proben-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Mikro-

welle

[min]

Proben-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Mikro-

welle

[min]

Proben-

körper

Nr.

Zeit-

punkt

der

Mes-

sung

[min]

Ein-

wirkzeit

Mikro-

welle

[min]

1 0 1 0 1 0

1 2 1 2 1 2

1 4 1 4 1 4

1 6 2 1 6 1 6

2 8 4 1 8 1 8

3 10 6 1 10 2 1 10

4 12 8 2 12 4 1 12

5 14 10 3 14 6 1 14 2

6 16 12 4 16 8 2 16 4

7 18 14 5 18 10 3 18 6

8 20 16 6 20 12 4 20 8

9 25 20 7 25 15 5 25 10

10 30 25 8 30 20 6 30 15

11 35 30 9 35 25 7 35 20

11 40 30 10 40 30 8 40 25

11 45 30 10 45 30 9 45 30

11 50 30 10 50 30 9 50 30

11 55 30 10 55 30 9 55 30

11 60 30 10 60 30 9 60 30

11 65 30 10 65 30 9 65 30

11 70 30 10 70 30 9 70 30

11 75 30 10 75 30 9 75 30

11 80 30 10 80 30 9 80 30

11 85 30 10 85 30 9 85 30

11 90 30 10 90 30 9 90 30

11 95 30 10 95 30 9 95 30

11 100 30 10 100 30 9 100 30

11 105 30 10 105 30 9 105 30

11 110 30 10 110 30 9 110 30

11 115 30 10 115 30 9 115 30

11 120 30 10 120 30 9 120 30

11 125 30 10 125 30 9 125 30

11 130 30 10 130 30 9 130 30

Die Expansionswerte jedes Gipstyps wurden in 5 Versuchsreihen ermittelt.

30

3.5. Mikroporositäten

Mikroskopische Analyse

Ziel dieser Analyse war es, zu überprüfen, ob Überdruck einen positiven Einfluss auf

Lufteinschlüsse in Form von Luftblasen im Gipsprüfkörper hat. Zur mikroskopischen Analyse

wurde ein Auflichtmikroskop eingesetzt, das freundlicherweise die Firma Molex Elektronik

GmbH in Ettlingen zur Verfügung gestellt hat. Hierbei handelt es sich um ein „Metallurgical

Mikroskope OPTI PHOT“ (Nikon, Japan), welches mit der „Digital HYPER HAD Color

Video Camera“ (Sony, Japan) und dem Computerprogramm Cyper View 2.5 (Cervus

international, Quebec, Kanada) zur digitalen Bildbearbeitung vernetzt ist. Der

Vergrößerungsfaktor wurde mit 20 und das Messfeld des Auflichtmikroskops mit den Maßen

3,2 mm x 2,28 mm festgelegt. Dies ermöglichte eine optimale Vergrößerung und

Durchmesserbestimmung der im Gipskörper eingeschlossenen Luftblasen.

Abb. 6: Arbeitsplatz mit Auflichtmikroskop, digitaler Kamera und angeschlossenem

Computer

Mit der Digitalkamera und dem Computerprogramm zur digitalen Bildbearbeitung wurde der

Durchmesser der Luftblasen computergestützt ermittelt. Es wurden mikroskopische

31

Aufnahmen der Gipsprüfkörper der drei verschiedenen Dentalgipse angefertigt, welche

sowohl unter Standardbedingungen als auch unter dem Einfluss von Überdruck hergestellt

wurden. Hierfür wurden die gleichen Gipsprüfkörper der Hauptversuchen verwendet. Es

wurden jeweils drei mikroskopische Aufnahmen von der Prüfkörperoberfläche und drei

Aufnahmen von der plangeschliffenen Trennfläche aus dem Inneren des Probekörpers

aufgenommen. Dazu wurde der Prüfkörper durchsägt und die Trennfläche mit Sandpapier

grober Körnung von 320 und anschließend mit feiner Körnung von 1200 für jeweils 10

Sekunden geschliffenen. Für die Aufnahmen aus dem Inneren der Gipskörper wurden diese

jeweils zwei Mal mit einer Metallsäge durchtrennt und mikroskopisch analysiert. Relevant

war hierbei die Anzahl und der mittlere Flächeninhalt der Luftblasen. Die Auswahl der zu

analysierenden Bereiche erfolgt nach dem Zufallsprinzip.

Hinzufügend muss festgehalten werden, dass die Lufteinschlüsse in Form von Luftblasen in

den Prüfkörpern eine dreidimensionale Ausdehnung haben und der Durchmesser der

Luftblasen immer in Abhängigkeit vom jeweiligen Anschnitt der Blase variiert und die

Datenerhebung zur lichtmikroskopischen Analyse anhand von Stichproben erfolgte.

Abb. 7: Zweifach durchtrennter Probekörper für die mikroskopische Analyse aus

dento-dur ® 110 . Zu sehen ist die Probekörperoberfläche

3.6. Statistische Auswertung

In der vorliegenden Arbeit geht es um die Wirksamkeit zweier Verfahren zum Aushärten von

Gips im Vergleich zu herkömmlichen Technologien. In diesem Fall wurde die Hypothese

getestet, wonach zwischen den Technologien im Ergebnis kein Unterschied besteht

(Nullhypothese). Führt der Test zur Annahme der Hypothese, so ist das herkömmliche

Verfahren, anderenfalls das effizientere Verfahren zu bevorzugen. Die Ergebnisse der

gemessenen Daten der Proben, die mittels Druck oder Mikrowellen ausgehärtet worden sind,

verglichen mit denen aus dem Standardverfahren sind in ihrer Häufigkeit gleichmäßig verteilt.

Es gilt die Annahme p = 50% = 0,5 Aushärten mittels Druck (bzw. Mikrowelle) und

32

q= 50% = 0,5 Aushärten ohne Druck (bzw. Mikrowelle)

Trifft diese Annahme zu, so ist zu erwarten, dass ungefähr die Hälfte aller Messwerte,

inklusive der ermittelten beim Standardverfahren, p zuzuordnen sind. Ebenso verhält es sich,

wenn man q mit dem Normverfahren vergleicht. Weicht die Zahl zu sehr von der Hälfte ab, so

kann man annehmen, dass die Hypothese nicht richtig ist. Diese Abweichung (c) bezeichnet

man als kritischen Wert bei einer bestimmten Irrtumswahrscheinlichkeit. Um die statistische

Signifikanz der Expansionswerte und der Härtewerte zwischen den diversen Prüfgruppen zu

untersuchen, wurde der kritische Wert c’ anhand unten stehender Formel berechnet. Wobei

eine Irrtumswahrscheinlichkeit

von 0,01 (α) als Signifikanzniveau gewählt wurde.

c’ = α * √ ơ² +

( KREYSZIG, 1975 )

c’ kritischer Wert

ơ² = n . p

. q

n Gesamtzahl der Messwerte

p ist die Wahrscheinlichkeit, dass die Messwerte unter Druck- und

Mikrowelleneinwirkung genauso groß sind wie die Werte unter

Standardbedingungen

q = 1-p

α Irrtumswahrscheinlichkeit von 1%

Die Härte und- Expansionswerte zweier zu vergleichender Prüfgruppen unterscheiden sich

dann signifikant voneinander, wenn der berechnete kritische Wert c kleiner oder gleich dem

Vergleichswert ist (KREYSZIG, 1975).

Des Weiteren wurden die Messwerte der einzelnen Prüfgruppen als Mittelwerte errechnet und

als Grundlage für die graphische Darstellung verwendet. Der Standardfehler wurde nach

unten stehender Formel ermittelt.

= Σ x/n Mittelwert

S = n Anzahl der Einzelwerte

S Standardfehler

X Einzelwerte

Die Berechnung des Flächeninhaltes A der Luftblasen erfolgte mittels der Formel:

A = π . r

2 Π Kreiszahl

r Radius

33

4. Ergebnisse

4.1 Brinellhärte, Expansion und mikroskopische Analyse des Artikulationsgipses

Die bei der Brinell-Härteprüfung ermittelten Werte sind der Tabelle 8 zu entnehmen.

Bei den Einzelmesswerten können durch Übertragung aus Tabellen keine linearen

quantitativen Angaben gemacht werden. Zum Beispiel gibt es zwischen dem Messwert 53,1

N/mm² und 54 N/mm² keine Zwischenstufen. Die Ermittlung der Einzelmesswerte erfolgte

anhand der Tabelle 19 auf Seite 65.

Tab. 8: Mittlere Brinellhärte für arti–base® 60 bei Belastung mit 200N unter

Standardbedingungen, bei Überdruck von 1 bar und 500 Watt Leistung

Mikrowellen in Abhängigkeit von der Zeit (t) nach Mischbeginn

t

[min]

Standardwerte

in N/mm² Überdruck

in N/mm² Mikrowelle

in N/mm² 10 53,6 55,8 54,1

12 69,5 60,8 62,6

14 78,0 78,5 75,4

16 82,0 83,3 81,8

18 89,5 92,5 88,3

20 88,4 88,9 88,3

25 109,5 107,6 104,6

30 111,2 108,7 108,5

35 110,4 112,6 113,3

40 115,3 117,3 114,4

45 123,5 129,7 122,8

50 121,9 128,7 125,4

55 132,8 132,0 129,8

60 139,5 135,1 133,0

65 136,4 139,5 135,9

70 138,6 135,4 135,5

75 138,5 140,2 134,0

80 143,4 141,8 138,4

85 139,6 138,6 134,5

90 143,4 138,9 132,7

95 141,2 139,1 139,6

100 142,4 139,9 137,2

105 141,2 139,1 134,5

110 142,4 139,9 139,6

115 143,4 139,1 137,2

120 143,3 141,6 138,3

1440 148,0 145,5 147,1

34

Die bei der Brinell-Härteprüfung ermittelten Härtewerte der Probekörper sind folgender

Abbildung zu entnehmen:

Abb. 8: Graphische Darstellung der Mittelwerte der Härte in Abhängigkeit von der Zeit

für Gips arti–base ® 60 unter Standardbedingungen und unter Einfluss vom

Druck bzw. Mikrowellenstrahlung

Obwohl die Härtewerte für die Standardbedingungen bis auf wenige Ausnahmen höher

liegen, zeigt die statistische Auswertung, dass über einen Prüfzeitraum von 24 Stunden kein

signifikanter Unterschied in der Härtezunahme bei den Prüfkörpern unter Überdruck und bei

den Prüfkörpern unter Mikrowelleneinfluss zu erkennen ist. Auch die Endhärtewerte weisen

nach 24 Stunden keinen Unterschied im Vergleich zu den Standardprüfkörpern auf. Somit ist

erkennbar, dass weder Überdruck noch Mikrowellenstrahlung einen Einfluss auf die Härte des

Artikulationsgipses arti-base ® 60 haben.

35

10 12 14 16 18 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100

105

110

115

120

1440

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150

160

Standardbedingungen 1bar Überdruck 500Watt Leistung Mikrowelle

Zeit (min)

Hä

rte

(N

/ m

m²)

Die bei der Expansion ermittelten Mittelwerte der Probekörper sind aus folgender Tabelle zu

entnehmen.

Tab. 9: Expansion in % für arti–base ® 60

Mittlere Expansionswerte unter Standardbedingungen, bei Überdruck von 1 bar und

500 Watt Leistung Mikrowelle in Abhängigkeit von der Zeit (t) nach Mischbeginn

t

[min] Standardwerte

in % Überdruck

in % Mikrowelle

in %

0 0,000 0,000 0,000

2 0,000 0,000 0,000

4 0,005 0,005 0,005

6 0,010 0,010 0,010

8 0,010 0,010 0,013

10 0,015 0,015 0,015

12 0,015 0,015 0,015

14 0,020 0,020 0,020

16 0,020 0,020 0,020

18 0,025 0,023 0,023

20 0,025 0,023 0,023

25 0,025 0,025 0,025

30 0,030 0,028 0,028

35 0,030 0,030 0,030

40 0,035 0,033 0,033

45 0,035 0,033 0,033

50 0,037 0,033 0,033

55 0,037 0,033 0,033

60 0,037 0,033 0,033

65 0,037 0,033 0,033

70 0,037 0,033 0,033

75 0,037 0,033 0,033

80 0,037 0,033 0,033

85 0,037 0,033 0,033

90 0,037 0,033 0,033

95 0,037 0,033 0,033

100 0,037 0,033 0,033

105 0,037 0,033 0,033

110 0,037 0,033 0,033

115 0,037 0,033 0,033

120 0,037 0,033 0,033

125 0,037 0,033 0,033

130 0,037 0,033 0,033

36

Die bei der Expansion ermittelten Werte der Probekörper sind folgender Abbildung zu

entnehmen:

Abb. 9: Graphische Darstellung der Mittelwerte der Expansion in Abhängigkeit von der

Zeit für Gips arti–base ®

60 unter Standardbedingungen und unter Einfluss von

Druck oder Mikrowellenstrahlung

Die Expansionswerte der Probekörper, welche einem Überdruck von 1 bar bzw. einer

Mikrowellenstrahlung von 500 Watt ausgesetzt waren, erreichten nach 130 Minuten nicht die

Expansionswerte wie die unter Standardbedingungen hergestellten Prüfkörper. Sowohl der

Einfluss von Überdruck, als auch der Einfluss von Mikrowellenstrahlen hat jedoch keinen

statistisch signifikanten Effekt auf die Expansion des Dentalgipses arti-base ®

60.

37

0 2 4 6 810 12 14 16 18 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

100

105

110

115

120

125

130

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

0,030

0,035

0,040

Standardbedingungen 1bar Überdruck 500Watt Leistung Mikrowelle

Zeit (min)

Ex

p. (%

)

Mikroskopische Analyse:

Ziel war es, zu überprüfen, ob Überdruck einen Einfluss auf Lufteinschlüsse in Form von

Luftblasen im Gipsprüfkörper hat. Der Vergrößerungsfaktor wurde mit 20 und das Messfeld

des Auflichtmikroskopes mit den Maßen 3,2 x 2,28 festgelegt. Zur Veranschaulichung ist

beispielhaft für jede Versuchsreihe ein Bild der lichtmikroskopischen Analyse dargestellt.

Die Abbildung 10 zeigt an der Oberfläche eines Prüfkörpers, welcher unter

Standardbedingungen hergestellt wurde, zwei Luftblasen mit einem Flächeninhalt von 0,823

mm² und 0,762 mm². Im Vergleich ist dazu ist in Abbildung 11 auf der Prüfkörperoberfläche

des unter Überdruck hergestellten Prüfkörpers eine Luftblase mit einem Flächeninhalt von

0,751mm² zu erkennen.

Aufnahmen aus dem Inneren der Prüfkörper, welche unter Standardbedingungen hergestellt

wurden, zeigen in Abbildung 12 vier Blasen mit einem Flächeninhalt von 0,031 bis 0,071

mm². In Abbildung 13 ist bei dem unter Überdruck hergestellten Probekörper eine Luftblase

mit einem Flächeninhalt von 1,142 mm² zu erkennen.

Abb. 10: arti-base ® 60 Gipsstruktur Abb. 11: arti-base

®® 60 Gipsstruktur

der Probenoberfläche unter Standard- der Probenoberfläche unter einem Druck

bedingungen von 1bar

Maßstab 1:28 Maßstab 1:28

38

Luftblase

Abb. 12: arti-base ® 60 Gipsstruktur Abb. 13: arti-base

® 60 Gipsstruktur

eines Proben-Innenschliffs unter eines Proben-Innenschliffs unter

Standardbedingungen einem Druck von 1 bar

Maßstab 1:28 Maßstab 1:28

Tab. 10: Mittelwertiger Flächeninhalt und Anzahl von Luftblasen der Probenkörperoberfläche

und der Probenkörperinnenschliffe für arti-base ® 60

Probenoberfläche Probeninnenschliffe

Standardbedingung Anzahl der Blasen

Flächeninhalt der

Blasen (mm²)

2

0,754

4,5

0,389

Überdruck = 1 bar Anzahl der Blasen

Durchmesser der

Blasen (mm²)

1

0,723

2

0,273

Unter dem Einfluss von 1 bar Überdruck war auf den Probekörpern die Anzahl der

Lufteinschlüsse in Form von Luftblasen im Vergleich zu den Standardprobekörpern

vermindert.

Der mittlere Flächeninhalt der Luftblasen unterscheidet sich jedoch nicht von den

Probekörpern, welche unter Überdruck hergestellte wurden.

39

Luftblase

4.2 Brinellhärte, Expansion und mikroskopische Analyse des Hartgipses

Die bei der Brinell-Härteprüfung ermittelten Härtemittelwerte der Probekörper

sind folgender Tabelle zu entnehmen.

Tab. 12: Mittlere Brinellhärte für dento-dur ® 110 bei Belastung mit 500 N unter

Standardbedingungen, bei Überdruck von 1 bar und 500 Watt Leistung

Mikrowellen in Abhängigkeit von der Zeit (t) nach Mischbeginn

t

[min]

Standardwerte

in N/mm² Überdruck

in N/mm² Mikrowelle

in N/mm²

14 52,1 53,5 54,5

16 77,4 75,7 75,1

18 90,4 90,2 86,3

20 93,7 95,0 96,4

25 100,4 100,4 100,0

30 106,0 105,0 108,8

35 109,1 109,8 109,3

40 112,1 111,9 109,0

45 112,1 112,1 115,0

50 110,2 110,1 115,0

55 113,3 112,2 118,2

60 117,4 117,4 120,3

65 119,6 119,6 119,6

70 119,2 119,2 122,0

75 118,9 119,3 117,0

80 122,5 121,9 120,7

85 123,5 121,0 122,3

90 119,6 121,9 120,5

95 122,9 119,7 121,2

100 124,5 121,5 120,8

105 122,9 121,9 122,3

110 124,5 121,5 121,2

115 119,6 119,7 120,8

120 124,8 122,6 122,4

1440 130,8 129,9 130,5

40

Die bei der Brinell-Härteprüfung ermittelten Härtewerte der Probekörper sind folgender

Abbildung zu entnehmen:

Abb. 14: Graphische Darstellung der Mittelwerte der Härte in Abhängigkeit von der Zeit

für Gips dento-dur ® 110 unter Standardbedingungen und unter dem Einfluss

von Druck bzw. Mikrowellenstrahlung

Über einen Prüfzeitraum von 24 Stunden ist kein signifikanter Unterschied in der

Härtezunahme bei den Prüfkörpern, welche einem Überdruck von 1bar ausgesetzt waren und

bei den Prüfkörpern, welche einer Mikrowellenstrahlung von 500 Watt ausgesetzt waren, im

Vergleich zu den Standardprüfkörpern zu erkennen. Auch die Endhärtewerte weisen nach 24

Stunden keinen Unterschied im Vergleich zu den Standardprüfkörpern auf. Somit ist

erkennbar, dass weder Überdruck noch Mikrowellenstrahlung einen Einfluss auf die Härte des

Hartgipses dento-dur ®

110 haben.

41

14

16

18

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

105

110

115

120

1440

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

Standardbedingungen 1bar Überdruck 500Watt Leistung Mikrowelle

Zeit (min)

Hä

rte

(N

/ m

m²)

Die bei der Expansion ermittelten Mittelwerte der Probekörper stellen sich wie folgt

tabellarisch dar.

Tab. 12: Expansion in % für dento-dur ® 110

Mittlere Expansionswerte unter Standardbedingungen, bei Überdruck von 1 bar und

500 Watt Leistung Mikrowelle in Abhängigkeit von der Zeit (t) nach Mischbeginn

t

[min] Standardwerte

in % Überdruck

in % Mikrowelle

in %

0 0,000 0,000 0,000

2 0,000 0,000 0,000

4 0,000 0,000 0,000

6 0,000 0,000 0,000

8 0,015 0,015 0,015

10 0,025 0,025 0,050

12 0,052 0,050 0,070

14 0,075 0,075 0,075

16 0,080 0,080 0,080

18 0,085 0,085 0,085

20 0,090 0,090 0,090

25 0,090 0,090 0,090

30 0,090 0,090 0,090

35 0,090 0,090 0,090

40 0,095 0,095 0,095

45 0,095 0,095 0,095

50 0,095 0,095 0,095

55 0,100 0,100 0,100

60 0,100 0,100 0,100

65 0,100 0,100 0,100

70 0,100 0,100 0,100

75 0,100 0,100 0,100

80 0,100 0,100 0,100

85 0,100 0,100 0,100

90 0,100 0,100 0,100

95 0,100 0,100 0,100

100 0,100 0,100 0,100

105 0,100 0,100 0,100

110 0,100 0,100 0,100

115 0,100 0,100 0,100

120 0,100 0,100 0,100

125 0,100 0,100 0,100

130 0,100 0,100 0,100

42

Die bei der Expansion ermittelten Werte der Probekörper sind folgender Abbildung zu

entnehmen:

Abb.15: Graphische Darstellung der Mittelwerte der Expansion in Abhängigkeit von der

Zeit für Gips dento-dur ® 110 unter Standardbedingungen und unter Einfluss

vom Druck bzw. Mikrowellenstrahlung

Unter dem Einfluss von Mikrowellenstrahlung von 500 Watt sind vom Zeitpunkt 6 Minuten

bis 16 Minuten nach dem Ausgießen der Probekörper die Expansionswerte etwas erhöht im

Vergleich zu den Standardprüfkörpern und den Prüfkörpern, welche unter einem Überdruck

bei 1 bar hergestellt wurden. Dies ist auf eine Reaktionsbeschleunigung der Abbindereaktion

durch Energiezufuhr in Form von Wärme durch die Mikrowellenstrahlung zurückzuführen.

Jedoch sind die Expansionswerte 18 Minuten nach dem Ausgießen der Probekörper bei allen

Versuchsreihen deckungsgleich. Somit ist festzustellen, dass sowohl der Einfluss von

Überdruck als auch der Einfluss von Mikrowellenstrahlen keinen Effekt auf die Expansion

des Dentalgipses dento-dur ®

110 haben.

43

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 9510

010

511

011

512

012

513

0

0,000

0,020

0,040

0,060

0,080

0,100

0,120

Standardbedingungen 1bar Überdruck 500Watt Leistung Mikrowelle

Zeit (min)

Exp

. (%

)

Mikroskopische Analyse:

Zur Veranschaulichung ist wiederum beispielhaft für jede Versuchsreihe ein Bild der

lichtmikroskopischen Analyse dargestellt. In Abbildung 16 ist bei dem unter Standardbedin-

gungen hergestellten Probekörper auf der Oberfläche eine Blase mit einem Flächeninhalt von

0,141 mm² zu erkennen. Im Vergleich dazu ist in Abbildung 17 bei dem unter Überdruck

hergestellten Prüfkörper eine etwas kleinere Blase mit einem Flächeninhalt von 0,114 mm² zu

erkennen. Bei den Abbildungen aus dem Prüfkörperinneren sind in Abbildung 18 zwei Blasen

mit einem Flächeninhalt von 0,007 und 0,014 mm² zu sehen. In Abbildung 19 ist eine Blase

mit einem Flächeninhalt von 0,053 mm² zu erkennen.

Abb. 16: dento-dur® 110 Gipsstruktur Abb. 17: dento-dur

® 110 Gipsstruktur

der Probenoberfläche unter Standard- Gipsstruktur der Probenoberfläche unter

bedingungen einem Druck von 1 bar

Maßstab 1:28 Maßstab 1:28

Abb. 18: dento-dur® 110 Abb. 19: dento-dur

® 110

Gipsstruktur des Proben-Innenschliffs Gipsstruktur des Proben-Innenschliffs

unter Standardbedingungen unter einem Druck von 1 bar

Maßstab 1:28 Maßstab 1:28

44

Luftblase

Luftblase

Tab. 13: : Mittelwertiger Flächeninhalt und Anzahl von Luftblasen der Probenkörper-

oberfläche und der Probenkörperinnenschliffe für dento-dur® 110

Probenoberfläche Probeninnenschliffe

Standardbedingung Anzahl der Blasen

Flächeninhalt der

Blasen (mm²)

1

0,104

1,5

0,005

Überdruck = 1 bar Anzahl der Blasen

Flächeninhalt der

Blasen (mm²)

1

0,143

3,5

0,011

Auf einem zufällig ausgewählten Probekörperausschnitt der Probekörperoberfläche ist kein

Unterschied bezüglich des mittleren Flächeninhaltes und der Anzahl der Luftblasen in den

Prüfkörpern unter Überdruck zu den Standardprüfkörpern festzustellen.

Wie bei arti-base® 60 ist auch hier kein Unterschied zwischen den Prüfkörpern unter

Überdruck und den Standardprüfkörpern, in Bezug auf den mittleren Flächeninhalt der

Luftblasen zu erkennen. Jedoch ist hier die Anzahl der Luftblasen bei den

Prüfkörperinnenschliffen unter Überdruck gegenüber den Standardprüfkörpern etwas erhöht.

45

4.3 Brinellhärte, Expansion und mikroskopische Analyse des Superhartgipses

Die bei der Brinell-Härteprüfung ermittelten Härtemittelwerte der Probekörper stellen

sich wie folgt tabellarisch dar.

Tab. 14: Mittlere Brinellhärte für esthetic-base®

300 bei Belastung mit 500 N unter

Standardbedingungen, bei Überdruck von 1 bar und 500 Watt Leistung Mikro-

Wellen in Abhängigkeit von der Zeit (t) nach Mischbeginn

t

[min]

Standardwerte

in N/mm²

Überdruck

in N/mm²

Mikrowelle

in N/mm² 14 71,7 64,2 61,7

16 99,3 98,4 84,7

18 111,2 111,8 102,6

20 138,1 131,1 129,3

25 145,1 146,6 146,7

30 168,5 157,2 155,2

35 172,4 180,4 169,5

40 191,9 189,8 197,2

45 197,0 187,9 215,4

50 228,1 222,2 214,2

55 224,5 222,9 237,9

60 214,3 220,4 233,3

65 215,4 210,7 240,4

70 240,4 242,8 248,8

75 245,9 245,2 239,7

80 246,2 243,1 251,2

85 250,3 254,8 242,7

90 268,9 269,5 250,9

95 275,4 267,5 273,8

100 271,9 270,6 276,8

105 246,2 243,1 250,9

110 275,4 267,5 273,8

115 281,4 288,7 276,8

120 281,4 288,7 292,3

1440 312,5 311,7 310,6

46

Die bei der Brinell- Härteprüfung ermittelten Härtewerte der Probekörper sind folgender

Abbildung zu entnehmen:

Abb. 20: Graphische Darstellung der Mittelwerte der Härte in Abhängigkeit von der Zeit

für Gips esthetic-base ® 300 unter Standardbedingungen und unter dem Einfluss

von Druck und Mikrowellenstrahlung

Über einen Prüfzeitraum von 24 Stunden ist kein signifikanter Unterschied in der

Härtezunahme bei den Prüfkörpern unter Überdruck und unter Mikrowellenstrahlung im

Vergleich zu den Standardprüfkörpern zu erkennen. Ebenfalls weisen die Endhärtewerte nach

24 Stunden keinen signifikanten Unterschied im Vergleich zu den Standardprüfkörpern auf.

Somit ist erkennbar, dass weder Überdruck noch Mikrowellenstrahlung einen Einfluss auf die

Härte des Superhartgipses esthetic-base® 300 haben.

47

14 16 18 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 9510

010

511

011

512

0

1440

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

320

340

Standardbedingungen 1bar Überdruck 500Watt Leistung Mikrowelle

Zeit (min)

Härte (

N / m

m²)

Die bei der Expansion ermittelten Mittelwerte der Probekörper sind folgender Tabelle zu

entnehmen.

Tab. 15: Expansion in % für esthetic-base ® 300

Mittlere Expansionswerte unter Standardbedingungen, bei Überdruck von 1 bar und

500 Watt Leistung Mikrowelle in Abhängigkeit von der Zeit (t) nach Mischbeginn

t

[min] Standardwerte

in % Überdruck

in % Mikrowelle

in %

0 0,000 0,000 0,000

2 0,000 0,000 0,000

4 0,000 0,000 0,000

6 0,000 0,000 0,000

8 0,000 0,000 0,000

10 0,000 0,000 0,000

12 0,000 0,000 0,000

14 0,005 0,005 0,010

16 0,020 0,020 0,025

18 0,045 0,045 0,050

20 0,055 0,055 0,060

25 0,063 0,065 0,065

30 0,068 0,068 0,070

35 0,070 0,070 0,071

40 0,065 0,065 0,066

45 0,060 0,061 0,061

50 0,060 0,056 0,060

55 0,055 0,055 0,055

60 0,055 0,055 0,055

65 0,050 0,050 0,050

70 0,050 0,050 0,050

75 0,050 0,050 0,050

80 0,050 0,050 0,050

85 0,050 0,050 0,050

90 0,050 0,050 0,050

95 0,050 0,050 0,050

100 0,050 0,050 0,050

105 0,050 0,050 0,050

110 0,050 0,050 0,050

115 0,050 0,050 0,050

120 0,050 0,050 0,050

125 0,050 0,050 0,050

130 0,050 0,050 0,050

48

Die bei der Expansion ermittelten Werte der Probekörper sind folgender Abbildung zu

entnehmen:

Abb.21: Graphische Darstellung der Mittelwerte der Expansion in Abhängigkeit von der

Zeit für Gips esthetic-base ®

300 unter Standardbedingungen und unter Einfluss

vom Druck und Mikrowellenstrahlung

Unter dem Einfluss von Mikrowellenstrahlung sind vom Zeitpunkt 14 Minuten bis 30

Minuten nach dem Ausgießen der Prüfkörper die Expansionswerte etwas erhöht im Vergleich

zu den Standardprüfkörpern. Dies ist auf eine Reaktionsbeschleunigung der

Abbindeexpansion durch Energiezufuhr in Form von Wärme durch die Mikrowellenstrahlen

zurückzuführen. Jedoch sind die Expansionswerte 35 Minuten nach dem Ausgießen der

Probekörper bei allen 3 Versuchsreihen deckungsgleich. Somit ist festzustellen, dass sowohl

Überdruck als auch Mikrowellenstrahlung keinen Effekt auf die Expansionswerte des Gipses

esthetic-base® 300 haben. Hinzufügend ist zu darauf hinzuweisen, dass der Kurvenverlauf

von esthetic-base ® 300 anders als bei den zwei anderen Gipsarten verläuft. Dies ist für diesen

Superhartgips nach Angaben des Herstellers typisch.

49

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100

105

110

115

120

125

130

0,000

0,010

0,020

0,030

0,040

0,050

0,060

0,070

0,080

Standardbedingungen 1bar Überdruck 500 Watt Leistung Mikrowelle

Zeit (min)

Exp

. (%

)

Mikroskopische Analyse:

Die Abbildung 22 zeigt die Prüfkörperoberfläche eines Standprüfkörpers mit einer Luftblase

mit einem Flächeninhalt von 0,051 mm². Im Vergleich ist dazu in Abbildung 23 bei der

Prüfkörperoberfläche des unter Überdruck hergestellten Prüfkörpers eine Luftblase mit einem

Flächeninhalt von 0,123 mm² zu erkennen.

Eine Aufnahme aus dem Inneren eines Prüfkörpers, welcher unter Standardbedingungen

hergestellt wurde, zeigt in Abbildung 24 eine Blase mit einem Flächeninhalt von 0,124 mm².

In Abbildung 25 ist bei dem unter Überdruck hergestellten Probekörper eine Luftblase mit

einem Flächeninhalt von 0,030 mm² zu erkennen.

Luftblase

Maßstab 1:28 Maßstab 1:28

Luftblase

Abb. 24: esthetic-base

® 300 Gipsstruktur Abb. 25: esthetic-base

® 300 Gipsstruktur

des Proben-Innenschliffs unter Standard- des Proben-Innenschliffs unter einem

bedingungen Druck von 1 bar

Maßstab 1:28 Maßstab 1:28

50

Abb. 22: esthetic-base

® 300 Gipsstruktur Abb. 23: esthetic-base

® 300 Gipsstruktur

der Probenoberfläche unter Standard- der Probenoberfläche unter einem Druck

bedingungen von 1 bar

Maßstab 1:28 Maßstab 1:28

Luftblase

Tab. 16: Mittelwertiger Flächeninhalt und Anzahl von Luftblasen der Probenkörper

oberfläche und der Probenkörperinnenschliffe für esthetic-base® 300

Probenoberfläche Probeninnenschliffe

Standardbedingung Anzahl der Blasen

Flächeninhalt der

Blasen (mm²)

2,5

0,021

1,0

0,033

Überdruck = 1 bar Anzahl der Blasen

Flächeninhalt der

Blasen (mm²)

1,0

1,973

3,0

0,007

Auf den untersuchten Probekörperausschnitten ist die Anzahl der Luftblasen an der

Prüfkörperoberfläche bei den Prüfkörpern unter Überdruck im Vergleich mit den

Standardprüfkörpern erniedrigt. Jedoch ist der mittlere Flächeninhalt bei den Prüfkörpern

unter Überdruck erhöht.

Wie bei dento-dur® 110 ist die Anzahl der Luftblasen gegenüber den Standardprüfkörpern der

Probekörperinnenschliffe unter Überdruck erhöht. Der mittlere Flächeninhalt der Luftblasen

ist hier bei den Prüfkörpern unter Überdruck erniedrigt

5. Diskussion

Trotz der gegenwärtig bereits hoch entwickelten Gipsmaterialien gibt es Vorschläge, wodurch

die Materialeigenschaften und Verarbeitungsmethoden noch weiter zu verbessern sind. Durch

zahlreiche Zusatzstoffe wurden die Eigenschaften von Dentalgipsen ständig verbessert.

Dennoch gibt es immer wieder Empfehlungen, auch die Verarbeitung zu optimieren. So gibt

es Empfehlungen zum Einsatz von Druck und Mikrowellenstrahlung bei der Verarbeitung

von Dentalgipsen. Es finden sich jedoch in der Literatur keine konkreten Angaben darüber, in

wieweit Mikrowellenstrahlen oder Druck tatsächlich einen positiven Einfluss auf die

Materialeigenschaften der Dentalgipse haben.

51

5.1 Diskussion der Methodik

Materialauswahl:

Die ausgewählten Dentalgipse repräsentieren Gipse, die im zahntechnischen Labor häufig

verwendet werden, sodass die Untersuchungsergebnisse auf viele Dentalgipse übertragbar

sind, zumal die Produkte verschiedener Dentalgipshersteller in ihrer Zusammensetzung nur

geringfügig differieren. Unter den drei Dentalgipsen der Firma Dentona, Böhlen-Lippendorf,

sind sowohl ein Artikulationsgips und ein Hartgips, als auch ein Superhartgips für die

Versuche ausgewählt worden. Im zahntechnischen Labor finden diese Gipstypen für die

Herstellung von Situationsmodellen, für Modelle zur Herstellung von Zahnersatz und zum

Einartikulieren von Modellen Verwendung.

Einteilung der Probekörpergruppen:

Die Einteilung der Probekörper erfolgte in drei Versuchsgruppen. Hier liegt die Überlegung

zugrunde, die Versuchsergebnisse aus dem Standardversuch, aus dem Versuch mit Überdruck

und aus dem Versuch mit Mikrowellenstrahlung vergleichend gegenüberzustellen. Somit

kann der direkte Einfluss von Mikrowellenstrahlung und Überdruck auf die Härte und

Expansion von Dentalgipsen bestimmt werden. Da im Rahmen der Vorversuche zu erkennen

war, dass die Streuung der Versuchsergebnisse sehr gering ist, wurde die Anzahl der

Versuchsreihen pro Versuchsgruppe auf fünf beschränkt.

Härteprüfung:

Um den Einfluss von Druck und Mikrowellenstrahlung auf die Härteentwicklung der

Dentalgipse zu ermitteln, wurde die Bestimmung der Brinellhärte gemäß der DIN 1168 für

Baugipse gewählt, Dieses standardisierte Verfahren zur Härtebestimmung wird zur

Qualitätssicherung in der Produktion von Dentalgips in der Firma dentona AG Böhlen-

Lippendorf angewandt. Eine Härtemessung liefert nur indirekte Aussagen über das Verhalten

des Gipsmodelles bei Beanspruchung im zahntechnischen Labor. Interessanter ist die

Abriebfestigkeit des Gipses bei Bearbeitung. Das Verfahren zur Bestimmung der

Abriebfestigkeit ist nicht in der DIN beschrieben. Daher wurde vergleichend in den

Untersuchungen die Brinellhärte ermittelt. Diese Prüfmethode weist einen einfachen

Versuchsaufbau und eine relativ einfache Herstellung der Probekörper auf. Sie liefert

52

konstante, wiederholbare Ergebnisse und ist in der zahntechnischen Werkstoffprüfung

allgemein anerkannt (Wirz 1994).

Expansionsprüfung:

Um den Einfluss von Druck und Mikrowellenstrahlung auf die Expansion der Dentalgipse zu

ermitteln, wurde die Bestimmung der Expansionswerte gemäß der DIN EN ISO 6873

durchgeführt. Für die Versuchsdurchführung fand ein speziell angefertigtes Extensometer

Anwendung, bei welchem der Messtrog aus Kunststoff besteht und abnehmbar ist. Ein

herkömmliches Extensometer aus Metall nach DIN EN ISO 6873 ist für die Versuchsreihe

mit Mikrowellenstrahlen nicht geeignet, da Metalle Mikrowellenstrahlen reflektieren. Des

Weiteren war aufgrund der geringen Platzverhältnisse im Drucktopf ein abnehmbarer

Messtrog erforderlich. Der abnehmbare Messtrog des Extensometers ist in einem definierten

Abstand von 10 mm zur Messuhr positionierbar. Dies ist notwendig, um den abnehmbaren

Messtrog immer wieder im gleichen Abstand zur Messuhr zu positionieren. Über die

Verwendung des individuell hergestellten Extensometers lässt sich kontrovers diskutieren,

weil Messfehler an verschiedenen Stellen denkbar sind und auch die Form des Troges

abweicht. Des Weiteren galt es, Messungenauigkeiten, welche durch das wiederholte

Repositionieren des Messtroges auf das Extensometer auftreten könnten, zu vermeiden. Im

Rahmen der Vorversuche wurde dieses individuelle Extensometer daher auf Messgenauigkeit

mit einem DIN-gerechten Gerät verglichen und es ergaben sich keinerlei Abweichungen.

Deshalb konnte dieses individuelle Extensometer für die Versuche ohne Einschränkungen

verwendet werden.

Zusatzuntersuchungen:

Zusätzliche mikroskopische Untersuchungen dienten der Prüfung, ob Überdruck einen

Einfluss auf die Ausdehnung von in Dentalgipsen eingeschlossenen Luftblasen hat. In diesem

Zusammenhang ist anzumerken, dass diese Untersuchungen der Gipsprobenoberflächen und

der Probeninnenschliffe nur stichpunktartig durchgeführt werden konnten. Die dabei

ermittelten Ergebnisse werden deshalb mit Zurückhaltung bewertet. Bei der Auswertung der

Probekörperoberflächen und der Probekörperinnenschliffe muss berücksichtigt werden, dass

nur eine Beurteilung des Probekörpers in der jeweiligen Schliffebene möglich ist. Das

bedeutet, dass nur die Fläche, nicht das Volumen der Blasen bestimmt werden konnte. Zu

diskutieren ist weiterhin, dass die Berechnung der Fläche der Luftblasen unvermeidlich einen

53

Fehler enthält. Die Luftblasen sind nicht kreisrund und nicht immer im größten Durchmesser

angeschliffen. Dies ist aber ein systematischer Fehler, der sich ausgleicht. Weiterhin wurden

die Probkörperausschnitte nach dem Zufallsprinzip festgelegt und nur anhand eines

Prüfkörpers der jeweiligen Versuchsgruppe durchgeführt.

Statistische Auswertung:

Die Versuchsergebnisse deuteten bereits vor der statistischen Auswertung darauf hin, dass

sich die Messwerte nur wenig unterscheiden. Daher erfolgte zur Absicherung die statistische

Auswertung der Ergebnisse anhand des auf den Seiten 33 und 34 beschriebenen Verfahrens,

mit einer Irrtumswahrscheinlichkeit von 1%. Bei gleichen Anzahlen von Stichprobenwerten

aus beiden Grundgesamtheiten ist diese Formel robust gegenüber Streuungsunterschieden.

Dieses gewählte Verfahren ist daher gut geeignet, die Versuchsergebnisse auf statistische

Signifikanz zu prüfen.

5.2 Diskussion der Ergebnisse

Vergleicht man die Literaturangaben der Expansionswerte mit den hier gemessenen, sind

Unterschiede feststellbar. Zum Beispiel ermittelte FRANZ (1981) für Artikulationsgips einen

Wert von bis zu 0,15 %. Wie jedoch aus den Ergebnissen hervorgeht, ist für den

Artikulationsgips arti-base® 60 ein Expansionswert von nur 0,03% bis maximal 0,04 % zu

messen. Für Hartgips liegen die Expansionswerte laut Literatur bei 0,20%, und für

Superhartgips bei 0,16 % bis 0,30% (DIN EN ISO 6873, 2000). Die im Rahmen der Versuche

ermittelten Expansionswerte liegen für dento-dur® 110 mit 0,10% und für esthetic-base

® 300

mit einer Expansion von 0,05% deutlich unter den in der Literatur beschriebenen Werten.

Vergleichend mit den Expansionswerten des Gipsherstellers Dentona sind die im

Standardversuch ermittelten Ergebnisse für Dentona-Gipse repräsentativ. Es ist also zunächst

festzustellen, dass durch immer bessere Materialeigenschaften die Expansionswerte der heute

im Labor verwendeten Dentalgipse deutlich die Expansionswerte der in der Literatur

aufgeführten Werte unterschreiten. Diesbezüglich wären jedoch vergleichende Studien mit

anderen Gipstypen und Herstellern notwendig.

54

Einfluss von 1 bar Druck auf Härte und Expansion der Dentalgipse:

Nach Analyse der Versuchsergebnisse war kein signifikanter Unterschied der mit Überdruck

behandelten Probekörper bezüglich Härte und Expansion im Vergleich zu den unter

Standardbedingungen hergestellten Probekörpern feststellbar. Zu diskutieren ist, warum

Überdruck hier in dieser Versuchsreihe keinen messbaren Einfluss auf die Dentalgipse hatte.

Die Vorversuche hatten gezeigt, dass die Verdoppelung des Drucks von 1 bar auf 2 bar ohne

messbaren Einfluss blieb. Es stellt sich somit die Frage, ob ein so geringer Überdruck von

1 bar oder 2 bar überhaupt in der Lage ist, den Gipsbrei während des Erstarrens zu

komprimieren. Das heißt, ob es möglich ist, dadurch die Expansion zu verringern,

beziehungsweise die Härte des Gipses zu steigern. Im Rahmen dieser Versuchsreihe ist ganz

klar festzustellen, dass ein so geringer Überdruck nicht ausreicht. Da die Verfügbarkeit

höherer Überdrücke im Labor durch einen üblichen Drucktopf nicht gegeben ist, wurden die

Versuchsreihen unter geringen Drücken durchgeführt. Um die Wirkung höherer Drücke auf

Dentalgipse zu testen, bedarf es speziell angefertigter Druckgefäße. Die Aussage, dass ein

Aushärten von Gips unter Druck schneller und mit weniger Lufteinschlüssen in Form von

Luftblasen (RISS,1990) erfolgt, ist so nicht zu bestätigen, da die Härtezunahme

beziehungsweise der Verlauf der Expansion zeitlich analog mit den Normprüfkörpern

verläuft. Es war kein beschleunigter Ablauf der Härteentwicklung und des

Expansionsverlaufes feststellbar. Bei arti-base® 60 war unter Einfluss von Überdruck die

mittlere Anzahl der Luftblasen im Vergleich zu den Normprüfkörpern erniedrigt. Bei dento-

dur® 110 war der gegenteilige Effekt sichtbar. Hier war bei den Probekörperinnenschliffen die

mittlere Anzahl der Blasen unter Überdruck, gegenüber den Normprüfkörpern erhöht. Bei

esthetic-base®

300 war unter Überdruck die Anzahl der Blasen der Probekörperoberfläche

verringert. Jedoch war unter Überdruck der mittlere Flächeninhalt der Luftblasen an den

Probekörperoberflächen im Vergleich mit den Normprüfkörpern erhöht. Somit sind unter

Überdruck in der Anzahl wenige, jedoch in der Ausdehnung große Luftblasen festzustellen.

Bei den Probekörperinnenschliffen von esthetic-base® 300 war der gegenteilige Effekt

erkennbar. Hier war die Anzahl der Blasen unter Überdruck erhöht. Der mittlere

Flächeninhalt der Luftblasen jedoch erniedrigt. Danach scheinen die Effekte eher zufälliger

Natur zu sein. Zu diskutieren wäre , welchen Einfluss eine Applikation höherer Drücke hat.

HOHMANN und HIELSCHER (1990) beschreiben, dass ab Drücken von 50 bar eine

Komprimierung um circa 1 % möglich ist. Dies ist jedoch im Labor nicht realisierbar und bei

den sehr geringen Expansionswerten nicht wünschenswert. Quintessenz ist, dass heute

verwendete Dentalgipse einen hohen Standard bezüglich Verarbeitung und

55

Materialeigenschaften erreicht haben. Sodass diese Eigenschaften durch die hier

beschriebenen technologischen Varianten nicht weiter zu verbessern sind.

Einfluss von Mikrowellenstrahlung auf Härte und Expansion der Dentalgipse:

Augenscheinlich erreichte unter Mikrowelleneinfluss die Expansion bei arti-base ®

60 nach

130 Minuten geringere Werte, als an den unter Standardbedingungen hergestellten

Prüfkörpern. Somit scheint der Einfluss der Mikrowellen zu einer Beschleunigung der

Abbindereaktion zu führen, jedoch ist der Unterschied nicht signifikant.

Bei dento-dur ®110

sind vom Zeitpunkt 6 Minuten bis 16 Minuten nach dem Ausgießen der

Probekörper die Expansionswerte im Vergleich zu den Standardprobekörpern etwas erhöht.

Dies ist auf eine Reaktionsbeschleunigung der Abbindereaktion durch Energiezufuhr in Form

von Wärme durch die Mikrowellenstrahlung zurückzuführen. Jedoch sind auch hier wie bei

arti-base ®

60 die Unterschiede nicht signifikant.

Ebenso wie bei dento-dur ® 110

sind bei esthetic-base

® 300 vom Zeitpunkt 14 Minuten bis

30 Minuten nach dem Ausgießen der Prüfkörper die Expansionswerte im Vergleich mit den

Standardprüfkörpern etwas erhöht. Dies ist auch hier auf eine Reaktionsbeschleunigung der

Abbindeexpansion durch Energiezufuhr in Form von Wärme durch die Mikrowellenstrahlen

zurückzuführen. Jedoch sind bei esthetic-base® 300

die Expansionswerte 35 Minuten nach

dem Ausgießen der Probekörper bei allen 3 Versuchsreihen deckungsgleich. Somit ist

festzustellen, dass sowohl der Einfluss von Überdruck als auch der Einfluss von

Mikrowellenstrahlung keinen Effekt auf die Expansionswerte des Gipses esthetic-base® 300

haben.

Wie aus den Vorversuchen hervorging konnte der Gipsbrei erst nach dem jeweiligen

Errstarrungszeitpunkt einer Mikrowellenstrahlung ausgesetzt werden. Die Ursache für dieses

Phänomen ist darin zu finden, dass die Gipskristalle erst das Anmischwasser an sich binden

müssen, da sonst das Anmischwasser zwischen den Gipskristallen zu sieden beginnt, sich

ausdehnt und als Folge dessen den Gipsprobekörper aus seiner Form sprengt. Somit könnte es

in dem Moment, wenn Mikrowellenstrahlen eingesetzt werden, bereits zu spät sein, um die

Eigenschaften des Gipses messbar zu beeinflussen. Eine Verbesserung dieser Eigenschaften

ist also nur durch Beeinflussung der Abbindereaktion in der ersten Phase möglich. Eine

Applikation von Mikrowellenstrahlung ist hier nicht förderlich.

56

Einfluss von Mikrowellenstrahlung und Überdruck auf Lufteinschlüsse in Dentalgipsen:

Die mikroskopischen Analysen der mit Überdruck behandelten Probenkörperaußenflächen

und Probenkörperinnenschliffe erfolgten stichpunktartig. Sie sind deshalb eingeschränkt zu

beurteilen. Wie aus der Auswertung der Ergebnisse hervorgeht, liegt kein systematisch

einheitliches Ergebnis vor. Bei arti-base ® 60 waren bei den Prüfkörpern unter Überdruck die

Anzahl der Lufteinschlüsse in Form von Luftblasen im Vergleich zu den

Standardprobekörpern vermindert. Jedoch war bei dento-dur® 110 die Anzahl der Luftblasen

unter Überdruck erhöht. Aufgrund der geringen Anzahl der Untersuchungsfelder bei der

mikroskopischen Analyse wurde auf eine statistische Auswertung verzichtet. Somit sind die

gemessenen Effekte eher zufällig und stellen kein positives Ergebnis dar.

6. Schlußfolgerungen

Aus den vorliegenden Untersuchungen geht hervor, dass ein Aushärten von Dentalgipsen

unter Überdruck oder Mikrowelleneinfluss keinen Effekt bezüglich der Härte und Expansion

der Gipse aufweist. Dies bedeutet, dass die Materialeigenschaften der Gipse nicht durch

Überdruck und Mikrowellenstrahlen zu verbessern sind. Dentalgipse sollten weiterhin nach

den üblichen Kriterien verarbeitet werden.

7. Zusammenfassung

Der Erfolg eines exakten Randschlusses einer Krone hängt entscheidend von der Präzision

des Modells aus Dentalgips ab. Diesbezüglich gibt es immer wieder Verbesserungsvorschläge

, wie zum Beispiel das Aushärten von Gips unter Überdruck oder das Trocknen von

Gipsmodellen durch Mikrowellenstrahlung. Hierzu lagen jedoch bisher keine konkreten

Untersuchungsergebnisse vor. Ziel dieser Studie war es, den Einfluss von

Mikrowellenstrahlen und Überdruck im Hinblick auf Härte und Expansion von Dentalgipsen

zu untersuchen. Zur Untersuchung gelangten ein Gipstyp II (arti-base® 60), ein Gipstyp III

(dento-dur® 110) und ein Gipstyp IV (esthetic-base

® 300). Zur Ermittlung der Brinellhärte

nach DIN 1168 dienten zylindrische Probekörper mit einem Durchmesser von 30 mm und

einer Höhe von 10 mm. Die Probekörper wurden gemäß den Anforderungen der DIN 1168

hergestellt. Die Ermittlung der Härtewerte erfolgte anhand des Zwick-Härteprüfgerät 31063.

Der Gips wurde nach dem Anmischen für 2 bis 30 Minuten einem Überdruck von 1 bar,

beziehungsweise nach dem Erreichen des Erstarrungszeitpunktes des jeweiligen Giptyps für

57

maximal 30 Minuten einer Mikrowellenstrahlung von 500 Watt ausgesetzt. Die Ermittlung

der Härtewerte erfolgte in einem Intervall von 2 Minuten über einen Versuchszeitraum von 2

Stunden. Die letzte Messwerterhebung erfolgte 24 nach dem Ausgießen der Gipsprobekörper.

Die ermittelten Endhärtewerte nach 24 Stunden sind in Tabelle 17 dargestellt.

Tab.17: Endhärtewerte an den Gipsproben für arti-base ® 60 in 200 N/mm²

und für dento-dur® 110 und esthetic-base

® 300 in 500 N/10mm² nach 24 Stunden

Härte

(200 N/10mm²)

Härte

(500 N/10mm²)

arti-base ® 60 dento-dur

® 110 esthetic-base

® 300

Standardbedingungen 148,0 130,8 312,5

Überdruck 1 bar 145,5 129,9 311,7

Mikrowelle

500 Watt Leistung

147,1 130,5 310,6

Nach statistischer Auswertung war kein signifikanter Unterschied bei der Härteentwicklung

und dem Endhärtewert nach 24 Stunden zwischen den ermittelten Werten im Standardversuch

und den Härtewerten im Versuch unter Überdruck und unter Mikrowellenstrahleneinfluss

feststellbar. Die Erhebung der Expansionswerte erfolgte gemäß den Anforderungen der DIN

EN ISO 6873 mittels eines speziell angefertigten Extensometers, bei welchem der Messtrog

abnehmbar ist und aus Kunststoff besteht. Dies war erforderlich für die Versuche mit

Mikrowellenstrahlung. Der Gips wurde nach dem Anmischen für 2 bis 30 Minuten einem

Überdruck von 1 bar, beziehungsweise nach dem Erreichen des Erstarrungszeitpunktes des

jeweiligen Giptyps für maximal 30 Minuten einer Mikrowellenstrahlung von 500 Watt,

ausgesetzt. Die Ermittlung der Expansionswerte erfolgte in einem Intervall von 2 Minuten bis

zum Ablauf von 20 Minuten danach in einem Intervall von 5 Minuten über einen

Prüfzeitraum von 130 Minuten. Die Expansionswerte nach 130 Minuten sind in folgender

Tabelle 18 gegenübergestellt.

58

Tab.18: Expansionswerte in %, 130 Minuten nach Anmischbeginn

Expansion in %

arti -base ® 60 dento-dur

® 110 esthetic-base

® 300

Standardbedingungen 0,04 0,10 0,05

Überdruck 1 bar 0,03 0,10 0,05

Mikrowelle

500 Watt Leistung

0,03 0,10 0,05

Es ergaben sich keine signifikanten Unterschiede bei der Abbindeexpansion. Weiterhin

erfolgten stichprobenartig mikroskopische Analysen der mit Überdruck behandelten

Probenkörperaußenflächen und Probenkörperinnenschliffe. Hierfür wurde das

Auflichtmikroskop OPTI PHOT der Firma Nicon und zur Auswertung der Dimensionierung

der im Gipskörper eingeschlossenen Luftblasen das Computerprogramm Cyper View 2.5

verwendet. Bei arti-base ® 60 waren bei den Prüfkörpern unter Überdruck die Anzahl der

Lufteinschlüsse in Form von Luftblasen im Vergleich zu den Standardprobekörpern

vermindert. Der mittlere Flächeninhalt der Luftblasen unterscheidet sich jedoch nicht von den

Probekörpern, welche unter Überdruck hergestellte wurden. Bei dento-dur® 110 war auf

zufällig ausgewählten Probekörperausschnitten an der Probekörperoberfläche kein

Unterschied bezüglich des mittleren Flächeninhaltes und der Anzahl der Luftblasen in den

Prüfkörpern unter Überdruck zu den Standardprüfkörper festzustellen. Ebenso war auch wie

bei arti-base® 60 hier auf den zu untersuchenden Probekörperausschnitten an der

Probekörperinnenschliffe kein Unterschied zwischen den Prüfkörpern unter Überdruck und

den Standardprüfkörpern in Bezug auf den mittleren Flächeninhalt zu erkennen. Jedoch ist die

Anzahl der Luftblasen bei den Prüfkörpern unter Überdruck gegenüber den

Standardprüfkörpern etwas erhöht. Bei esthetic-base ® 300 war die Anzahl der Luftblasen an

der Prüfkörperoberfläche bei den Prüfkörpern unter Überdruck zu den Standardprüfkörpern

erniedrigt. Jedoch ist der mittlere Flächeninhalt bei den Prüfkörpern unter Überdruck erhöht.

Wie bei dento-dur® 110 ist die Anzahl der Luftblasen gegenüber den Standardprüfkörpern der

Probekörperinnenschliffe unter Überdruck erhöht. Der mittlere Flächeninhalt ist bei den

Prüfkörpern unter Überdruck geringfügig erniedrigt.

Aufgrund der geringen Anzahl der Untersuchungsfelder bei der mikroskopischen Analyse

wurde auf eine statistische Auswertung verzichtet.

59

Nach Auswertung der Untersuchungsergebnisse ist festzustellen, dass weder Überdruck noch

Mikrowellenstrahlen die Härte und Expansion von Dentalgipsen beeinflussen.

Es kann also auf die Anwendung von Überdruck und Mikrowellenstrahlung bei der

Gipsmodellherstellung verzichtet werden.

60

8. Literatur

1. Arcon MCI: Mikrowellen-härtender Prothesenkunststoff im Injektionssystem.

Quintessenz Zahntechnik 23 (1997) 969

2. Betriebsanleitung für Zwick Werkstoff-Prüfmaschienen. Härteprüfgerät 3106 B

Zwick GmbH & Co Ulm (1989) S. 1-17

3. Blumenstein E, Gaupe K, Göbel R, Musil R, Recknagel I, Schmidt M, Schneider M,

Thämert G, Welker D: Teil 1 Microbase ein neues Material-Technologie-Konzept

im Test. Dental labor 5 (1997a) 753-760

4. Blumenstein E, Gaupe K, Göbel R, Musil R, Recknagel I, Schmidt M, Schneider M,

Thämert G, Welker D: Teil 2 Microbase ein neues Material-Technologie-Konzept

im Test. Dental labor 5 (1997b) 923-933

5. Borchers L: Gips, Naturgips, synthetischer Gips. Werkstoffkundeatlas.

Quintessenz Zahntechnik 26 ( 2000) 939-954

6. Bucksch H: Dental-Wörterbuch. Verlag Neuer Merkur GmbH München (1970)

S. 74-75

7. Caesar E, Ernst K: Grundwissen für Zahntechniker: Die Nichtmetalle in der

Zahntechnik. Dental labor (1976) 54-69

8. Combe EC: Zahnärztliche Werkstoffe. Hanser Verlag (1975) S. 266-274

9. Der Brockhaus von A-Z. Band 2. Verlag Bibliographisches Institut,

Mannheim (2000) S. 408

10. Dentaurum Pforzheim, Polyclav®: Gebrauchsanweisung (2001) 2-8

11. Dermann K: Biegefestigkeit von Modellwerkstoffen. Dtsch Zahnärztl Z 32 (1977)

942-944

12. Dentaurum Pforzheim: Mit der Mikrowelle auf die Schnelle, Das neue Top-Dupliergel

Duplitop micro. Quintessenz Zahntechnik 26 (2000) 532

13. Dentaurum Pforzheim: Duplitop micro, das neue Top-Dupliergel auch für die

Mikrowelle. Quintessenz Zahntechnik 26 (2000) 81

14. DIN EN 1168 Baugipse. (1975) 2-8

15. DIN EN 26 873 Zahnheilkunde: Dentalgipse. (2000) 4-12

16. DIN EN ISO 6873 Dentalgipse (2000) 3-17

17. Eichner K, Kappert HF: Zahnärztliche Werkstoffe und ihre Verarbeitung. Hüthig,

Heidelberg, Band 1 (1996) S. 2-22

61

18. Fink K: Meister-Wissen für Zahntechniker. Neuer Merkur GmbH, München (1986)

S. 265-267

19. Franz G: Dentalgipse. Carl Hanser, München, Wien (1981) S. 149-155

20. Franz G: Gips. in: Eichner K: Zahnärztliche Werkstoffe und ihre Verarbeitung.

Band 1, Hüthig Heidelberg (1981) S. 5-28

21. Franz G: Untersuchungen zum Dimensionsverhalten der Hartgipse an linearen Proben

und Kiefermodellen. Dtsch Zahnärztl. Z 32 (1977) 945-948

22. Franz G: Über den günstigsten Zeitpunkt zur Weiterarbeit auf einem Hartgipsmodell.

Dtsch Zahnärztl. Z 34 (1979) 694-697

23. Gente M, Lehmann KM, Rehberg G: Basisuntersuchungen zum Dimensionsverhalten

von Gipsproben. Dtsch Zahnärztl. Z 43 (1988) 482-486

24. Greulich R: Untersuchungen über die Abbindeexpansion, die hygroskopische und

thermische Expansion der Gusseinbettmassen für Dentallegierungen.

Zahntechnik 2 (1964) S. 67-74

25. Harris PE, Hoyer S, Linquist TJ, Stanford CM: Alterations of surface hardness with

gypsum die hardeners. Prosthet Dent 92 (2004) 35-38

26. Heraeus Kulzer: Kleiner Gipsleitfaden, die neue Octa-Line von Heraeus Kulzer.

Dentalspiegel 2 (1997) 35-37

27. Haunfelder D, Hupfauf L, Ketterl W, Schmuth G: Praxis der Zahnheilkunde, Band 3

Urban und Schwarzenberg; München-Wien-Baltimore (1977) S. 2-4

28. Hiegemann U: dento-dur 110. Hand-out dentona AG Böhlen-Lippendorf (2003a)

29. Hiegemann U: Wissenswertes über dentona Gipse. dentona AG Böhlen-Lippendorf

(2003b)

30. Hofer O, Reichenbach E, Spreter von Kreudenstein T, Wannenmacher E: Lehrbuch

der klinischen Zahnheilkunde. Johann Ambrosius Barth Verlag, Leipzig (1952)

S. 538-539

31. Hoffmann-Axthelm, W: Die Geschichte der Zahnmedizin. Quintessenz, Berlin (1995)

S. 4

32. Hoffmann-Axthelm W: Lexikon der Zahnmedizin. Quintessenz, Berlin (2000)

S. 281-282

33. Hohmann A, Hielscher W: Lehrbuch der Zahntechnik Band 1-3. Quintessenz,

Berlin (1994) S. 372-375

34. Issel P: Zahnärztliche Technik Band 6. Berlinische Verlagsanstalt GmbH (1965)

S. 41-43

62

35. Jodl H, Lüscher E: Physik einmal anders. Moderne Aspekte einer Wissenschaft.

Band 2 Deutscher Taschenbuch Verlag (1976) S. 403-407

36. Klink-Heckmann U, Bredy E: Orthopädische Stomatologie. Johann Ambrosius Barth,

Leipzig (1976) S. 108-110

37. Kuchling H: Taschenbuch der Physik. Harri Deutsch Verlag, Frankfurt/Main

(1989) S. 182

38. Körber K, Ludwig M: Zahnärztliche Werkstoffkunde und Technologie. Thieme

Verlag, Stuttgart (1993) S. 115

39. Körber K: Zahnärztliche Prothetik, Band 2. Thieme Verlag, Stuttgart (1975)

S. 246-249

40. Kreyszig E: Statistische Methoden und ihre Anwendungen. Vandenhoeck und

Ruprecht, Göttingen (1975) S. 203-207, 425

41. Marxkors R, Meiners H: Taschenbuch der zahnärztlichen Werkstoffkunde.

Carl Hanser Verlag, München (1993) S. 45

42. Marxkors R: Lehrbuch der zahnärztlichen Prothetik. Deutscher Zahnärzte Verlag,

München (1993) S. 44-46

43. Musil R: Microbase - ein neues Material-Technologie-Konzept im Test, Teil 1.

Dental-labor 4 (1997) 753-760

44. Musil R: Microbase - ein neues Material-Technologie-Konzept im Test, Teil 2.

Dental-labor 5 (1997) 923-933

45. privileg: Gebrauchsanweisung Mikrowelle privileg fun. Quelle, Fürth (2002) 1-25

46. Richter W: Über einige Eigenschaften von Dentalgipsen. Zahntechnik 17 (1976)

280-282

47. Riss R: Abformtechnik mit Hydrocolloidabformmassen. Deutscher Video-Verlag,

Wiesbaden (1990)

48. Sailer A: Meistermodelle, ein altes aber immer wieder aktuelles Thema. Dental-

labor 4 (1997) 687-693

49. Schmuth G: Kieferorthopädie. Grundzüge und Probleme. Thieme Verlag, Stuttgart

(1973) S. 15-17

50. Schostek G: Sicherheit und Prestige in der Modellmasse. Dental-labor 5 (1998)

813-814

51. Schwenzer N: Prothetik und Werkstoffkunde, Band 3. Thieme Verlag Stuttgart (1982)

S. 19-27

63

52. Viohl J: Abrieb von Modellwerkstoffen. Dtsch Zahnärztl Z 32 (1977) 937-941

53. Viohl J, Palloks D: Lineares Dimensionsverhalten von Modellwerkstoffen.

Dtsch Zahnärztl Z 39 (1984) 770-774

54. Wagner E: Zusammenhang zwischen Dimensionsänderungen der Einbettmasse und

der Passgenauigkeit von schematischen Kronenringen. Dtsch Zahnärztl Z 32 (1977)

949-951

55. Welker D, Lenz E: Untersuchungen der Abbindeexpansion und des

thermovolumetrischen Verhaltens von Einbettmassen. Dtsch Stomat 22 (1972)

161-169

56. Wirz J: Klinische Material- und Werkstoffkunde. Quintessenz-Verlag, Berlin,

Chicago, London (1993) S. 50-52

57. Wirz J, Schmidli F: Modellmaterial Gips. Teil 1: Materialien und Prüfmethoden.

Quintessenz 45 (1994) 85-91

58. Wirz J, Schmidli F: Modellmaterial Gips Teil 2: Resultate. Quintessenz 45 (1994)

281-288

59. Wirz J, Schmidli F: Modellmaterial Gips Teil 3: Resultate, Diskussionen und

Schlussfolgerungen. Quintessenz 45 (1994) 439-446

60. Zukunft D: Dentalgips Stumpfmodellwerkstoffe. Lehrmaterialien für Ausbildung und

Weiterbildung von mittlerem medizinischen Personal. Herausgeber: Institut für

Weiterbildung mittlerer medizinischer Fachkräfte, Potsdam (1988) S.280-282

64

9. Anhang

Tab. 19: Kugeldruckhärte in N/mm² in Abhängigkeit von der Eindringtiefe in mm

(Quelle Betriebsanleitung für Zwick Werkstoff-Prüfmaschinen)

E.-Tiefe

mm

Kugeldruckhärte bei Belastung / Kugeldurchmesser in N / mm²

49 N/5 mm 49N/10mm 200N/5mm 200N/10mm 500N/5mm 500N/10mm

0,050 62,4 31,2 245,7 127,3 636,6 318,3

0,055 56,7 28,4 231,5 115,8 578,8 289,4

0,060 52,0 26,0 212,2 106,1 530,5 265,3

0,065 48,0 24,0 195,9 97,9 489,7 244,9

0,070 44,6 22,3 181,9 90,9 454,7 227,4

0,075 41,6 20,8 169,8 84,9 424,4 212,2

0,080 39,0 19,5 159,2 79,6 397,9 198,9

0,085 36,7 18,4 149,8 74,9 374,5 187,2

0,090 34,7 17,3 141,5 70,7 353,7 176,8

0,095 32,8 16,4 134,0 67,0 335,1 167,5

0,100 31,2 15,6 1247,3 63,7 318,3 159,2

0,105 29,7 14,9 121,3 60,6 303,2 151,6

0,110 28,4 14,2 115,8 57,9 289,4 144,7

0,115 27,1 13,6 110,7 55,4 276,8 138,4

0,120 26,0 13,0 106,1 53,1 265,3 132,6

0,125 25,0 12,5 101,9 50,9 254,7 127,3

0,130 24,0 12,0 97,9 49,0 244,9 122,4

0,135 23,1 11,6 94,3 47,2 235,8 117,9

0,140 22,3 11,1 90,9 45,5 227,4 113,7

0,145 21,5 10,8 87,8 43,9 219,5 109,8

0,150 20,8 10,4 84,9 42,4 212,2 106,1

0,155 20,1 10,1 82,1 41,1 205,4 102,7

0,160 19,5 907 79,6 39,8 198,9 99,5

0,165 18,9 9,5 77,2 38,6 192,9 96,5

0,170 18,4 9,2 74,9 37,4 187,2 93,6

0,175 17,8 8,9 72,8 36,4 181,9 90,9

0,180 17,3 8,7 70,7 35,4 176,8 88,4

0,185 16,9 8,4 68,8 34,4 172,1 86,0

0,190 16,4 8,2 67,0 33,5 167,5 83,8

0,195 16,0 8,0 65,3 32,6 163,2 81,6

0,200 15,6 7,8 63,7 31,8 159,2 79,6

0,205 15,2 7,6 62,1 31,1 155,3 77,6

0,210 14,9 7,4 60,6 30,3 151,6 75,8

0,215 14,5 7,3 59,2 29,6 148,1 74,0

0,220 14,2 7,1 57,9 28,9 144,7 72,3

0,225 13,9 6,9 56,6 28,3 141,5 70,7

0,230 13,6 6,8 55,4 27,7 138,4 69,2

0,235 13,3 6,6 54,2 27,1 135,5 67,7

0,240 13,0 6,5 53,1 26,5 132,6 66,3

0,245 12,7 6,4 52,0 26,0 129,9 65,0

0,250 12,5 6,2 50,9 25,5 127,3 63,7

0,255 12,2 6,1 49,9 25,0 124,8 62,4

0,260 12,0 6,0 49,0 24,5 122,4 61,2

0,265 11,8 5,9 48,0 24,0 120,1 60,1

0,270 11,6 5,8 47,2 23,6 117,9 58,9

0,275 11,3 5,7 46,3 23,2 115,8 57,9

0,280 11,1 5,6 45,5 22,7 113,7 56,8

0,285 10,9 5,5 44,7 22,3 111,7 55,8

0,290 10,8 5,4 43,9 22,0 109,8 54,9

0,295 10,6 5,3 43,2 21,6 107,9 54,0

0,300 10,4 5,2 42,4 21,2 106,1 53,1

65

10. Thesen

1. Gips ist ein bewährtes und seit langer Zeit häufig verwendetes Material in der

Zahntechnik. Dennoch ist man immer auf der Suche nach Verbesserungen.

2. Obwohl in der Literatur Angaben zum Aushärten von Dentalgipsen unter Überdruck

oder zum Trocknen von Gipsmodellen unter Mikrowellenstrahlung zu finden sind,

liegen hierzu keine konkreten Erkenntnisse über die Auswirkungen vor.

3. Der Qualitätseinfluss von Druck und Mikrowellenstrahlung auf Dentalgipse ist

durch Messung der Härte und Expansion bzw. durch Ermittlung von Lufteinschlüssen

ermittelbar.

4. Die Härtewerte der mit Überdruck bzw. Mikrowellenstrahlung behandelten

Probekörper zeigen keine signifikanten Unterschiede zu den unter Standardbedingung

hergestellten Probekörpern.

5. Die Expansionswerte der mit Überdruck bzw. Mikrowellenstrahlung behandelten

Probekörper weisen keine signifikanten Unterschiede zu den unter Standard-

bedingungen hergestellten Probekörpern auf.

6. Die Anzahl und der Durchmesser von Luftblasen in mit Überdruck behandelten

Prüfkörpern zeigen keinen Unterschied im Vergleich zu den unter

Standardbedingungen hergestellten Prüfkörpern.

7. Auf das Aushärten von Dentalgipsen unter Überdruck oder Mikrowellenstrahlung

kann verzichtet werden.

66

Lebenslauf

Name: Susanne Pieper

Wohnort: Oberbettringerstraße 104

73525 Schwäbisch-Gmünd

Geburtstag: 29.08.1980

Geburtsort: Sangerhausen

Familienstand: ledig

Nationalität: deutsch

Schulbildung:

08/1987 - 06/1991 Grundschule

08/1991 - 06/1999 Gymnasium

10.07.1999 Abitur

Studium:

10/1999 - 07/2002 Vorklinisches Studium, an der Martin-Luther-Universität

Halle-Wittenberg

10/2002 - 07/2004 Klinisches Hauptstudium, an der Martin-Luther-

Universität Halle-Wittenberg

09.11.2004 Approbation an der Martin-Luther-Universität

Halle-Wittenberg

02/2005 - 01/2007 Assistenzzahnarzt in der zahnärztlichen Gemeinschafts-

praxis Knittlingen

02/2007 Weiterbildungsassistent in der MKG- Praxisklinik

Mutlangen

Schwäbisch-Gmünd, im März 2008

Danksagung

Herrn Prof. Dr. K.-E. Dette danke ich für die Überlassung des Themas, für die ständig

geleistete Unterstützung, die konstruktiven Kritiken und guten Vorschläge, die zum Gelingen

der Arbeit beigetragen haben.

Ich danke der Firma dentona AG und besonders Herrn U. Hiegemann für die zur Verfügung

gestellten Materialien und Untersuchungseinrichtungen

Herrn Zahntechnikermeister D. Zukunft danke ich für die hilfreichen Literaturhinweise.

Meiner Tante Frau Dipl. Phys. D. Schnell (Hannover) danke ich für die Hilfe bei der

statistischen Aufarbeitung.

Für die Anfertigung der Fotoaufnahmen und die ständig geleistete Unterstützung danke ich

meinem Vater Herrn Dipl. Ing. E. Pieper und der Firma Molex Elektronik GmbH (Ettlingen)

für die zur Verfügung gestellten Untersuchungseinrichtungen und Computerprogramme.

Meinem Bruder Herrn M. Pieper danke ich für die konstruktiven Kritiken und Anregungen.

Eidesstattliche Erklärung

Hiermit erkläre ich an Eides statt, dass ich die vorliegende Dissertation selbstständig und

ausschließlich unter Verwendung der angegebenen Hilfsmittel angefertigt und nur an der

Medizinischen Fakultät der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg eingereicht habe.

Weitere Promotionsversuche mit dieser oder einer anderen Dissertation im In- oder Ausland

habe ich nicht gemacht.

Susanne Pieper

Schwäbisch-Gmünd, im März 2008