312 ]3erieht: Analyse organiseher Stoffe Bd. 195

yon NaOt t stSrten Oxydationsreaktionen und Verandemmg der Pevikon-Fiillung. Im fibrigen wurden gute Trennungen erzielt. Die erhaltenen, zunachst nur orientierenden Daten machen wahrseheinlieh, daI~ derartige Messungen zu Aus- sagen fiber die relative Acidit~t und Basizit~t von ionisehen und ioniden Grup- pen sowie fiber den Einflul~ induktiver und mesomerer Effekte fiihren werden. Es wird angenommen, dab elektrophoretisehe Methoden breite Anwendung in der organischen Analyse und vielleicht aueh in der pr~parativen organischen Chemie finden werden.

x J . Chromatogr. (Amsterdam) 7, 385--391 (1962). Biochem. Inst. Univ., Uppsal~ (Schweden). -- 2 POI~A~H, J. , E. ]~. LnVD~]~ and S. Jva~ST:SDT: Nature (London) 182, 744 (1958) ; vgl. diese Z. 169, 363 (1959). G. W i ~ K ~ v s

Bei der Bestimmung yon Benzoylperoxid in Tetrachlorkohlenstoff in Gegen- wart yon freiem Chlor nach V. E. Sv~:z~r~ 1 wird die Summe vo~ Benzoylperoxid (BP) und Chlor ~odometrisch, Chlor in Gegenwart von BP mit Methylorangel5sung ia saurem Medium titriert 2. Dutch Bestimmung versehiedener in CCla gel6ster C1- Mengen naeh diesen beiden Verfahren wird ein Diagramm erhalten, aus dem die zur C1-Bestimmuag erforderliehe Na2S2Os-Menge abgelesen werden kann. -- Ausfiihrung. Man bringt in einen 250 ml-Erlenmeyer-Kolben 30 ml mit 5 ml Eisessig anges~uertes dest. Wasser, versetzt mit 2 ml ProbelSsung, 5 m120~ w~l]riger KJ-LSsung und l~Bt 15 min im Dunkeln stehen. Das ausgeschiedene Jod wird mit 0,02 n ws Na2S2Oa-LSsung titriert. In einen zweiten 250 ml-Erlemmeyer-Kolben bringt man 100 ml 1 n Salzs~ure und 2 ml ProbelSsung und titriert unter fortw~hrendem Sehfitteln mit ~0,0055 n MethylorangelSsung bis zur 1 mim bestehenbleibenden l~osaf&rbung. In einer ProbelSsung (2 ml), die C1 und BP enth~lt, bestimmt man C1 jodometrisch wie oben. Dann setzt man 50 ml Eisessig und ~estes ~a t tC0a hinzu. Man erhitzt bis zur v511igen Jodausscheidung und ti tr iert mit 0,02 r~ w&l]riger Na2S2Os-LSsung (Verbraueh ~ Vgesamt)-In einer 2 ml-Parallelprobe wird C1 mit ~0 ,0055n w~Briger MethylorangelSslmg wie oben titriert. Nach dem Diagramm wird das Volumen der MethylorangelSsung auf das ihm entspreehende Vohmen Na2S20 a- L6sung umgerechnet ( = Vber) �9 (Vgesamt--Vber) = Vo] Na~S2Oa-LSsung , d a s zur Titration des vom BP ausgeschiedenen Jods (~J V~e) verbraueht wurde, g B~)/Probe

242 �9 A V ~ = 100000 . (242 ~ Mol BP; 100000 ~ das einem ~ o l BP entsprechende Vol

0,02 n-Na~S~Oa-LSsung ). -- Der optimaie Bereieh der Methode liegt zwischen 1 und 45 g BP/1 und unter 2,2 g C1/L

Zavodskaja Laborat. 28, 289 (1962) [i~ussiseh]. - - ~ Ar.~KSnEV~, M. V., E. B. A~m~oNov, S. S. G ~ v l c u. A. S. ~ITKOV~: Bestimmung sch~dlicher Substanzen in der Luft yon Industrieanlagen, S. 42 (Gosehimizdat 1954). [Russisch]. P. HAAs

I~ine Miiglieilkeit~ Dinitrophenylhydrazone der gasehromatographisehen Analyse zuzufii]aren~ hat S. NlSn~ 1 gefunden. Dureh Erhitzen der Dinitrophenyl- hydrazone mit I)icarbons~uren in einem l~eaktionsgef~l~ vor der gaschromato- graphisehen S~ule werden die Carbonylverbindungea wieder in Freiheit gesetzt und dann in die S~ule fiberf'fihr~. Verf. untersuehte zu diesem Zweck die Reaktion mit o-Phthals~ure, a-Ketoglutars~ure und Glutars~ure. Die beiden ]etzteren zer- setzen sich aber bei 250~ schon zu einer l~eihe fliiehtiger Verbindungen, die die gaschromatographisehe Analyse stSren. -- o-Phthalsgure dagegen gibt nur Wasser ab, das in einer Caleiumehlorids~ule entfernt werden kana. Es mul~ etwa die 10faehe Menge an o-Phthals~ure zugegeben werden, dann werden bei n-Butyr- aldehyd mid Methyl~ithylketon quantitative, bei •ormaldehyd wenigstens qualitative