450 Bericht: Analyse organ. Stoffe: 2. Qualitat. und quantitat. Analyse Bd. 203

die Durchfiihrung der Farbreaktionen zur Bestimmung der genannten Stoffe mischt man gleiche Volumina der methanolischen TestlSsungen und der ReagenslSsung, l~gt 10 rain lang bei Raumtemperatur, bei der Bestimmung yon I I I bei 50~ stehen und fiihrt dann die Messung der Extinktionen in einem Pulfrich-Photo- meter ffir I mit 1 cm Schiehtdicke (S-D) und Filter S 42, fiir I I m i t 2 cm S-D und Filter S 42, ffir I I I mit 2 cm S-D und Filter S 45 und fiir IV mit 1 cm S-D und Filter S 42 aus. Die _h_rbeit enth/~lt eine Zusammenstellung der bisher fiir die Bestimmung der angefiihrten Substanzen angewandten Verfahren.

1 Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 102, 203--208 (1963). Labor. VEB Jena- pharm, Jena. -- 2 Arch. Pharmaz., Ber. dtsch, ph~rm. Ges. 295/67, 721 (1962).

K. S/3LLNEI~

Polyphenyle kSnnen nach E. DENTI, M. P. LuBoz und A. MASSAGLIA 1 papier- chromatographisch gut getrennt werden, wenn sie vorher partM1 sulfoniert werden. -- Aus]iihrung. 0,25 g Polyphenylmischnngen werden mit 1,2 ml konz. Schwefel- s/~ure (D 1,84, Merck p.a.) gemiseht und 4 Std in einem Thermostaten auf 50~ erw/~rmt. Dann wird die Mischung mit Wasser auf 25 ml verdiinnt. Die Chromato- graphie dieser LSsungen erfo]gt aufsteigend auf Whatman-Papier Nr. 20 mit dem Gemisch n-Butanol-Methanol-3 n wN~riger Ammoniumcarbonatlbsung (4:3:2) und dauert bei 20~ etw~ 40 Std. Ausfallende Ammoniumearbonatkristalle des Laufmittels werden vorher abzentrifugiert. Die chromatographierten Streifen werden 30 rain bei 70~ getrocknet und mit einer 0,1~ alkoholischen L6sung von Methylrot, die im Verhaltnis 1:5 mit PhosphatpufferlSsung yore p i t 7 ver- diinnt ist, bespriiht. Die Nachweisempfindlichkeit betr~gt fiir Diphenyl als Di- sulfons/~ure 10#g, ra-Terphenyl 25#g, o- und p-Terphenyl 60#g, jeweils als Monosulfons~ure getrennt.

1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 11, 339--343 (1963). S.O.I~.I.N. Centro Ric. Nuel., Saluggia, Vereelli (Italien). A. NIE~ANN

Bei der ehromatographisehen Trennung yon Aminopyrazolen verbessern I. I. GttANDI3ERG, S. V. TABAK, G. K. FAIZOVA und A. N. KOST 1 ihr Verfahren 2 durch Ver- wendung yon Eluenten mit stark polaren Komponenten (Nitromethan und Ameisen- s~ure, am besten das Gemisch Isopentano] : Ameisens/~ure : Wasser = 20:4:2). Die Identifizierung erfolgt entweder mit dem Ultrachemiskop UI-1 oder durch Entwicklung mit Jodd~mpfen. Noch bessere Ergebnisse werden durch Diinn- schicht-Chromatographie an Aluminiumoxid mit einer yon den Verff. frfiher an- gegebenen Methode a erzielt. (2 Tabellen im Original.)

1 ~. ob~5. Chim. 88, 2585--2586 (1963) [Russisch]. -- 2 TABA~:, S.V., I . I . G~ANDBE~G U. A. N. KOST: ~. ob~5. Chim. 82, 1562 (1962). -- S KOST, A. N., G. K. FAIZOYA ll. I. I. GRANDB:ERG: Z. obiS. Chim. 88, 533 (1963). P. HAAS

Zur polarographisehen Bestimmung yon Pyridin verwenden H. B. MAI~K jr. und C. N. l~.rLLmr 1 die Beeinfiussung der katalytisehen Vorstufe bei der Nickel- reduktion dureh Pyridin, die der l~eduktion des Pyridinkomplexes entspricht 2. Auf Grund eingehender Untersuchung der Einfliisse der Konzentration an Nickel und Pyridin, der Temperatur, des pH-Wertes und des Leitsalzes auf die Vorstufe wird als Arbeitsvorschrift empfohlen: Polarographie an der gegen eine Kalomel- elektrode geschalteten Tropfelektrode (t = 4,18 sec in 0,10mKC1-LSsung bei offenem Stromkreis, 57,3 cm Itg-S~ule, m = 1,64 mg/sec) in 0,9--1,2 �9 10 -2 m Ni- LSsung, die 0,10 m i s t an Natriumacetat (ptI 7,10-L 0,05) und 1 ,3 .10 -2m an Ca 2+ fiir Pyridingehalte zwisehen 10 -5 und 3 - 1 0 -a m. Am einfachsten werden die Stromst/~rken bei -- 0,85 V abgelesen und mit Eichkurven ausgewertet. Not- wendig ist die Befreiung der LSsungen yon Sauerstoff durch Stickstoff, Analyse