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Ethanolentwässerung Labor für Thermische Verfahrenstechnik

bearbeitet von Prof. Dr.-Ing. habil. R. Geike

1. Grundlagen Ethanol, das als Komponente in Ottokraftstoff verwendet werden soll, muss die in der DIN EN 15376 genannten Anforderungen erfüllen. Unter anderem ist hierbei der Wassergehalt auf maximal 0,3 Ma% (ca. 0,8 Mol%) begrenzt.

Für die „Trocknung“ oder „Absolutierung“ von Ethanol – d.h. die Herstellung von nahezu reinem Ethanol aus der bei der Normaldruckdestillation anfallenden azeotropen Mischung mit etwa 5 Ma% (ca. 12 Mol%) Wasser kommen eine Reihe von Verfahren in Frage. Man kann beispielsweise die Destillation / Rektifikation bei zwei verschiedenen Druckstufen durchführen und dabei die mit der Temperatur unterschiedliche Flüchtigkeit ausnutzen. Ein weiteres Verfahren stellt die Azeotroprektifikation dar, bei der dem azeotropen Gemisch ein Schleppmittel zugesetzt wird.

Man kann andererseits für die Trennung die unterschiedlichen Molekülgrößen von Ethanol und Wasser nutzen. Dies geschieht bei der Dampfpermeation / Pervaporation (Membrantrennverfahren) oder bei der Trennung mittels Zeolith (Molekularsiebverfahren). Durch die Poren des Zeoliths werden Wassermoleküle aufgenommen, während die (größeren) Alkoholmoleküle nicht eindringen können und das Bett durchströmen.

Bei der Adsorption werden an der Phasengrenzfläche fester Stoffe Moleküle aus der umgebenden Gas- oder Flüssigphase gebunden. Der entsprechende Feststoff wird als Adsorbens bezeichnet, die adsorbierte Phase als Adsorbat und die freien, nicht adsorbierten Moleküle als Adsorptiv.

Im Versuch geht es darum, ausgewählte experimentelle Grundlagen zu erarbeiten. Untersucht wird der Prozess der Ethanoltrocknung mittels Zeolith. Ziel der Untersuchungen ist es, Informationen zu erhalten zur Bilanzierung des Prozesses, zu möglichen Betriebsbedingungen, zum Energie- und Materialaufwand. Die selbst erarbeiteten Daten sollen mit Literaturdaten und / oder Daten aus einer Produktionsanlage verglichen werden. Dabei ist es klar, dass der im Labor durchgeführte Versuch keine direkt verwertbaren Zahlen für die Berechnung des technischen Prozesses liefert.

Zur Vorbereitung auf den Versuch beschäftigen Sie sich bitte mit dem Verhalten azeotroper Gemische und Ablauf und Bilanzierung von Adsorptionsprozessen (beispielsweise in [5]). Dazu gehören u.a. die Beladung von Dampf- und Festphase, das Adsorptionsgleichgewicht, die Adsorptionsenthalpie, die Adsorptionszone, der Durchbruchspunkt, eine Energiebilanz. Die folgenden Ausführungen stellen lediglich eine kurze Einführung dar.

Molekularsiebe

Molekularsiebe werden von verschiedenen Herstellern angeboten. Die nachfolgenden Informationen entstammen Produktinformationen der Firmen ZEOCHEM AG und CWK Bad Köstritz.

Als Molekularsiebe - oder auch verkürzt als Molsiebe – werden natürliche und synthetische Zeolithe bezeichnet, die ein starkes Adsorptionsvermögen für Gase, Dämpfe und gelöste Stoffe mit bestimmten Molekülgrößen haben. Durch eine geeignete Wahl des Molekularsiebes ist es möglich, Moleküle verschiedener Größen zu trennen.

Zeolithe sind allgemein Alumo-Silikate, also Verbindungen aus Aluminium- und Siliziumoxid. Die weiteren Bestandteile bestimmen letztendlich die Eigenschaften des Zeoliths. Der verwendete Köstrolith 3AK hat nach Herstellerangaben eine Zusammensetzung von

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x K2O ● (1-x) Na2O ● Al2O3 ● 2 SiO2 ● n H2O

Die Zeolithe haben einheitliche Porendurchmesser, die in der Größenordnung der Durchmesser von Molekülen liegen, und eine große innere Oberfläche, in der Größenordnung von 600 bis 700 m²/g.

In der Technik werden die Porendurchmesser oft auch in Ångström (1 Å = 10-10 m) angegeben. Ein Zeolith / Molekularsieb mit der Ziffer 3 hat eine Porenweite von 3 Å = 0,3 nm. In die Poren können somit nur Moleküle hineingelangen, die einen kleineren wirksamen Durchmesser als 0,3 nm haben. Mit Zeolithen können Gase und Lösungsmittel getrocknet, Gemische von geradkettigen und verzweigten Alkanen getrennt oder Wasser enthärtet werden.

Handelsüblich sind Zeolithe in Pulverform bzw. in Kugelform. Die gängigsten Porenweiten sind 3 Å, 4 Å, 5 Å und 10 Å.

Zur Trocknung der meisten gängigen Lösungsmittel in der Laborchemie sind Zeolithe mit einer Porenweite von 4 Å geeignet. Für Lösungsmittel mit relativ kleinen Molekülen, wie z. B. Methanol oder Ethanol ist die Porenweite 4 Å ungeeignet, da die Lösungsmittelmoleküle selbst in die Poren eindringen und darin befindliches Wasser wieder herausdrängen können. Für solche Stoffe verwendet man Zeolithe der Porenweite 3 Å. Ein Vorteil der Zeolithe ist, dass sie fast beliebig oft durch Erhitzen regeneriert werden können.

Als Molekülgrößen werden angegeben [4]:

Wasser: 2,65 Å

Ethanol: 4,3 Å

Zwischen den an der Grenzfläche adsorbierten und den im Gasraum befindlichen Molekülen stellt sich bei gegebener Temperatur ein Gleichgewicht ein, das durch die Beziehung

TAdsorbens

Adsorbat )c(fmm

X == oder T)p(fX = (1)

gekennzeichnet ist. Dabei stellt X die Beladung des Adsorbens dar, die auf die Adsorbensmasse bezogene Masse an adsorbierter Komponente. Weiterhin bezeichnen c die Konzentration und p den Partialdruck der zu adsorbierenden Komponente in der Gasphase.

Abb. 1: Gleichgewichtsbeladung für den Zeolith Köstrolith 3AK

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Abb. 1 zeigt ein Gleichgewichtsdiagramm für den Zeolith Köstrolith 3AK [1]. Die Buchstaben geben einen Hinweis auf chemische Zusammensetzung und Struktur des Zeoliths – dies ist also die Kalium-Variante des Typs A der Kristallstruktur. Dieser Zeolith wird zum Trocknen von Gasen und polaren Flüssigkeiten (Methanol, Ethanol) und leicht polymerisierenden Stoffen (Ethen, Propen, Ethin, Butadien) benutzt.

Wie ist die Abbildung zu interpretieren?

Beispiel 1 – Trocknung eines feuchten Luftstromes. Gegeben sei ein zu trocknender Luftstrom mit einer Temperatur von 20°C und einer relativen Feuchte von 42.8 % - dies ergibt einen Wasserdampfpartialdruck von 10 mbar. Bei diesen Parametern würde der Zeolith im Sättigungs- oder Gleichgewichtszustand nahezu 23 % Wasser aufnehmen können, abgelesen im Diagramm bei 10 mbar auf der 20°C-Kurve. Die %-Angaben für den Zeolith stellen aber keine Massenanteile dar, sondern Beladungen. Die 23 % bedeuten also 23 g Wasser pro 100 g Zeolith. Wenn diese Luft auf 1 % relative Feuchte getrocknet werden soll (also etwa 0,23 mbar Wasserdampfpartialdruck), wäre die Gleichgewichtsfeuchte nur noch etwa 14,7 g Wasser / 100 g Zeolith. Die tatsächliche Beladung würde in diesem Beispiel am Eingang in den Adsorber etwa bei 23 % liegen (Eingang feuchter Luft) und am Ausgang unter 14,7 %.

Beispiel 2 – Trocknung eines Ethanoldampfstromes. Gegeben sei ein zu trocknender Ethanolstoffstrom. Dieser enthält (s.o.) ca. 12 Mol% Wasser. Nach Dalton entspricht dies – bei Annahme von näherungsweise idealem Gasverhalten – einem Partialdruck von 0,12 * 1000 mbar = 120 mbar. Bei 100°C Prozesstemperatur ergibt Abb. 1 hierfür eine Sättigungsbeladung von etwa 18 % für den Zeolith. Am Ausgang des Adsorbers soll der Wassergehalt maximal 0,8 Mol% bzw. umgerechnet etwa 8 mbar betragen. Aus der Kurve für 100°C ergibt sich eine dazu gehörige Gleichgewichtsbeladung von ca. 9 %. Die tatsächliche Beladung würde in diesem Beispiel am Eingang in den Adsorber bei etwa bei 18 % liegen und am Ausgang unter 9 %.

Abb. 2: Abhängigkeit der Adsorptionsenthalpie von Temperatur und Beladung

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Die Adsorption ist im allg. ein exothermer Vorgang. Die bei der Adsorption einer dampfförmigen Verbindung (hier Wasser) freiwerdende „Adsorptionswärme“ beinhaltet zum einen die Kondensations- oder Verdampfungsenthalpie von Wasser und zum anderen eine zusätzliche Bindungsenergie zwischen Wasser und Zeolith. Sie ist für ein gegebenes System keine Konstante, sondern von der Temperatur T und vor allem von der Beladung X des Adsorbens abhängig. Es wird zwischen differentieller und integraler Adsorptionsenthalpie unterschieden. In Abb. 2 ist die differentielle Adsorptionsenthalpie in Abhängigkeit von Temperatur und Beladung für einen Zeolith 13X dargestellt ([2], S. 46). Die Fläche unter der Kurve stellt für den tatsächlich benutzten Beladungs- und Temperaturbereich die integrale Adsorptionsenthalpie dar.

Für den Zeolith der Firma Zeochem Z3-03 wird im Datenblatt eine maximale Adsorptionsenthalpie von 4200 kJ/kg angegeben.

Adsorptionsprozess

Strömt ein Gasgemisch durch eine adsorbierende Schicht (Schüt-tung), so wird zunächst das Adsorptiv vollständig aus dem Gasgemisch entfernt. Nach einiger Zeit können in dem aus der Adsorbensschüttung heraustreten-den Gasgemisch messbare Men-gen der Adsorptivkomponente festgestellt werden. Dieser Zeit-punkt wird als „Durchbruchs-punkt“ des Adsorbers und die entsprechende Zeit als Durch-bruchszeit tD bezeichnet.

Die Konzentrationsänderung im austretenden Gas mit der Zeit wird in der „Durchbruchskurve“ (Abb. 3) dargestellt. Die Konzentration der Adsorptivkomponente im austretenden Gas cA nimmt mit der Zeit zu und erreicht schließlich die Eintrittskonzentration cE (cA / cE = 1). Der Adsorber ist gesättigt; die entsprechende Zeit ist die Sättigungszeit ts. Der Zeitpunkt tH im Diagramm gehört zum Wert cA / cE = 0,5.

Um das Durchschlagen der adsorbierenden Schicht zu verhindern, wird man fast immer eine größere Adsorbensmenge verwenden müssen, damit das Adsorptiv, während es durch die Adsorptionsapparatur strömt, völlig adsorbiert wird. Die Durchbruchskurve und die tolerierbare Konzentration am Ausgang bestimmen über die Beladedauer und damit die Schalthäufigkeit bei regenerierbaren "Filtern".

Die Länge der Adsorptionszone (siehe Abb. 4) ist wirtschaftlich gesehen bedeutungsvoll, da ihr Verhältnis zur Gesamtlänge des Adsorbers die Adsorptionskapazität („Durchbruchsbeladung“) des Adsorbers bestimmt. Überschläglich ist die Adsorptionszone zur Hälfte beladen.

Die Länge der Adsorptionszone hAZ lässt sich für einen gegebenen Adsorber mit der Schüttschicht-höhe h aus der Beladung beim Durchbruchspunkt und der Sättigungsbeladung berechnen. Die beiden Beladungen können gravimetrisch ermittelt werden oder aus dem am Ausgang gemessenen Konzentrationsverlauf berechnet werden. So ergibt sich die Durchbruchsbeladung XD aus der Durchbruchszeit tD

DAd

D tm

mX ⋅=

& (2)

Abb. 3: Durchbruchskurve

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wobei m& der in den Adsorber eintretende Massestrom des Adsorptivs ist und mAd die Masse des Adsorbens.

Die Sättigungsbeladung XS kann analog aus der Sättigungszeit tS berechnet werden, wobei aber der Adsorptivanteil, der nach dem Durchbruch aus dem Adsorber abströmt, zu subtrahieren ist. Die Sättigungsbeladung wird aufgrund der Kürze der Zeit bei unserem Versuch nicht erreicht. Die Höhe der Adsorptionszone AZH bestimmt die Effektivität des Prozesses, sie ist abhängig vorrangig von der Stofftransportgeschwindigkeit (äußerer und innerer Stofftransport) und wird im allg. experimentell bestimmt. Dabei ist zu beachten, dass die Adsorptionszone während des Prozesses nicht nur ihre Position, sondern auch ihre Ausdehnung verändert.

Die Anforderungen an ein Adsorbens sind im wesentlichen eine hohe Porosität und eine große spezifische Oberfläche, eine hohe Selektivität, eine hohe Zusatzbeladung (= Differenz zwischen der Beladung nach Adsorption und Desorption), eine geringe Restbeladung, ein geringer Druckverlust in der Schüttung und ein

akzeptabler Preis. Dabei sind z. B. die Forderungen nach einer großen Stoffübergangsgeschwindigkeit und einem geringen Druckverlust konträr. Dies betrifft sowohl den Einfluss der Korngröße als auch den Einfluss der Strömungsgeschwindigkeit.

Regeneration

Zeolith 3A kann entweder durch Erhitzung oder im Druckwechselverfahren regeneriert werden. Druckwechselverfahren (engl. PSA, Pressure Swing Adsorption) gibt es auch mit einer Regeneration im Unterdruckbereich (Vakuumwechselmethode, VSA). Bei einer Desorption durch Erhitzung ist nach Herstellerangaben [1,3] eine Temperatur von 200 bis 230°C (Zeochem) bzw. 180 – 250°C (Köstrolith) erforderlich. Temperaturen oberhalb von 300°C sind in jedem Fall zu vermeiden. Spielmann [4] gibt für die Regeneration einen Druck von 200 mbar an, als Regenerationsmedium wird ein Teilstrom des Produktes verwendet. Wie weit der Zeolith getrocknet bzw. regeneriert wird, hängt letztendlich von der Gesamtgestaltung des Prozesses ab.

2. Apparatur Die in Abb. 5 dargestellte Versuchsanlage ist als Glasapparatur ausgeführt. Über eine Dosierpumpe wird das Ethanol/Wasser-Einsatzgemisch (Rohethanol / Feed) aus einem Vorlagebehälter in den Verdampfer gefördert. In einem durch ein elektrisches Heizbad beheizten und mit Stahlfedern gefüllten Rundkolben wird das flüssige Einsatzgemisch verdampft.

Der Dampf tritt von unten in das mit Zeolith gefüllte Adsorberrohr ein. Für die Messung der axialen Temperaturverläufe im Adsorberrohr und in der Zeolithschüttung sind insgesamt fünf Thermoelemente (TI 2 bis TI 6) vorhanden.

Um die Kondensation des Dampfes zu verhindern, wird das Adsorberrohr mit einer elektrischen Heizmanschette beheizt. Die für den Verdampfer aufgewendete elektrische Energie wird gemessen.

Der entwässerte Ethanoldampf tritt am Kopf des Adsorbers aus und gelangt in den Kondensator. Die Kondensation des Dampfes erfolgt mit Kühlwasser. Durchflussmenge sowie Ein- und

Abb. 4: Beladung des Adsorbens beim Durchwandern der Adsorptionszone

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Austrittstemperatur des Kühlwassers werden gemessen. Das Kondensat (Reinethanol) wird in kleinen Rundkolben aufgefangen, die in zeitlichen Abständen gewechselt werden.

Abb. 5: Verfahrensfließbild der Laborapparatur

3. Durchführung der Messungen Das Adsorberrohr ist mit einer vorgegebenen Menge an Zeolith zu befüllen und in die Versuchsapparatur einzubauen. Heizmanschette und Isolation sind zu befestigen.

Der Vorlagebehälter ist mit dem Rohethanol (Feed, Einsatzgemisch aus Ethanol und Wasser) zu befüllen und auszuwiegen.

Mit der Aufheizung der Apparatur ist zu beginnen. Nach Erreichen eines vorgegebenen Temperaturniveaus im Verdampfer und in der Zeolithschüttung ist die Dosierung des Feeds zu starten.

In regelmäßigen Abständen sind die Rundkolben mit dem erhaltenen Produkt zu wechseln und die Messdaten zu erfassen: Kühlwassermengenstrom, die Erwärmung des Kühlwassers, Heizenergieverbrauch sowie die Temperaturen an allen Messstellen. Achten Sie darauf, dass der Kühlwassermengenstrom möglichst klein (und konstant) ist, auf gar keinen Fall darf das Kühlwasser ausfallen!

Sobald der „Durchbruch“ erfolgt (steigender Wassergehalt im Produkt) ist die Dosierung zu beenden und das Ende der Kondensatbildung abzuwarten. Danach ist die Beheizung abzuschalten. Die Heizmanschette ist abzunehmen und der Zeolith auszuwiegen, sobald der Adsorber abgekühlt ist. Der Vorlagebehälter mit dem nicht verwendeten Rest des Einsatzgemisches ist ebenfalls auszuwiegen.

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0,000,010,020,030,040,050,060,07

11:16 12:28 13:40

ZeitW

asse

rant

eil

Abb. 6: Zeitlicher Verlauf des Wasseranteils bei einem ausgewählten Versuch

Abb. 6 zeigt den prinzipiell zu erwartenden Konzentrationsverlauf. Im Rahmen einer „normalen“ Laborübung wird es allerdings nicht möglich sein, eine solch große Anzahl von Messwerten zu erhalten.

Messung der Gemischzusammensetzung

Für Einsatzstoff und erhaltenes Produkt muss die Gemischzusammensetzung ermittelt werden. Dafür kommen generell eine ganze Reihe von Verfahren in Frage:

a) gaschromatografische Analyse,

b) Karl-Fischer-Titration,

c) Messung des Brechungsindex mit Hilfe eines Refraktometers,

d) Messung der Dichte.

Bei diesem Versuch werden die Methoden c) und/oder d) genutzt, für beide Verfahren liegen im Labor Kalibrierkurven (Angaben in Ma%) für das untersuchte Stoffsystem vor.

Die erhaltenen Massenanteile müssen dann für ausgewählte weitere Berechnungen in Molanteile umgerechnet werden. Dabei sind jy der Massenanteil und jx der Molanteil, die Beispielrechnung

erfolgt für einen Wert von 5 Ma%.

( )∑=

jj

jjj M/y

M/yx (4)

=+

=07,46/95,002,18/05,0

02,18/05,0x O2H 0,119

4. Berechnungen zum Prozess Die Energiebilanz der Kolonne schließt die über die elektrische Heizung zugeführte Energie QHeiz, die Aufheizungs- und Verdampfungswärme QVerd, die Adsorptionswärme Qads, die an das Kühlwasser abgegebene Energie QKW,ges sowie die Wärmeverluste von Verdampfer und Adsorber QVerlust ein.

KWKW,pKWKW TcmQ ∆⋅⋅= && (5)

∫= dtQQ KWges,KW&

ii,KW tQ∑ ∆⋅≈ & (6)

( )Gemisch,VerdGemisch,pgesVerd hTcmQ ∆+∆⋅⋅= (7)

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AdsadsAds hmQ ∆⋅= (8)

Zur Kennzeichnung der Bedingungen, die für die ermittelten Beladungen gelten, sind die Dampfgeschwindigkeiten (bezogen auf den leeren Säulenquerschnitt) anzugeben. Für die Dampfgeschwindigkeit wD ist ein mittlerer Wert in der Säule einzusetzen.

Der Dampfstrom Dn& kann aus dem dosierten Stoffstrom und dessen Zusammensetzung berechnet werden.

Gemisch

GemischD M

mn

&& = (9)

Der Dampfvolumenstrom kann mit für diese Anwendung ausreichender Näherung über das ideale Gasgesetz berechnet werden.

p

TRnV D

D⋅⋅=

&& (10)

quer

DD A

Vw

&

= (11)

Von Spielmann [4] wird eine Technikumsanlage beschrieben, bei der eine Reinheit > 99,8% erreicht werden soll. Die Adsorption findet bei 100 bis 120°C statt, die Strömungsgeschwindigkeit im Adsorber beträgt 5 bis 20 m/min. Vergleichen Sie diese Werte mit den eigenen Werten.

5. Auswertung / Versuchsbericht 1. Versuchsbeschreibung: beschränken Sie sich auf Abweichungen bzw. Ergänzungen zur

Versuchsanleitung.

2. Stellen Sie auf Grundlage der erhaltenen Messdaten (Rohdaten) die zeitlichen Temperaturverläufe im Adsorber graphisch dar. Interpretieren Sie die Temperaturkurven.

3. Konstruieren Sie aus den erhaltenen Messdaten die Durchbruchskurve und ermitteln Sie die Durchbruchsbeladung. Benutzen Sie dafür gegebenenfalls die Daten beider Messverfahren (Refraktometrie und Dichtemessung). Bewerten und diskutieren Sie!

4. Erstellen Sie die Gesamtmassenbilanz: eingesetztes Rohethanol (Feed), erzeugtes Reinethanol (Produkt) und vom Zeolith gespeicherte Masse (Adsorbat)! Erstellen Sie zusätzlich die Einzelbilanzen für Ethanol und Wasser, gehen Sie dabei davon aus, dass die aus der Gesamtbilanz ermittelten Verluste sehr wahrscheinlich die gleiche Zusammensetzung wie das erhaltene Produkt haben.

Wie viel Wasser und wie viel Ethanol hat der Zeolith aufgenommen? Wie viel Wasser könnte der Zeolith aufnehmen bei den Prozessbedingungen (Temperatur und Wasserdampfpartialdruck zum Ende des Versuches)? Vergleichen Sie dies mit der gemessenen Wasseraufnahme!

5. Stellen Sie die Energiebilanz für die gesamte Apparatur auf. Ermitteln Sie die insgesamt vom Kühlwasser aufgenommene Wärmemenge nach Gl. 6, beispielsweise durch Erstellen eines Diagramms in Excel, in dem der vom Kühlwasser aufgenommene Wärmestrom über der Zeit dargestellt und über die Zeit aufsummiert wird. Stellen Sie den ermittelten Wert der für Aufheizung und Verdampfung benötigten Wärmemenge (Gl. 7) und der erwarteten Adsorptionsenthalpie (Gl. 8) gegenüber. Für die Diskussion berücksichtigen Sie die mögliche Spanne bei der Adsorptionsenthalpie, die auftretenden Verluste sowie eine Abschätzung zur über das Heizbad eingebrachten Energiemenge. Als Bilanzzeitraum nehmen Sie den Zeitraum zwischen dem Beginn der Dosierung und dem letzten Tropfen Kondensat.

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6. Bewerten Sie die Energiebilanz in Hinblick auf die Prozessführung in kommerziellen Anlagen!

Dokumentieren Sie den vollständigen Rechengang für jeweils einen Beispielwert. Die gesamten Ergebnisse sind tabellarisch und / oder grafisch darzustellen. Achten Sie auf eine sinnvolle Achsenbeschriftung in Ihren Diagrammen! Diskutieren Sie die erhaltenen Ergebnisse. Wie ist die Qualität der Ergebnisse zu beurteilen?

6. Stoffdaten [VDI-Wärmeatlas]

Parameter Ethanol Wasser

Verdampfungsenthalpie Vh∆ [kJ/kg] 1013 mbar 846 2257

molare Masse M [g/mol] - 46,07 18,02

20°C 2,395 4,183

50°C 2,801 4,182 spezifische Wärmekapazität cp [kJ/kg K]

100°C 3,454 4,217

7. Literatur 1 Produktbeschreibung der Firma CWK Bad Köstritz 2 A. Hauer: Beurteilung fester Adsorbentien in offenen Sorptionssystemen für energetische

Anwendungen, Dissertation, Berlin 2002 3 Produktbeschreibung der Firma Zeochem 4 Th. Spielmann: Folien zur Ethanoltrocknung an Zeolith, Zürcher Fachhochschule 5 B. Lohrengel: Einführung in die technischen Trennverfahren, München 2007