1963 2. Analyse v. ~at~eriaHen d. Industrie, d. tIandels u. d. Landwirtsehaft 445 lung noch leicht 0,1 #g Vanadium in Aluminium nachweisen, dureh Versch/~rfung der Bedingungen sogar noch 0,02 ppm Vanadium. 1 M~m. sci. Rev. Mgtall. 59, 14--20 (1962). Centre d'Etudes Chim. m6tallurg. C.N.I%.S., Vitry (Frankreieh). LISELOTT JO]IIXNSE:g Spuren yon Natrium (0,014--0,017%) in Aluminiumlegierungen bestim+nt R. S. ~Em~: 1 potentiometrisch mit einer Glaselektrode (250/0 N~O, 90/0 B20 a, 50/0 A120~, 61~ SiO2). Diese Elektrode wird_ mit 0,1 n NaC1-LSsung geffillt und enth~lt eine Silberelektrode als Ableitungselektrode. Das Potential der Kette Glas-ges/~tt. Kalomelelektrode sinkt mig der Konzentration yon Natrium im ]3e- reich 10 -4 bis 5 10 -2 m linear um 57,5 mV//~g Na. -- Aus/iihrung. 1--5 g A1- Sp/~ne werden in einem Quarzbeeher mit kleinen Anteilen yon 0,3--0,5~ tIgC12-LSsung (Gesamtvolumen 1--2 ml) bearbeitet. Aluminium geht dabei quanti- tativ in voluminSses AI20 ~ fiber. I)araus werden die Natriumionen durch dreimalige Elektrodialyse im Kathodertraum oder mit 4--5 Portionen yon je 10--12 ml Wasser ausge]aug~ und zu 50 ml aufgeffillt. 1 Zavodskaja Laborat. 27, 536--537 (1961) [gnssisch]. Aeronautisches technol. Inst., ~oskau (UdSSt~). L. So~-vr~v,~ Die polarographisehe Analyse yon Aluminiumlegierungen anf Kupfer und Blei beschreibt D. S. Tu~,~311. Die Gehalte an Pb (und Fe) liegen in der GrSl3enordnnng der Cu-Gehalte oder darunter. -- Aus]iihrung rait Kakothelin. 1 g Legierung wird in 11 ml 15~ Natrordauge gel5st, mit 14 ml konz. Salz- si~ure versetzt und auf 50 ml aufgefiillt. Man nimmt 10 ml ab, gibt 1 ml 0,02 m KakothelinlSsung, 0,25 ml 0,2~ Triton X100-LSsung und 2,5 ml 1 m Hydroxyl- amiachlorhydratlSsung zu und fiillt auf 25 ml auf. Nach Entferrmng des Sauer- stoffs polarographiert man yon 0 his --0,5 V. Die Kupferstufe liegt bei -- 0,i9 V, die Bleistufe bei --0,32 V. -- Aus/iihrung mit MagnesonII. Nach dem L5sen in Natronlauge (siehe oben) gibt man 20 ml Salpeters~ure (1:1) zu und ffillt auf 50 ml auf. Man ffigt zu i0 ml dieser L5sung 2,5 ml 1 m Ammoniumcitratl5sung, 5 ml l~ MagnesonlSsung in Aceton-W~sser (1:1) und 0,25 ml 0,2~ mit Natronlauge anf p~ 2,5 eingestellte Triton X100-L6sung und fiillt auf 25 ml auf. Man polarographiert sauerstofffrei yon 0 bis --0,8 V (Cu bei --0,22 V, Pb bei -- 0,64 V). 1 j. electroanal. Chem. 2, 388--395 (1961). Holland P~rk 7, Clacton-on-Sea, Essex (England). S. ECKIX_ARD Bei der indirekten chelatometrisehen Bestimmung yon Zink mit XDTA in Aluminiumlegierungen werden nach L.M. BUDANOVA nrtd T.V. B~ATI~OSOVA 1 AI, FeIII (0,01o/0), Cu (0,05~ und Mn (0,02~ mit einem Gemisch yon N[ldF und WeinsSure getarnt. -- Aus/iihrung. 1 g Probe werden in 50 ml 20~ Na- trmflauge aufgel5st, die L5sung saint Riickstand in einen MeBkolben fibertragen und auf 500 ml aufgeffillt. Zum aliquoten filtrierten Tell dieser LSsung (50 ml) werden 15 ml 10~ NHdF-LSsnng und 5 ml 50~ Weins~urelSsung zugegeben, auf Methylrot bis zur gelben T5nung neutralisiert, noch 5 ml 25~ Ammoniak- 15sung und sehlieglich 10--20 ml 0,02 m ADTA-DinatriumsalzlSsung zugegeben. Der ~'bersehuB an _~DTA wird mit 0,02 n Pb(NOs)2 auf saures Chromdunkelblau (o,o'-Dihydroxyazofarbstoff) bis zum Farbumschlag yon Blau nach Rosa titriert. Die Methode ist ftir Legierungen mit Zinkgehalten yon 6% mit Erfolg geprfift worden. 1 Zavodskaja Laborat. 27, 661--662 (1961) [gussisch]. L. So~Et~

Bei der indirekten chelatometrischen Bestimmung von Zink mit ÄDTA in Aluminiumlegierungen

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Page 1: Bei der indirekten chelatometrischen Bestimmung von Zink mit ÄDTA in Aluminiumlegierungen

1963 2. Analyse v. ~at~eriaHen d. Industrie, d. tIandels u. d. Landwirtsehaft 445

lung noch leicht 0,1 #g Vanadium in Aluminium nachweisen, dureh Versch/~rfung der Bedingungen sogar noch 0,02 ppm Vanadium.

1 M~m. sci. Rev. Mgtall. 59, 14--20 (1962). Centre d 'Etudes Chim. m6tallurg. C.N.I%.S., Vitry (Frankreieh). LISELOTT JO]IIXNSE:g

Spuren yon Natrium (0,014--0,017%) in Aluminiumlegierungen bestim+nt R. S. ~ E m ~ : 1 potentiometrisch mit einer Glaselektrode (250/0 N~O, 90/0 B20 a, 50/0 A120~, 61~ SiO2). Diese Elektrode wird_ mit 0,1 n NaC1-LSsung geffillt und enth~lt eine Silberelektrode als Ableitungselektrode. Das Potential der Ket te Glas-ges/~tt. Kalomelelektrode sinkt mig der Konzentration yon Natrium im ]3e- reich 10 -4 bis 5 �9 10 -2 m linear um 57,5 mV//~g Na. -- Aus/iihrung. 1--5 g A1- Sp/~ne werden in einem Quarzbeeher mit kleinen Anteilen yon 0,3--0,5~ tIgC12-LSsung (Gesamtvolumen 1--2 ml) bearbeitet. Aluminium geht dabei quanti- ta t iv in voluminSses AI20 ~ fiber. I)araus werden die Natriumionen durch dreimalige Elektrodialyse im Kathodertraum oder mit 4--5 Portionen yon je 10--12 ml Wasser ausge]aug~ und zu 50 ml aufgeffillt.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 536--537 (1961) [gnssisch]. Aeronautisches technol. Inst., ~oskau (UdSSt~). L. So~-vr~v,~

Die polarographisehe Analyse yon Aluminiumlegierungen anf Kupfer und Blei beschreibt D. S. Tu~,~311. Die Gehalte an Pb (und Fe) liegen in der GrSl3enordnnng der Cu-Gehalte oder darunter. - - Aus]iihrung rait Kakothelin. 1 g Legierung wird in 11 ml 15~ Natrordauge gel5st, mit 14 ml konz. Salz- si~ure versetzt und auf 50 ml aufgefiillt. Man nimmt 10 ml ab, gibt 1 ml 0,02 m KakothelinlSsung, 0,25 ml 0,2~ Triton X100-LSsung und 2,5 ml 1 m Hydroxyl- amiachlorhydratlSsung zu und fiillt auf 25 ml auf. Nach Entferrmng des Sauer- stoffs polarographiert man yon 0 his --0,5 V. Die Kupferstufe liegt bei -- 0,i9 V, die Bleistufe bei --0,32 V. -- Aus/iihrung mit MagnesonII. Nach dem L5sen in Natronlauge (siehe oben) gibt man 20 ml Salpeters~ure (1:1) zu und ffillt auf 50 ml auf. Man ffigt zu i0 ml dieser L5sung 2,5 ml 1 m Ammoniumcitratl5sung, 5 ml l~ MagnesonlSsung in Aceton-W~sser (1:1) und 0,25 ml 0,2~ mit Natronlauge anf p~ 2,5 eingestellte Triton X100-L6sung und fiillt auf 25 ml auf. Man polarographiert sauerstofffrei yon 0 bis --0,8 V (Cu bei --0,22 V, Pb bei -- 0,64 V).

1 j . electroanal. Chem. 2, 388--395 (1961). Holland P~rk 7, Clacton-on-Sea, Essex (England). S. ECKIX_ARD

Bei der indirekten chelatometrisehen Bestimmung yon Zink mit XDTA in Aluminiumlegierungen werden nach L.M. BUDANOVA nrtd T.V. B~ATI~OSOVA 1 AI, FeIII (0,01o/0), Cu (0,05~ und Mn (0,02~ mit einem Gemisch yon N[ldF und WeinsSure getarnt. -- Aus/iihrung. 1 g Probe werden in 50 ml 20~ Na- trmflauge aufgel5st, die L5sung saint Riickstand in einen MeBkolben fibertragen und auf 500 ml aufgeffillt. Zum aliquoten filtrierten Tell dieser LSsung (50 ml) werden 15 ml 10~ NHdF-LSsnng und 5 ml 50~ Weins~urelSsung zugegeben, auf Methylrot bis zur gelben T5nung neutralisiert, noch 5 ml 25~ Ammoniak- 15sung und sehlieglich 10--20 ml 0,02 m ADTA-DinatriumsalzlSsung zugegeben. Der ~'bersehuB an _~DTA wird mit 0,02 n Pb(NOs)2 auf saures Chromdunkelblau (o,o'-Dihydroxyazofarbstoff) bis zum Farbumschlag yon Blau nach Rosa titriert. Die Methode ist ftir Legierungen mit Zinkgehalten yon 6% mit Erfolg geprfift worden.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 661--662 (1961) [gussisch]. L. So~Et~