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liegt bei 4-10~ relativ, bedingt durch die Unsicherheit in den ,,liquid volume sensitivities" der Verbindungen mit verschiedeuer C-Zahl 2.

1 Analyt. Chemistry 88, 1870--1875 (1961). Union Res. Center, Union Oil Co. of California, Brea, Calif. (USA). -- 2 Rossini, F. D., B. J. M ~ and A. 5. STRV,~: ,,Hydrocarbons from Petroleum", Chap. 23, Reinhold, New York 1953.

F. AUL~GER Die Analyse yon Thionylehlorid in der technischen Produktion ffihrt man

nach T. LEWANDOWSKA und Z. GWrAZDA 1 polarographisch dutch. Die Methode beruht auf der Hydrolyse des Thionylchlorids. Die Untersuehung der Hydrolyse- produkte zerf~Ut in zwei Vorg/inge, n~mlich in die Bestimmung des entstandenen Schwefeldioxids und in die Feststellung der StSrungen dutch Verunreinigungen. Von diesen stOrt Phosphoroxychiorid nicht, Phosphor~riehlorid hat unter einem Gehalt yon 60/0 koinen EinflulL Dutch Sulfnrylehlorid ($2C12) wird die HShe der Welle des Schwefeldioxids erniedrigt. Der relative Fehler der ThionylcMorid- bestimmnng ist 4- 50/0; in Abwesenheit yon $2C12 4- 20/0 . - - A u s / i i h r u n g . 1. Hydro ly se . Man w~gt 0,04--0,12 g Probe in eine Glasampuile ein un4 bringt diese in einen Mel~kolben yon 250 ml, der 12,5 g Glycerin, 120 ml Wasser und soviel 0,1 n ~Tatronlauge enth/~lt, dab der p~-Wer~ der Flfissigkeit zwischen 8 und 9 betr~gt. Man zerschl~gt die Ampulle dutch den Verschlui~ des Kolbens und wartet ab, his sieh alle Hydrolyseprodukte wieder gelSst haben. Man fiillt mit Wasser auf, naehdem das PH gegen Indicatorpapier kontrolliert bzw. neu eingestellt worden ist. -- 2. Polarographie . 10 ml dieser LSsung bringt man in ein Polarographier- gefaG, das auf der Temperatur yon 25 2_ loc gehalten wird. Man leitet 5 rain Stickstoff fiber die LSsung, stellt die Stiekstoffzufuhr ab, setzt 1 ml Salpetersaure (7 + 43) zu und polarographiert unter Stiekstoff (Rohr endet fiber der Fliissigkeit) zwischen 0 und -- 0,8 V (~1/2 ~_ _ 0,12 V). Dann leitet man weitere 20 rain Stick- stoff fiber die LSsung and polarographiert wieder dieselbe L6sung zwisehen 0 und --0,6 V mit 10faeher Empfindlichkeit and erreehnet den SOCl~-Gehalt naeh der Formel: 0/0 SOC12 ~ qn~ �9 h . 100/h~ �9 m ; m~ ~ Probeeinwaage; m = Standardein- waage h, hp StufenhShen von Probe and Standard. - - Der S2C12-Gehalt ergibt sich auf dem 2. Polarogramm bei ~/~ = - -0 ,12 V. Ffir ihn ist ein Korrcktur- faktor angegeben.

1 Chem. analit. (Warszawa) 6, 29--35 (1961) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lehrk. analyt. Chem. Inst. org. Indust. Warschau (Polen). H. F~YTAG

Zm' Bestimmung yon Eisen in Ferrocenderivaten empfehlen H. ~ . ROS~- B]mG uad C. R~ER 1 die spektrophotometrische Messung als Eisen(III)-thioeyanat- komplex nach Zersetzung tier Probe mit Salpeters~ure und Wasserstoffperoxid. -- Durch/ i~hrung. 3--5 mg Probe werden in einem 15 ml-Kjeldahl-Kolben mit 5 ml konz. Salpetersaure und 3 Tr. 30~ WasserstoffperoxidlSsnng versetzt und his zur Bildung einer klaren farblosen LSsung vorsichtig erhitzt. Die Zersetzung dauert meist weniger als 1 Std; nStigenfaUs wird zu der erkalteten LSsung noch etwas Wasserstoffperoxid zngesetzt. Die LSsung wird auf 50 ml aufgefiillt; 5 ml werden mit 10 ml Wasser, 2 ml Salpetersaure (1 : 1), 2 Tr. Perhydrol und 10 ml 10~ Kaliumthiocyanatl~sang versetzt und wieder auf 50 ml aufgeffillt. Man mil~t in einer I cm-Zelle bei 480 nm.

I Microehemic. J. 6, 103--105 (1962). Aeronautical Systems Div., U. S. Air Force Systems Command, Wright-Patterson Air Force Base, Ohio (USA).

L. J. OTTV.NDORF]~ Bei der modiflzierten )Iethede zur Best immung yen N~N'-]}imethylformamid

in Liismage- und in der Faser nach S. URBANOW~CZ ~ wird Dimethyfformamid mit Alkali hydrolysiert; das gebildete Dimethylamin wird im Markham-Apparat

1963 2. Analyse yon ~iaterialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 445

mit Wasserdampf fiberdestilliert und mit Salzs~ure titriert. -- A. Bestimmung von Dimethyl/ormamid in L6sung. Der Markham-Apparat wird ausgedi~mpft, dann werden 10 ml Probel6sung, die 3--14 mg Dimethyfformamid (I) enthalten, 5 ml bei 20~ ges~tt. Natronlauge und 5 ml dest. Wasser einpipettiert. Der Einffill- triehter wird mit einer kleinen Wassersehickt gediehtet. W~hrend der DestiUation wird das mit Wasserdampf iibergehende Dimethylamin durch einen Kfihler ge- ]eitet, dessen Ende in ein Gemisch yon 10 ml bei 20~ ges~tt. Bors~ure + 10 ml frisch dest. Wasser _u 2 Tr. Tashiro-Indicator taueht, das sieh in einem 100 ml- Erlenmeyer-Kolben befindet. Nach Abspiilen des Kiihlerendes mit Wasser in den Kolben stellt man diesen tiefer, destilliert 5 rain welter und titriert dann mit 0,02 n Salzs~ure im Vergleieh mit einer Blindprobe. -- B. Bestimmung yon (I) in der Faser. 5 g Faser werden in einem 50 ml-Becherglas mit 40--50 ml dest. Wasser bis nahe zum Sieden erhitzt. Hierauf wird dutch ein Sehott G1-Filter gesaugt, die gut ausgedriickte Faser neuerliek mit Wasser iibergossen, gefolgt yon Erw~rmung und Absaugen wie oben. Das Filtrat wird in einem 100 ml-MeBkolben aufgefangen. Nach Auffiillen zur ~arke wird (I) in einem 10 ml-Aliquot wie unter A bestimmt. Obige Extraktion l~Bt sich auch im Soxhlet-Apparat ausfiihren. -- Diese Methode gibt mit der interferometrischen ~ethode sehr gut fibereinstimmende Resultate f'fir A und B; sie ist dem letztereu Verfahren sogar dadurch iiberlegen, dab sie sick auf manche L6sungen hochmolekularer Verbindungen anwendeu l~Bt. Die durehschnittliche Abweiehung betr~gt 0,03, bei Gehalten yon 0,1--0,2~ (I) und 0,59 bei Gehalten yon ~= 500/0 (I).

Chem. analit. (Warszawa) 6, 855--858 (1961) [Polnisck]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. synthet. Fasern, LSd~ (Polen). P. H ~ s

Die IR-spektralphotometrisehe Analyse der Reaktionsprodukte der De- hydrogeniemng yon ~thylbenzol ffihren A. P o t uad E. ST~CIULESCU ~ mit einem Zweistrahl-Ii~-Spektralphotometer durch. Die Absorptionsmaxima sind 675 em -1 f'fir Benzol; 725 em - I fiir Toluol; 740 em -1 f'fir Athylbenzol und 775 em -1 f'fir Styrol. Bei diesen Wellenl~ngen sind bestimmbar 0--2 ~ Benzol, 0- -2 ~ Toluol, 0--8~ ~thylbenzol und 0--3~ Styrol. Die Fehler liegen um ~ 1~ Die Analyse ist in 11/~ Std durehffihrbar.

1 Stud. Cercet. Chim. (Cluj) 12, 159--163 (1961) [Rum~nisch]. (~Iit franz. Zus.fass.) Inst. ,,Petroehim", Ploesti (Rumi~nien). H. KU~TEN2~CK]~R

Zur quanti tat iven Best immung yon ~thylenoxid-Addukten eignet sich nach E. T~XM~ 1 am besten die yon S. SIOGIA, A. C. STXm~E jr., J. J. GARIS jr. und C. R. S T ~ ~ beschriebene ~ethode, welche auf tier Umsetzung der Oxyalkyl- gruppen mit Jodwasserstoff gem~B tier Gleiehung --(CH~--CH20 ) - + 2xHJ---> xJCH2--CH2J + xH~O; JCIt~. CH2J ~> CH2~CH~ + J2 beruht. Die Arbeits- weise entspricht der in S referierten Arbeitsvorsehrift.

iParfiim, u. Kosmet. 43, 285--288 (1962). - - 2Analyt. Chemistry 30, 115 (1958); vgl. diese Z. 163, 445 (1959). H. GA~SC]tAG~

Uber die Bestimmung der Beimengungen in Polymeren naek einer Spektral- methode beriekten V. 1%. N~GI~A, O. F. DnOTJA~]~VA, N. V. FEDJAZ~VA, L.G. ASTACm~A und E. t ). K~A~EN~KOVAL Die Proben werden an der Luft in Quarz- oder Platinschalen verasckt bei langsam steigender Temperatur auf 900~ Die Ascke wird bei dieser Temperatur bis zum konstanten Gewiekt gegliikt. 5--20 mg Asche wurden 20-, 50-, 100- und 500real mit einer Mischung yon Wismutoxid lind Kotflepulver ( 1 ~ 1 ) verdiinnt und im K_rater einer Kohleelektrode im Weckselstrombogen (4 A) angeregt. Es wurden folgende Elemente bestimmt: