232 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

errechnet. Zur Ermittlung dieses Umrechnungsfaktors werden 125 mg eines mSglichst reinen Murexidpri~parates (gravimetrische Kontrolle) in 250 ml H~O ge- 15st. In verschiedenen Mengen davon wird dann, wie oben beschrieben, die Ab- sorption bestimmt. G. DENK.

Bei der Polarographie des Chinins wird nach Untersuchungen yon J. BA~TEK, M. ~E~NOC~ und F. ~A~TAV:~ 1 der Chinolinkern reduziert. Bei der Polaragraphie des Chininons, bei welcher 2 Stufen gebildet werden, entspricht die negativere Stufe der Reduktion des Chinolinkerns, die positivere der Reduktion der Ketogruppe, bei Chinotoxin kommt es wahrscheinlich nur zur Reduktion der konjugierten Oxogruppe. H. KU~TE~AC~:~.

IV. Spez id le ana ly t i sehe Methoden.

1. A u f L e b e n s m i t t e l u. G e s u n d h e i t s p f l e g e b e z i i g l . M e t h o d e n .

Eine Methode zur Mikrojodbestimmung in jodiertem Koehsalz haben It . Fv~- ~E~ und M. STAU]32 in Abfinderung des gebrfiuchlichen Verfahrens nach L .W. WI~:LE~ 3 ausgearbeite~, tIierbei wird J - zu JO 3- oxydiert und das nach Zugabe yon Jodid ausgeschiedene Jod mit Thiosulfat titriert. Das modifizierte Verfahren ergibt innerhalb kfirzerer Zeit genauere Werte. Nach eingehenden Untersuchungen werden drei Punkte als wesentlich erkannt: 1. I)urch ErhShung der Einwaage auf 50 g kann mit 0,01 n Thicsulfatl6sung titriert und dadurch ein scharferer Umschlag erzielt werden. 2. Der p~-Wert wird auf 5--5,5 eingestellt. 3. Das fiberschiissige Oxydationsmittel muB vollst~ndig entfernt werden; bei Verwendung yon Brom geniigt 5 rain dauerndes Kochen; ]etzte Spuren kSnnen durch Zusatz yon Ameisen- sfi~ure zerstSrt werden. - - Aus/i~hrung. 50 g des gut gemischten Salzes werden in 175 ml Wasser gelSst, zwei Tropfen Methylrot (0,05 g in 75 ml 95%igem Alkohol gel6st und mit H20 auf 100 ml verdiinnt) zugegeben und mit 0,1 n Salzs/~ure bis zum ersten Farbwechsel naeh orange gegen eine Vergleichsl6sung titriert. Nach Zusatz von 1,5 ml ges~ttigten Bromwassers wird 5 rain gekocht, nach einer weiteren Minute 1 ml 90%ige Ameisens/~ure zugegeben, 1 rain stehen gelassen und dann auf 10 ~ bis 13 ~ C abgektihlt. Man ffig~ nun 1 ml 85%ige Phosphors/~ure (D 1,7) und etwa 0,1 g K J hinzu, l~l~t genau 5 min im Dunkeln stehen, versetzt mit 1 ml frisch bereiteter 0,2%iger St/~rkelSsung und titriert mit 0,01 n Na2S202-L6sung, wobei man unter Umschwenken alle 4 sec einen Tropfen yon etwa 0,015 ml zufliei~en 1/~gt. Als Ver- gleichsflfissigkeit dient Wasser (190 ml in einem Erlenmeyer-Kolben). Die Ge- nauigkei~ betr~gt -- 0,05 his - - 0,15 mg K J je kg SMz. Selbstverstiindlich mfissen alle Reagentien jodfrei sein. G. DEIr

Uber die Auswertung yon Lebensmittelanalysen diskutiert A. ZEISSET a. Verf. empfiehlt vor Ausfiihrung der Analysen eine Sinnenprfifung. Zur einwandfreien Beurteilung sollte ferner eine kritische Analysenauswertung vorgenommen werden. AuBerdem schlfigt Verf. vor, zur Vereinheitlichung der Untersuchung und Beurtei- lung von Lcbensmitteln die en~sprechenden 2Vfethoden (Schnellme~hoden und exakte Methoden) sowie Richtlinien ffir die Beurteilung in einem Methodenbuch zusammen-

1 Collect. czechoslov, chem. Commun. 19, 605--608 (1954). Chem. Listy47, 461 (1953). Univ. Olmiitz.

2 Mitt. Gebiete Lebensmitteluntcrs. I{yg. (Bern) 44, 252--256 (1953). Kantonales Laboratorium Ztirich.

3 Z. angew. Chem. 28, I, 496 (1915); 29, I, 342 (1916) ; s. aueh diese Z. 66,161 (1925). Dtsch. Lebensmittel-Rdsch. 50, 211--213 (1954). Landes-Anst. Lebensm.-

Arzneim.-gerichtl. Chem., Berlin.