]~ericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 249

her. Fiir die TitanbeStimmung wird die Umgebung um das angei~tzte Oberfl~chenstfiek mit einem Mikrobrenner erhitzt, bis die L6sung ein- getrocknet ist. Naehdem Erka l t ende r Pr i i f s te l le t r~gtman0,5n Salpeter- s~ure auf und tupf t die Si~ure naeh einigen Minuten mit Filtrierpapier wieder ab. Dann gibt man auf die Ste]le 2- -3 Tropfen konzentrierte Schwefels~ure, l~6t 10 min einwirken und entnimmt 1 Tropfen der LSsung. Auf einer Tfipfelplatte versctzt man ihn mit etwas fester Chromotrops~ure; bei Gegenwart yon Titan erscheint eine mehr oder weniger starke Violettf~rbung. A. EICHLE]t.

Bei der qnantitativen Bestimmung yon Metallen mit Tannin erhi~lt man h~ufig etwas zu hohe Re~ultate. Dies ist nach H. HOL~ESS und G. MATTOCK 1 auf einen w/~gbaren Aschengehalt des Tannins zurfick- zuffihren, der aus schweren Meta]]en besteht. Der Fehler t r i t t besonders bei Fi~]lungen aus schwach ammoniakalischer LSsung auf. Er kann durch Vorbehandlung des Tannins mi t Ammoniak beseitigt werden.

5 g Tannin in 25 In] Wass er werden mit 5 g Ntt4C] und 50 m] n-NH~ versetzt und auf 250 ml aufgefiillt. Am n~chsten Tage wird yon ausgeschiedenem SiO 2, Fe, A1, Mn, Ca, K, Na usw. abfiltriert. Man verwendet je 50 ml des neutralisierten Reagenses ffir jede Bestimmung.

H. ZELLNE~.

Die Anwendbarkeit von Tannin als Reagens in der qualitativen Analyse wird von H. HOLNESS 1 in For t f f ihrung frfiherer Arbeiten untersucht. Das Reagens besteht aus l~ w/~13riger TanninlSsung, der man zur Hal tbarmachung 1 Tropfen verdiinnter Salzs~ure und einige Tropfen Chloroform zusetzt. Die zu prtffenden Stoffe bringt man in LSsung und maeht mit S/~ure (meist Salzs/~ure) etwa normal sauer. Eine Probe dieser LSsung versetzt man in der Siedehitze mit 1--2 g festem Ammo- niumchlorid und mit 10 ml t~eagens und gibt unter andauerndem ruhigen Sieden tropfenweise Ammoniak bis zur neutralen oder ganz schwaeh sauren Reaktion gegen Methylorange zu. Ta, Zr, Sn, Ge, Nb, Ti, Bi, Th, Sb, Mo (VI), Ce (IV) fallen unter diesen Umst/~nden in Form ihrer Komplexsa~ze aus. Weitere Metalle [Fe (III) , V (IV), U (VI), Cu, Ce (III) , W (VI)] seheiden sich erst beim Ubergang in das alkalische Gebiet ab. Bei weiterer Zugabe yon Ammoniak 15sen sieh einige Nieder- schli~ge (z. B. Cu, Zn) teilweise, andere (W, Mo, Si) vollsti~ndig. Beim Koehen mit n Salzs~ure bei entspreehendem p~ 15sen sieh die Nieder- sehlgge wieder, nur W bleibt mit Salzs~ure ungetSst, 15st sich aber mit Oxalsi~ure.

Folgende F~tllungen eignen sich zum spezifischen Nachweis der Meta]le : Zirkon fallt aus schwach saurer Chlorid- oder Nitra~16sung als weiBer Nieder-

schlag, 15s]ich in kochender AmmoninmoxalatlSsung. Wismut gibt aus salz- oder sa]petersaurer LSsung einen ge]ben Niederschlag. Die folgenden Niederschl~ge treten erst beim ~bergang in das alka]ische Gebiet

DAlf:

1 Analy~ica Chimica Acta 3, 290 (1949).

Z. anal. Chem. Bd. 130. 17